技术摘要：
本发明提供了一种内置微界面氨肟化反应系统及方法，包括肟化反应器、反应清液缓冲罐、叔丁醇回收塔、萃取罐、水洗分离器和水萃取塔，其中，肟化反应器外部设置有外循环装置，肟化反应器内部设置有微界面机组；叔丁醇回收塔的底部设置有肟水溶液出口，萃取罐设置有进液  全部
背景技术：
众所周知，环己酮肟是合成己内酰胺的关键中间体，而己内酰胺是制备尼龙6和工 程塑料的重要原料，目前制备环己酮肟的工艺主要采用环己酮、氨和双氧水在低压条件下， 叔丁醇为溶剂，采用钛硅分子筛催化剂，在反应器内一步合成环己酮肟，其反应式为：NH3 H2O2 C6H10O＝C6H11ON 2H2O。环己酮氨肟化法制备环己酮肟方法简单、不副产硫铵、无环保难 题，因此近年来颇受己内酰胺行业的青睐。环己酮氨肟化工艺虽然有着明显的工艺优势，但 也存在着一些缺陷：一方面，现有肟化反应器的气液相传质面积有限，反应过程中，反应混 合原料和氨气无法得到充分混合，造成环己酮转化不完全，肟化转化率低下，加大了副反应 的发生；另一方面，氨肟化反应是强放热反应(301KJ/mol)，温度太高，增加了环己酮、环己 酮肟的分解产物，这些产物在后工序中不易被除去，影响了最终产物已内酰胺的产量和质 量。 为提高环己酮氨肟化反应效率，降低现有工艺的原材料消耗，提高环己酮肟质量 改善成品己内酰胺的产量和质量，有必要对现行工艺进行改进。
技术实现要素：
鉴于此，本发明的第一目的在于提供一种内置微界面氨肟化反应系统，该反应系 统在氨肟化反应器内部设置微界面机组，通过设置了微界面机组后，一方面可以将氨气分 散破碎成直径微米级的微气泡，增加氨气和液相物料之间的相界面积，使得传质空间充分 满足，而且增加了氨气在液相中的停留时间，降低了氨气的耗量，从而大幅提高肟化反应效 率、有效抑制副反应、显著降低反应过程的能耗；另一方面降低了反应温度以及压力，减少 了环己酮和环己酮肟的分解产物，提高了最终产物己内酰胺的产量和质量，而且减少了能 耗，提高了系统安全性。 本发明的第二目的在于提供一种采用上述反应系统进行反应的方法，该方法的操 作条件更加温和，在保证反应效率的同时降低了肟化反应的温度和压力，而且安全性能高、 能耗低，达到了比现有工艺更佳的反应效果。 为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案： 本发明提供了一种内置微界面氨肟化反应系统，包括肟化反应器、反应清液缓冲 罐、叔丁醇回收塔、萃取罐、水洗分离器和水萃取塔，其中， 所述肟化反应器外部设置有外循环装置，用于控制所述肟化反应器内部的温度； 所述肟化反应器内部设置有微界面机组，用于分散破碎气体成直径为微米级别的微气泡； 所述肟化反应器的底部与所述反应清液缓冲罐连接，所述反应清液缓冲罐出来的 物料从所述叔丁醇回收塔的中段通入以用于叔丁醇的回收，所述叔丁醇回收塔的底部设置 3 CN 111574418 A 说　明　书 2/7 页 有肟水溶液出口，所述萃取罐设置有进液口、轻相出料口和水相出料口，所述进液口与所述 肟水溶液出口连接，所述轻相出料口与所述水洗分离器连接以用于对甲苯肟溶液进行水 洗，所述水相出料口与所述水萃取塔连接以用于进行萃取回收水相中的肟。 现有技术中，环己酮氨肟化反应存在以下问题：一方面，现有肟化反应器的气液相 传质面积有限，反应过程中，反应混合原料和氨气无法得到充分混合，造成环己酮转化不完 全，肟化转化率低下，加大了副反应的发生；另一方面，氨肟化反应是强放热反应，温度太 高，增加了环己酮、环己酮肟的分解产物，这些产物在后工序中不易被除去，影响了最终产 物已内酰胺的产量和质量。本发明的内置微界面氨肟化反应系统通过在肟化反应器内部设 置微界面机组后，一方面可以将氨气分散破碎成直径微米级的微气泡，增加氨气和液相物 料之间的相界面积，使得传质空间充分满足，而且增加了氨气在液相中的停留时间，降低了 氨气的耗量，从而大幅提高肟化反应效率、有效抑制副反应、显著降低反应过程的能耗；另 一方面降低了反应温度以及压力，减少了环己酮和环己酮肟的分解产物，提高了最终产物 己内酰胺的产量和质量，而且减少了能耗，提高了系统安全性。 