技术摘要：
本发明提供了一种NiV合金靶材及其成型的方法与用途，所述方法通过采用预热和保温的方式实现NiV合金靶材的热轧成型，相较于原有冷轧成型方式减少了NiV加工过程中开裂事故，提高了生产效率，且能够得到均匀细小的微观组织，制得的NiV合金靶材能够较好地满足现有半导体领 全部
背景技术：
NiV合金靶材是一种新型半导体靶材，工程上采用NiV合金靶取代原来的镍靶和钒 靶，既可一次溅射生成粘附层和阻挡层，同时，向镍中添加一定量的钒后，镍基合金呈现非 磁性也利于磁控溅射。工程上所应用的NiV合金靶材要求，尤其是大规格的靶材其纯度高、 成分均匀、晶粒细、组织均匀，合金为严格的单一相。 随着社会的进步和半导体产业的发展，电子及信息、集成电路、显示器等产业对靶 材的需求量越来越大，NiV溅射靶材需求量也随之增多。但由于NiV合金材料硬度高，靶材成 型过程加工困难，传统工艺方式容易造成材料开裂，产品批次稳定性不高，成材率较低。 CN104014767A公开了一种制备NiV合金靶材的方法，所述方法通过采用氧化硼作 为覆盖剂对合金熔体实施净化以提高合金靶材的纯度，采用循环液态金属冷却的铜模进行 浇铸实现合金熔体的快速凝固，从而获得纯度高、晶粒细小、无偏析、相结构单一的NiV合金 靶材，但该方法聚焦于合金靶材从Ni和V的原料到固态合金的制备，并未考虑到NiV合金靶 材后期加工困难的问题。 CN110468382A公开了一种含微量元素的大管径Ni-V旋转靶材及其制备方法，所述 Ni-V旋转靶材中通过添加微量的元素C、B、Ti、Mg进行成分优化，降低氧、硫等含量，且能抑 制裂纹的萌生，提高靶材的晶界结合力、强度，并细化晶粒，从而提高了成材率，但该方法仅 从靶材成分方面改善，其采用的成型技术为冷轧，未考虑加工手段的改进。 CN102154577A公开了一种无磁性织构NiV合金基带的制备方法，针对其中的NiV合 金坯锭进行冷轧形变再进行再结晶热处理，在形变过程中仍然采用的冷轧，未涉及基带轧 制的改进。 由此表明，在各技术领域中，针对NiV合金加工工艺通常采用冷轧成型的方式，并 未意识到加工困难且容易开裂，成品率较低的问题。 因此，需要开发一种针对成型工艺手段改进的NiV合金靶材成型的方法，解决现有 NiV合金靶材成材率低的问题。
技术实现要素：
为解决上述技术问题，本发明提供一种NiV合金靶材及其成型的方法与用途，所述 方法包括预热-保温和热轧三个步骤，采用热轧代替原有的冷轧工艺，针对硬度高的NiV合 金具有更佳的成型效果，其开裂情况降低且生产效率提高；所述制得的NiV合金靶材具有均 匀细小的微观组织，能够较好地应用在半导体领域中。 为达此目的，本发明采用以下技术方案： 第一方面，本发明提供一种NiV合金靶材成型的方法，所述方法包括如下步骤： 3 CN 111549324 A 说 明 书 2/7 页 (1)将NiV坯料预热至第一温度； (2)将步骤(1)预热后的NiV坯料在第二温度下保温； (3)步骤(2)保温后的NiV坯料经轧制，得到NiV合金靶材。 本发明提供的NiV合金靶材成型的方法包括预热-保温和热轧三个步骤，针对NiV 合金硬度高，靶材成型过程加工困难的问题，通过采用热轧代替冷轧的方式提高了成材率， 降低了靶材开裂的情况；而且前期预热后进行保温操作更进一步保障NiV合金内外温度的 均匀，能够得到均匀细小的微观组织，提高NiV合金靶材产品质量和生产效率。 优选地，步骤(1)中所述第一温度为1000～1200℃，例如可以是1000℃、1020℃、 1050℃、1080℃、1100℃、1120℃、1150℃、1180℃或1200℃等，优选为1050～1150℃。 本发明中将所述NiV坯料预热至1000～1200℃，既能够有效防止晶粒生长又能够 避免靶材成型过程中的开裂问题。 