技术摘要：
本发明公开了一种L‑草铵膦的酶水解液的后处理方法，采用预处理、萃取、除盐及结晶四个步骤对生物酶拆分法制备L‑草铵膦的酶水解液进行处理，将未反应的D型‑草铵膦衍生物、生成的有机酸、铵盐、钠盐等杂质除去，得到收率大于98%、含量大于98%、ee值大于99%的L‑草铵膦 全部
背景技术：
目前，国内外制备L-草铵膦的方法主要有以天然氨基酸为手性原料合成L-草铵 膦，手性催化剂催化的不对称反应、化学-生物法和草铵膦外消旋体的手性拆分这四种方 法。其中，以天然氨基酸为手性原料合成L-草铵膦，手性催化剂催化的不对称反应和化学- 生物法这三种方法，均存在反应步骤长、总收率低等缺点。生物法则是利用生物酶选择性催 化L-草铵膦衍生物反应，获得L-草铵膦，未反应的D-草铵膦衍生物经过分离、再消旋后、再 进行酶催化反应，由于酶水解液中未反应的D-草铵膦衍生物及生成的苯乙酸难以彻底除 去，必须通过过离子交换树脂的方式才能除去，导致后处理复杂、三废量大，限制该方法的 工业化应用。
技术实现要素：
本发明是提供一种L-草铵膦酶水解液的后处理方法，以此解决生物法制备L-草铵 膦中收率低、纯化效率低的问题。 为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是： 一种L-草铵膦酶水解液的后处理方法，该方法包括如下步骤： （1）预处理：将含L-草铵膦的酶水解液减压浓缩至原来体积的10-40%，加入酸性调节液 pH值至1-2，过滤除去沉淀，滤液即为预处理液； （2）萃取：预处理液中加入萃取剂进行萃取，进一步除去杂质，收集水相； （3）除盐：将步骤（2）中的水相加入氨水调节pH值至7-8，浓缩后加入醇溶剂，过滤除盐， 得到除盐液； （4）结晶：将除盐液浓缩后加入醇溶剂进行重结晶，经过滤、干燥，制得L-草铵膦。 本发明技术方案的进一步改进在于：调节PH的酸性调节液采用硫酸或盐酸。 本发明技术方案的进一步改进在于：萃取剂采用正丁醇、苯甲醇、2-苯乙醇、环己 醇、正己醇、仲辛醇中的一种。 本发明技术方案的进一步改进在于：重结晶醇溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇中的一种 或两种混合液。 本发明技术方案的进一步改进在于：L-草铵膦酶水解液中L-草铵膦的含量范围为 30-100g/L。 由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是： 本发明通过预处理、萃取、除盐及结晶四个步骤对L-草铵膦酶水解液进行处理，可以确 保得到L-草铵膦的收率大于98%，含量大于98%，ee值大于99%。尤其，本发明筛选出合适的萃 取剂，采用萃取的方式代替传统过阳离子交换树脂的方式，更简便可行，且萃取剂可循环套 用，大大降低了三废产生量。本发明操作简单、成本低，工业化应用前景广泛。 3 CN 111574559 A 说 明 书 2/3 页 本发明通过调酸、过滤，可以除去大部分生成的有机酸及未反应的D-型草铵膦衍 生物。
本发明公开了一种L‑草铵膦的酶水解液的后处理方法，采用预处理、萃取、除盐及结晶四个步骤对生物酶拆分法制备L‑草铵膦的酶水解液进行处理，将未反应的D型‑草铵膦衍生物、生成的有机酸、铵盐、钠盐等杂质除去，得到收率大于98%、含量大于98%、ee值大于99%的L‑草铵膦 全部
背景技术：
目前，国内外制备L-草铵膦的方法主要有以天然氨基酸为手性原料合成L-草铵 膦，手性催化剂催化的不对称反应、化学-生物法和草铵膦外消旋体的手性拆分这四种方 法。其中，以天然氨基酸为手性原料合成L-草铵膦，手性催化剂催化的不对称反应和化学- 生物法这三种方法，均存在反应步骤长、总收率低等缺点。生物法则是利用生物酶选择性催 化L-草铵膦衍生物反应，获得L-草铵膦，未反应的D-草铵膦衍生物经过分离、再消旋后、再 进行酶催化反应，由于酶水解液中未反应的D-草铵膦衍生物及生成的苯乙酸难以彻底除 去，必须通过过离子交换树脂的方式才能除去，导致后处理复杂、三废量大，限制该方法的 工业化应用。
技术实现要素：
本发明是提供一种L-草铵膦酶水解液的后处理方法，以此解决生物法制备L-草铵 膦中收率低、纯化效率低的问题。 为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是： 一种L-草铵膦酶水解液的后处理方法，该方法包括如下步骤： （1）预处理：将含L-草铵膦的酶水解液减压浓缩至原来体积的10-40%，加入酸性调节液 pH值至1-2，过滤除去沉淀，滤液即为预处理液； （2）萃取：预处理液中加入萃取剂进行萃取，进一步除去杂质，收集水相； （3）除盐：将步骤（2）中的水相加入氨水调节pH值至7-8，浓缩后加入醇溶剂，过滤除盐， 得到除盐液； （4）结晶：将除盐液浓缩后加入醇溶剂进行重结晶，经过滤、干燥，制得L-草铵膦。 本发明技术方案的进一步改进在于：调节PH的酸性调节液采用硫酸或盐酸。 本发明技术方案的进一步改进在于：萃取剂采用正丁醇、苯甲醇、2-苯乙醇、环己 醇、正己醇、仲辛醇中的一种。 本发明技术方案的进一步改进在于：重结晶醇溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇中的一种 或两种混合液。 本发明技术方案的进一步改进在于：L-草铵膦酶水解液中L-草铵膦的含量范围为 30-100g/L。 由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是： 本发明通过预处理、萃取、除盐及结晶四个步骤对L-草铵膦酶水解液进行处理，可以确 保得到L-草铵膦的收率大于98%，含量大于98%，ee值大于99%。尤其，本发明筛选出合适的萃 取剂，采用萃取的方式代替传统过阳离子交换树脂的方式，更简便可行，且萃取剂可循环套 用，大大降低了三废产生量。本发明操作简单、成本低，工业化应用前景广泛。 3 CN 111574559 A 说 明 书 2/3 页 本发明通过调酸、过滤，可以除去大部分生成的有机酸及未反应的D-型草铵膦衍 生物。