进一步的，所述微界面机组包括上下布置的第一微界面发生器和第二微界面发生 器，所述第一微界面发生器连接有导气管，所述导气管的顶端伸出所述肟化反应器的液面 用于回收氨气，所述肟化反应器的侧壁还设置有进气口，所述进气口末端延伸至所述第二 微界面发生器内。 进一步的，所述第一微界面发生器为液动式微界面发生器，所述第二微界面发生 器为气动式微界面发生器；所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器之间设置有用 于互相支撑的支撑件，支撑件的具体材质、形状和数量不限，只要能起到支撑效果，优选管 状、杆状或板状。更优选地，所述第二微界面发生器通过焊接、螺纹或者法兰连接管道，所述 管道固定在所述肟化反应器的内部。氨气通入第二微界面发生器的内部分散破碎成微米级 别的微气泡，有效的增大了氨气与液相物料之间的传质面积，降低传质阻力，提高反应效 率。 进一步的，所述反应系统还包括甲苯肟冷却器，所述甲苯肟冷却器的类型为管壳 式换热器，所述甲苯肟冷却器壳程的一端与所述肟水溶液出口连接，另一端与所述萃取罐 连接。肟水溶液从所述肟水溶液出口出来经甲苯肟冷却器冷却到一定温度后再进入到萃取 罐中进行沉降分层。管壳式换热器结构简单、造价低、流通截面较宽、易于清洗水垢。所述管 壳式换热器的材质为哈氏合金，相比其他材质，哈氏合金具有更好的抗腐蚀性和热稳定性， 因此采用哈氏合金材质，可以提高换热器的寿命。 进一步的，所述水洗分离器的底部设置有洗涤水循环管路，以用于将洗涤水返回 水洗分离器再次进行洗涤纯化；所述洗涤水循环管路上设置有水洗循环泵。通过设置洗涤 水循环管路，可以使洗涤水通过洗涤水循环管路返回到水洗分离器中进行多次洗涤纯化， 从而避免甲苯肟的浪费。更有利的，通过设置水洗循环泵可以调节洗涤水量大小，降低洗涤 水的负荷，提高洗涤效果。 进一步的，所述洗涤水循环管路的中部与所述水萃取塔的顶部之间还设置有回收 管路，所述回收管路用以将洗涤水循环管路出来的洗涤水与所述水相出料口出来的含肟水 一并通入所述水萃取塔中。洗涤水中含有1％左右的肟和少量溶解甲苯，通过水洗循环泵与 所述水相出料口出来的含肟水汇合后一并通入水萃取塔中进行多级萃取，从而回收水相中 4 CN 111574418 A 说　明　书 3/7 页 的肟。 进一步的，所述水萃取塔为填料塔，填料类型为陶瓷拉西环。填料塔具有生产能力 大，分离效率高，压降小，持液量小，操作弹性大等优点。优选地，填料材质选择陶瓷拉西环， 相比其他填料材质，陶瓷拉西环具有更好的耐腐蚀和耐热效果。 进一步的，所述反应系统包括依次连接的预过滤器和聚结器，所述预过滤器与所 述水洗分离器的顶部连接，以用于甲苯肟预过滤后进入到聚结器中分离杂质完成水洗。甲 苯肟经过水洗后先进入预过滤器过滤，再进入聚结器进行进一步分离杂质提纯，最终将合 格浓度的甲苯肟送进甲苯肟罐中；所述预过滤器能够滤除介质中较大的固体颗粒杂质，可 以防止聚结器的滤芯堵塞，所述的预过滤器的过滤精度为≤15μm。 进一步的，所述反应系统包括萃取液接收罐，所述萃取液接收罐与所述水萃取塔 连接，以用于接收所述水萃取塔塔顶采出的有机相。所述水萃取塔塔顶采出的有机相溢流 至所述萃取液接收罐中，然后通过输送泵重新返回到甲苯肟冷却器冷却后再次进入甲苯肟 萃取系统进行萃取及水洗，从而避免了环己酮肟的浪费。 进一步的，所述反应系统包括尾气吸收塔，所述尾气吸收塔与所述肟化反应器的 顶部连接，所述尾气吸收塔塔底还设置有吸收液出口，所述吸收液出口连接所述肟化反应 器以用于吸收液重新回到肟化反应器中利用。 进一步的，所述叔丁醇回收塔中段分别设置有液体进口以及气体进口，所述液体 进口与所述反应清液缓冲罐的底部连接；所述气体进口与所述反应清液缓冲罐的顶部连 接。所述反应清液缓冲罐中的液体从所述液体进口进入叔丁醇回收塔中，所述反应清液缓 冲罐中的气体从所述气体进口进入叔丁醇回收塔中，之所以同时设置了气体进口与液体进 口，是因为反应清液缓冲罐中的物质成分比较复杂，叔丁醇大部分以液态形式存在，少量的 以气态形式存在于反应产物中，这样设置气体进口与液体进口的双物料进口，能够保证叔 丁醇的充分回收利用。 进一步的，所述反应系统包括叔丁醇回流罐，所述叔丁醇回流罐上设置有不凝气 出口，叔丁醇回流罐中的不凝气通过所述不凝气出口与尾气混合后进入尾气吸收塔中进行 回收利用。 