本发明对所述预热过程中所述加热的升温速率没有特殊限制，可采用本领域技术 人员熟知的预热加热速率即可，对此不再赘述。 优选地，所述预热的装置包括加热炉。 本发明对所述加热炉没有特殊限制，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于加 热的加热炉，例如可以是电阻式加热炉等。 优选地，步骤(2)中所述第二温度为1000～1200℃，例如可以是1000℃、1020℃、 1050℃、1080℃、1100℃、1120℃、1150℃、1180℃或1200℃等，优选为1050～1150℃。 本发明所述保温的温度优选为1000～1200℃，同样既能够有效防止晶粒生长又能 够避免靶材成型过程中的开裂问题。 本发明所述第一温度既可以与第二温度相同，也可以与第二温度不同，对此不作 特殊限定，只要求满足优选在上述温度范围内即可。 优选地，所述第一温度大于第二温度。 优选地，所述保温的装置包括加热炉。 本发明对所述加热炉没有特殊限制，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于加 热的加热炉，例如可以是电阻式加热炉等。 优选地，所述保温的时间为30～90min，例如可以是30min、35min、40min、45min、 50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min等，优选为45～75min。 本发明保温的时间为30～90min，既能够保障NiV坯料中内层与外层的温度均匀 性，避免后续轧制过程中靶材开裂，又能够有效防止晶粒在保温过程中生长变大，导致无法 得到均匀细小的微观组织，影响最终NiV合金靶材的产品质量。 优选地，步骤(3)中所述轧制为至少两道次轧制，例如可以是两道次、四道次、五道 次、六道次、八道次、十道次、十二道次、十五道次或二十道次等，优选至少八道次轧制。 优选地，所述轧制中每道次的变形率≤10％，例如可以是10％、9.5％、9％、8.5％、 8％、7.5％、7％、6.5％、6％、5.5％、5％、4.5％或4％等。 本发明中优选采用至少两道次轧制，并严格控制每道次的变形率≤10％，大大提 高最终NiV合金靶材的产品质量，靶材内部颗粒均匀且不开裂。 优选地，步骤(3)所述轧制过程中NiV坯料的温度控制在第三温度范围。 优选地，所述第三温度范围为1000～1200℃，例如可以是1000℃、1020℃、1050℃、 4 CN 111549324 A 说 明 书 3/7 页 1080℃、1100℃、1120℃、1150℃、1180℃或1200℃等，优选为1050～1150℃。 本发明优选在轧制过程中仍然保持控制NiV合金靶材的温度在1000～1200℃范围 内，确保最终能够得到不开裂的、具有均匀细小的微观组织的NiV合金靶材。 优选地，所述第三温度小于第二温度。 优选地，步骤(3)中所述轧制中NiV坯料的温度小于第三温度范围最小值时，将所 述NiV坯料加热至第三温度范围内。 优选地，所述轧制中NiV坯料的温度大于第三温度范围最大值时，将所述NiV坯料 冷却至第三温度范围内。 优选地，所述NiV坯料中Ni的质量百分含量为92wt％～95wt％，例如可以是 92wt％、92.2wt％、92.5wt％、92.8wt％、93wt％、93.5wt％、94wt％、94.2wt％、94.5wt％、 94.8wt％或95wt％等。 优选地，所述NiV坯料中V的质量百分含量为5wt％～8wt％，例如可以是5wt％、 5.2wt％、5.5wt％、5.8wt％、6wt％、6.2wt％、6.5wt％、6.8wt％、7wt％、7.2wt％、7.5wt％、 7.8wt％或8wt％等。 本发明中所述NiV坯料的V含量一般为5wt％～8wt％，整体合金硬度高，加工困难， 产品批次的稳定性低且成材率低。 