技术摘要：
本发明为一种纳米厚度碱金属卤酸盐单晶薄膜的制备方法。该方法包括如下步骤：(1).将碱金属化合物和氧化钨混合、研磨后，得到混合料；所述的碱金属化合物为碱金属卤化物或碱金属氧化物；(2).将上步得到的混合料平铺在外延衬底表面，然后将衬底放置在坩埚底座上；(3).将  全部
背景技术：
二维材料是伴随着2004年曼切斯特大学Geim小组成功分离出单原子层的石墨材 料——石墨烯而提出的。由于其载流子迁移和热量扩散都被限制在二维平面内，使得这种 材料展现出许多奇特的性质。同时不同的二维材料由于晶体结构的特殊性质导致了不同的 电学特性或光学特性的各向异性。 目前研究最活跃的二维材料领域当属过渡族金属硫化物(TMDs)材料，然而这类材 料在某些方面仍具有一些缺陷，例如，对于大功率电子器件和短波长的光电子器件来说过 渡族金属硫化物(TMDs)材料有限的带隙尺寸(小于2eV)，使其在这类器件的应用上受到了 限制。所以对具有宽带隙的二维材料的需求不断增加。进一步，寻找能够作为超薄介质和异 质结隧穿势垒的新型宽带隙二维材料具有重要的意义。在这方面，二维过渡族金属氧化物 (TMOs)是最有前途的，由于宽频带隙和高结晶度的有限厚度。TMOs的基本性质通常受到不 同氧化态的阳离子物种的影响，从而产生各种能量稳定的结构。因此探究金属氧化物及其 盐类的二维薄膜材料的制备工艺对光电子器件的发展具有重大推动作用。 相比于TMDs薄膜材料制备工艺的研究，TMOs及其盐类材料的相关制备工艺仍不成 熟。在制备过程中，传统的制备工艺耗时长，工序复杂，针对以上问题，本发明通过化学气相 沉积法成功在衬底表面获得纳米厚度的碱金属卤酸盐单晶薄膜。
技术实现要素：
本发明针对已公开的制备二维过渡族氧化物及其盐类薄膜材料工艺中的不足，提 出一种纳米厚度碱金属卤酸盐单晶薄膜的制备方法。该方法通过传统的化学气相沉积工艺 在单晶基底材料上利用外延生长的来制备纳米厚度碱金属卤酸盐的单晶薄膜，使用碱金属 卤化物(或氧化物)做为反应原料之一，该原料既是反应物又是助熔剂，极大的降低了氧化 钨的熔点，使反应可以在一个较低的环境温度下发生。缩短了制备流程。本发明方法周期 短，实验成本低，样品制得成功率达到100％，所制备的薄膜可达纳米厚度，实例中获得的最 小厚度的薄膜达到了0.7nm，约为两个原子尺度。 本发明的技术方案为： 一种纳米厚度碱金属卤酸盐单晶薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤： 步骤(1) .将碱金属化合物和氧化钨混合、研磨后，得到混合料； 其中，摩尔比为，碱金属化合物：氧化钨＝0.2～1.0：3.0～13；所述的碱金属化合 物为碱金属卤化物或碱金属氧化物； 所述的碱金属化合物具体为氯化钠、氯化钾或氧化钠； 步骤(2) .将上步得到的混合料平铺在外延衬底表面，然后将衬底放置在坩埚底座 3 CN 111575792 A 说　明　书 2/3 页 上； 其中，衬底的材质为单晶材料，每8mm×8mm衬底铺覆1～2g混合料； 步骤(3) .进行化学气相沉积反应：将带有衬底的坩埚底座放置在高温炉的加热 区，密闭后以30～40℃/min的速率升温至570～630℃，保温80～150min，最后产品在管式炉 中随炉冷却到室温； 步骤(4) .反应结束后取出衬底，经清洗、干燥后，在衬底表面获得纳米厚度的碱金 属卤酸盐单晶薄膜。 所述的单晶材料为层状材料、非层状材料或离子晶体。 所述的单晶材料为云母、石墨、蓝宝石、单晶硅或氯化钠。 所述的步骤(4)中的清洗为用去离子水清洗。 本发明的有益效果为： (1)与现有技术相比，本发明所公布的制备方法中，使用的碱金属卤化物(或氧化 物)既是反应原料又有助熔剂的作用，使WO3可以在较低的温度(450℃时)开始升华之后与 碱金属化合物发生气相沉积反应。反应温度相比于WO3的熔点(1473℃)显著降低。此外相比 于之前文献中熔盐法所需的实验温度(1100℃)，本发明公布的方法所需的实验温度在570 ～630℃。不仅极大的降低了反应温度，节约了实验成本，也极大的缩短了反应时间。 (2)与现有技术相比，本发明所公布的制备方法中，以碱金属卤化物(或氧化物)和 WO3作为反应原料，反应结束后不会产生其他杂质，用去离子水既可将未完全反应的剩余原 料清洗干净。 (3)与现有技术相比，本发明所公布的制备方法中，选取单晶基底材料(该单晶可 为层状材料如云母、石墨，或是非层状材料如蓝宝石、单晶硅，也可以是离子晶体如氯化钠 等。)作为反应衬底，为Na2W4O13薄膜提供了外延生长环境。 (4)与现有技术相比，本发明所公布的制备方法中，相较于以往的高温固相法，熔 盐法实验成功率更高，可达100％；薄膜尺寸更薄，可达纳米厚度，最小厚度的薄膜达到了 0.7nm。 附图说明 图1为实施例1中得到的奥林巴斯光学显微镜观察的Na2W4O13薄膜的光学照片。 图2为实施例1中得到的Na2W4O13薄膜和氟晶云母衬底Raman特征峰的表征图。 图3为实施例1中得到的Na2W4O13薄膜的AFM数据图及其对应的高度分布图，其中， 图3a为AFM数据图，图3b为对应的高度分布图。