进一步的，所述反应系统还包括循环叔丁醇罐，所述循环叔丁醇罐的顶部与所述 叔丁醇回流罐的底部连接，所述循环叔丁醇罐的底部与所述肟化反应器的底部连接，以使 叔丁醇重新作为反应溶剂利用。叔丁醇回流罐中的冷凝液一小部分作为塔顶回流，其余大 部分通过循环叔丁醇罐进入肟化反应器中重新作为反应溶剂利用，降低了叔丁醇的使用成 本。 除此之外，本发明还提供了一种肟化反应的方法，包括如下步骤： 氨气经过分散破碎成微气泡后，与液相物料进行催化肟化反应；反应产物以清液 方式收集后进行叔丁醇的回收；回收叔丁醇后的肟水溶液再进行甲苯萃取和水洗。 进一步地，先将液相物料(包括环己酮、双氧水和叔丁醇)通入肟化反应器内部，同 时将氨气通入设置在肟化反应器内部的微界面机组内，使其破碎成直径为微米级别的微气 泡，氨气经过分散破碎成微气泡后，与液相物料进行催化肟化反应。 进行所述催化肟化反应过程中，未反应完全的气体进行尾气回收利用，反应产物 以清液方式收集后进入到反应清液缓冲罐中，随后进入叔丁醇回收塔内对所述反应产物中 5 CN 111574418 A 说　明　书 4/7 页 的叔丁醇进行回收，回收后的叔丁醇再次进入所述肟化反应器内部重新作为反应溶剂利 用；回收叔丁醇后的肟水溶液经过甲苯肟冷却器冷却后进入萃取罐中，利用甲苯对肟的溶 解性将肟从肟水溶液中萃取到甲苯相中，甲苯肟溶液从萃取罐的轻相出料口分出进入水洗 分离器，利用脱盐水在水洗分离器和聚结器中完成水洗，合格的甲苯肟从聚结器中进入甲 苯肟罐中等待后续处理工艺。 进一步的，所述肟化反应的温度为80-83℃，压力为0.20-0.25MPa。 与现有技术相比，本发明的有益效果在于： 本发明通过在肟化反应器内部设置微界面机组后，一方面可以将氨气分散破碎成 直径微米级的微气泡，增加氨气和液相物料之间的相界面积，使得传质空间充分满足，而且 增加了氨气在液相中的停留时间，降低了氨气的耗量，从而大幅提高肟化反应效率、有效抑 制副反应、显著降低反应过程的能耗；另一方面降低了反应温度以及压力，减少了环己酮和 环己酮肟的分解产物，提高了最终产物己内酰胺的产量和质量，而且减少了能耗，提高了系 统安全性。 附图说明 通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通 技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明 的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中： 图1为本发明实施例提供的内置微界面氨肟化反应系统的结构示意图。 附图说明： 10-肟化反应器；                              11-进气口； 12-出料口；                                 13-尾气出口； 20-反应清液缓冲罐；                          30-叔丁醇回收塔； 31-液体进口；                                32-气体进口； 33-肟水溶液出口；                            40-萃取罐； 41-进液口；                                  42-轻相出料口； 43-水相出料口；                              50-水洗分离器； 60-水萃取塔；                                70-微界面机组； 71-第一微界面发生器；                        72-第二微界面发生器； 80-外过滤装置；                              90-叔丁醇回流罐； 91-不凝气出口；                              100-循环叔丁醇罐； 110-甲苯肟冷却器；                           120-水洗循环泵； 130-预过滤器；                               140-聚结器； 150-萃取液接收罐；                           160-尾气吸收塔； 161-吸收液出口。