作为本发明优选的技术方案，所述方法包括如下步骤： (1)将NiV坯料预热至1000～1200℃； (2)将步骤(1)预热后的NiV坯料在1000～1200℃下保温30～90min； (3)步骤(2)保温后的NiV坯料经至少八道次轧制，所述轧制中每道次的变形率≤ 10％，得到NiV合金靶材，其中，所述轧制过程中NiV坯料的温度控制在1000～1200℃。 本发明综合预热、保温和轧制的温度，并选择至少两道次轧制且严格控制轧制的 变形率，才能得到具有均匀细小微观组织的NiV合金靶材，而且靶材成材率高，批次稳定不 开裂。 第二方面，本发明提供一种NiV合金靶材，所述NiV合金靶材由第一方面所述的NiV 合金靶材成型的方法制得。 本发明第二方面提供的NiV合金靶材具有均匀细小微观组织，其中所述微观晶粒 的尺寸在60～70μm，产品质量高。 第三方面，本发明提供第二方面所述的NiV合金靶材在半导体、电子信息、集成电 路或显示器中的用途。 本发明提供的NiV合金靶材是新型半导体靶材，批次稳定，产品质量良好，能够较 好地应用在半导体、电子信息、集成电路或显示器中。 与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果： (1)本发明提供的NiV合金靶材成型的方法通过采用热轧的方式代替传统冷轧的 方式，解决了NiV合金靶材加工困难易开裂的问题，减少了靶材的开裂的情况，提高了成材 率； (2)本发明提供的NiV合金靶材成型的方法综合控制预热、保温和热轧过程中的温 度，并严格控制热轧中每道次的变形率，能够得到均匀细小的微观组织，微观组织的粒度≤ 70μm，提高了产品质量； 5 CN 111549324 A 说 明 书 4/7 页 (3)本发明提供的NiV合金靶材具有均匀细小的微观组织，产品质量高，能够较好 地应用在半导体、电子信息等技术领域中。
本发明提供了一种NiV合金靶材及其成型的方法与用途，所述方法通过采用预热和保温的方式实现NiV合金靶材的热轧成型，相较于原有冷轧成型方式减少了NiV加工过程中开裂事故，提高了生产效率，且能够得到均匀细小的微观组织，制得的NiV合金靶材能够较好地满足现有半导体领 全部
背景技术：
NiV合金靶材是一种新型半导体靶材，工程上采用NiV合金靶取代原来的镍靶和钒 靶，既可一次溅射生成粘附层和阻挡层，同时，向镍中添加一定量的钒后，镍基合金呈现非 磁性也利于磁控溅射。工程上所应用的NiV合金靶材要求，尤其是大规格的靶材其纯度高、 成分均匀、晶粒细、组织均匀，合金为严格的单一相。 随着社会的进步和半导体产业的发展，电子及信息、集成电路、显示器等产业对靶 材的需求量越来越大，NiV溅射靶材需求量也随之增多。但由于NiV合金材料硬度高，靶材成 型过程加工困难，传统工艺方式容易造成材料开裂，产品批次稳定性不高，成材率较低。 CN104014767A公开了一种制备NiV合金靶材的方法，所述方法通过采用氧化硼作 为覆盖剂对合金熔体实施净化以提高合金靶材的纯度，采用循环液态金属冷却的铜模进行 浇铸实现合金熔体的快速凝固，从而获得纯度高、晶粒细小、无偏析、相结构单一的NiV合金 靶材，但该方法聚焦于合金靶材从Ni和V的原料到固态合金的制备，并未考虑到NiV合金靶 材后期加工困难的问题。 CN110468382A公开了一种含微量元素的大管径Ni-V旋转靶材及其制备方法，所述 Ni-V旋转靶材中通过添加微量的元素C、B、Ti、Mg进行成分优化，降低氧、硫等含量，且能抑 制裂纹的萌生，提高靶材的晶界结合力、强度，并细化晶粒，从而提高了成材率，但该方法仅 从靶材成分方面改善，其采用的成型技术为冷轧，未考虑加工手段的改进。 CN102154577A公开了一种无磁性织构NiV合金基带的制备方法，针对其中的NiV合 金坯锭进行冷轧形变再进行再结晶热处理，在形变过程中仍然采用的冷轧，未涉及基带轧 制的改进。 由此表明，在各技术领域中，针对NiV合金加工工艺通常采用冷轧成型的方式，并 未意识到加工困难且容易开裂，成品率较低的问题。 因此，需要开发一种针对成型工艺手段改进的NiV合金靶材成型的方法，解决现有 NiV合金靶材成材率低的问题。
技术实现要素：
为解决上述技术问题，本发明提供一种NiV合金靶材及其成型的方法与用途，所述 方法包括预热-保温和热轧三个步骤，采用热轧代替原有的冷轧工艺，针对硬度高的NiV合 金具有更佳的成型效果，其开裂情况降低且生产效率提高；所述制得的NiV合金靶材具有均 匀细小的微观组织，能够较好地应用在半导体领域中。 为达此目的，本发明采用以下技术方案： 第一方面，本发明提供一种NiV合金靶材成型的方法，所述方法包括如下步骤： 3 CN 111549324 A 说 明 书 2/7 页 (1)将NiV坯料预热至第一温度； (2)将步骤(1)预热后的NiV坯料在第二温度下保温； (3)步骤(2)保温后的NiV坯料经轧制，得到NiV合金靶材。 本发明提供的NiV合金靶材成型的方法包括预热-保温和热轧三个步骤，针对NiV 合金硬度高，靶材成型过程加工困难的问题，通过采用热轧代替冷轧的方式提高了成材率， 降低了靶材开裂的情况；而且前期预热后进行保温操作更进一步保障NiV合金内外温度的 均匀，能够得到均匀细小的微观组织，提高NiV合金靶材产品质量和生产效率。 优选地，步骤(1)中所述第一温度为1000～1200℃，例如可以是1000℃、1020℃、 1050℃、1080℃、1100℃、1120℃、1150℃、1180℃或1200℃等，优选为1050～1150℃。 本发明中将所述NiV坯料预热至1000～1200℃，既能够有效防止晶粒生长又能够 避免靶材成型过程中的开裂问题。 本发明对所述预热过程中所述加热的升温速率没有特殊限制，可采用本领域技术 人员熟知的预热加热速率即可，对此不再赘述。 优选地，所述预热的装置包括加热炉。 本发明对所述加热炉没有特殊限制，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于加 热的加热炉，例如可以是电阻式加热炉等。 优选地，步骤(2)中所述第二温度为1000～1200℃，例如可以是1000℃、1020℃、 1050℃、1080℃、1100℃、1120℃、1150℃、1180℃或1200℃等，优选为1050～1150℃。 本发明所述保温的温度优选为1000～1200℃，同样既能够有效防止晶粒生长又能 够避免靶材成型过程中的开裂问题。 本发明所述第一温度既可以与第二温度相同，也可以与第二温度不同，对此不作 特殊限定，只要求满足优选在上述温度范围内即可。 优选地，所述第一温度大于第二温度。 优选地，所述保温的装置包括加热炉。 本发明对所述加热炉没有特殊限制，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于加 热的加热炉，例如可以是电阻式加热炉等。 优选地，所述保温的时间为30～90min，例如可以是30min、35min、40min、45min、 50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min等，优选为45～75min。 本发明保温的时间为30～90min，既能够保障NiV坯料中内层与外层的温度均匀 性，避免后续轧制过程中靶材开裂，又能够有效防止晶粒在保温过程中生长变大，导致无法 得到均匀细小的微观组织，影响最终NiV合金靶材的产品质量。 优选地，步骤(3)中所述轧制为至少两道次轧制，例如可以是两道次、四道次、五道 次、六道次、八道次、十道次、十二道次、十五道次或二十道次等，优选至少八道次轧制。 优选地，所述轧制中每道次的变形率≤10％，例如可以是10％、9.5％、9％、8.5％、 8％、7.5％、7％、6.5％、6％、5.5％、5％、4.5％或4％等。 本发明中优选采用至少两道次轧制，并严格控制每道次的变形率≤10％，大大提 高最终NiV合金靶材的产品质量，靶材内部颗粒均匀且不开裂。 优选地，步骤(3)所述轧制过程中NiV坯料的温度控制在第三温度范围。 优选地，所述第三温度范围为1000～1200℃，例如可以是1000℃、1020℃、1050℃、 4 CN 111549324 A 说 明 书 3/7 页 1080℃、1100℃、1120℃、1150℃、1180℃或1200℃等，优选为1050～1150℃。 本发明优选在轧制过程中仍然保持控制NiV合金靶材的温度在1000～1200℃范围 内，确保最终能够得到不开裂的、具有均匀细小的微观组织的NiV合金靶材。 优选地，所述第三温度小于第二温度。 优选地，步骤(3)中所述轧制中NiV坯料的温度小于第三温度范围最小值时，将所 述NiV坯料加热至第三温度范围内。 优选地，所述轧制中NiV坯料的温度大于第三温度范围最大值时，将所述NiV坯料 冷却至第三温度范围内。 优选地，所述NiV坯料中Ni的质量百分含量为92wt％～95wt％，例如可以是 92wt％、92.2wt％、92.5wt％、92.8wt％、93wt％、93.5wt％、94wt％、94.2wt％、94.5wt％、 94.8wt％或95wt％等。 优选地，所述NiV坯料中V的质量百分含量为5wt％～8wt％，例如可以是5wt％、 5.2wt％、5.5wt％、5.8wt％、6wt％、6.2wt％、6.5wt％、6.8wt％、7wt％、7.2wt％、7.5wt％、 7.8wt％或8wt％等。 本发明中所述NiV坯料的V含量一般为5wt％～8wt％，整体合金硬度高，加工困难， 产品批次的稳定性低且成材率低。 作为本发明优选的技术方案，所述方法包括如下步骤： (1)将NiV坯料预热至1000～1200℃； (2)将步骤(1)预热后的NiV坯料在1000～1200℃下保温30～90min； (3)步骤(2)保温后的NiV坯料经至少八道次轧制，所述轧制中每道次的变形率≤ 10％，得到NiV合金靶材，其中，所述轧制过程中NiV坯料的温度控制在1000～1200℃。 本发明综合预热、保温和轧制的温度，并选择至少两道次轧制且严格控制轧制的 变形率，才能得到具有均匀细小微观组织的NiV合金靶材，而且靶材成材率高，批次稳定不 开裂。 第二方面，本发明提供一种NiV合金靶材，所述NiV合金靶材由第一方面所述的NiV 合金靶材成型的方法制得。 本发明第二方面提供的NiV合金靶材具有均匀细小微观组织，其中所述微观晶粒 的尺寸在60～70μm，产品质量高。 第三方面，本发明提供第二方面所述的NiV合金靶材在半导体、电子信息、集成电 路或显示器中的用途。 本发明提供的NiV合金靶材是新型半导体靶材，批次稳定，产品质量良好，能够较 好地应用在半导体、电子信息、集成电路或显示器中。 与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果： (1)本发明提供的NiV合金靶材成型的方法通过采用热轧的方式代替传统冷轧的 方式，解决了NiV合金靶材加工困难易开裂的问题，减少了靶材的开裂的情况，提高了成材 率； (2)本发明提供的NiV合金靶材成型的方法综合控制预热、保温和热轧过程中的温 度，并严格控制热轧中每道次的变形率，能够得到均匀细小的微观组织，微观组织的粒度≤ 70μm，提高了产品质量； 5 CN 111549324 A 说 明 书 4/7 页 (3)本发明提供的NiV合金靶材具有均匀细小的微观组织，产品质量高，能够较好 地应用在半导体、电子信息等技术领域中。
