技术摘要：
本发明公开一种六氟丙酮含量的分析测定方法。对六氟丙酮进行气相色谱分析，用面积归一法直接定量测定六氟丙酮含量，检测时色谱条件为：色谱柱为非极性柱；色谱柱温度：40‑200℃；进样口温度：60‑140℃；检测器温度：250‑300℃；载气：高纯氮气；载气流速：0.8‑1.5m 全部
背景技术：
六氟丙酮是一种重要的工业含氟化合物，它是由六氟环氧丙烷经异构化而成，是 合成有机氟化合物的重要中间体。它已被广泛应用于医药、农药、纺织、航天、微电子和合成 材料等高科技领域，比如作为单体用于制备合成树脂、合成橡胶等，或者用作双酚AF等交联 剂的中间体。在生产过程中会生成与六氟丙酮沸点非常接近的杂质，由于这些杂质的存在， 会对下游产品的质量造成影响，所以生产上需要高纯度的六氟丙酮。因此，对六氟丙酮的制 备研究也有重大的意义。 目前研究较多且最具有工业化前景的合成六氟丙酮的方法是以六氟环氧丙烷为 原料，但由于这两种物质的沸点很接近(六氟环氧丙烷-27.0℃，六氟丙酮-27.4℃)，因而给 后期分离带来很大的技术难题。因此，研究六氟丙酮和六氟环氧丙烷混合气体的气相色谱 分析方法，对评价不同的固体催化剂的优劣、合成条件的控制都有积极意义。但用红外分析 和核磁共振很难对其进行定量分析，而且仪器的价格也比较昂贵，不适合于大规模生产做 常规分析。经过反复试验，筛选出一个快速、准确的六氟环氧丙烷和六氟丙酮的分析方法。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明提供一种六氟丙酮含量的分析测定方法。本发明的 直接定量测定六氟丙酮含量的气相色谱分析测定方法，结果可靠，操作简单，可以用于指导 全六氟丙酮的研究和生产过程检测。 本发明的技术方案如下： 一种六氟丙酮含量的分析测定方法，对六氟丙酮进行气相色谱分析，用面积归一 法直接定量测定六氟丙酮含量，检测时色谱条件为：色谱柱为非极性柱；色谱柱温度：40- 200℃；进样口温度：60-140℃；检测器温度：250-300℃；载气：高纯氮气；载气流速：0.8- 1.5mL/min；分流比：30-100:1；运行时间：20min，柱前压：13Psi；进样量：0.1-1.0mL。 根据本发明优选的： 上述的检测器优选氢火焰检测器。 上述的色谱柱柱型为HP-INNOWWax，色谱柱长度为0.32mm*0.25μm*30m，液膜厚度 为0.25um。 上述的六氟丙酮样品进样量为0.8mL。 上述色谱柱温度为程序升温，初始温度为80℃，保持1-2min，以20℃/min升温至 180℃后,保持5min。 进样口温度优选为100℃，检测器温度优选为300℃。 分流比优选为50：1。 上述的气相色谱分析用色谱仪为美国安捷伦产7890B色谱仪。 3 CN 111579669 A 说 明 书 2/4 页 上述的气相色谱定量分析采用面积归一法，六氟丙酮的含量公式为：六氟丙酮 (％)＝A/∑A，式中：A为六氟丙酮的峰面积，∑A为各个峰的总面积。 本发明的优点： 本发明所建立的直接定量测定六氟丙酮生产中纯度的色谱分析测定方法，根据产 品特性，选择利用气相色谱检测，通过选择键合聚乙二醇固定相的强极性色谱柱，利用聚乙 二醇固定相温度上限最高的特性，操作简单，并且测试价格较低，结果可靠，适合企业做常 规分析，具有较高的实用价值，可以用于指导六氟丙酮的研究和生产过程检测。 附图说明 图1是实施例1中六氟丙酮的色谱分离图，横坐标为时间，纵坐标为峰值。其中， 1.377min为六氟环氧丙烷，2.904min为六氟丙酮(峰顶)。
本发明公开一种六氟丙酮含量的分析测定方法。对六氟丙酮进行气相色谱分析，用面积归一法直接定量测定六氟丙酮含量，检测时色谱条件为：色谱柱为非极性柱；色谱柱温度：40‑200℃；进样口温度：60‑140℃；检测器温度：250‑300℃；载气：高纯氮气；载气流速：0.8‑1.5m 全部
背景技术：
六氟丙酮是一种重要的工业含氟化合物，它是由六氟环氧丙烷经异构化而成，是 合成有机氟化合物的重要中间体。它已被广泛应用于医药、农药、纺织、航天、微电子和合成 材料等高科技领域，比如作为单体用于制备合成树脂、合成橡胶等，或者用作双酚AF等交联 剂的中间体。在生产过程中会生成与六氟丙酮沸点非常接近的杂质，由于这些杂质的存在， 会对下游产品的质量造成影响，所以生产上需要高纯度的六氟丙酮。因此，对六氟丙酮的制 备研究也有重大的意义。 目前研究较多且最具有工业化前景的合成六氟丙酮的方法是以六氟环氧丙烷为 原料，但由于这两种物质的沸点很接近(六氟环氧丙烷-27.0℃，六氟丙酮-27.4℃)，因而给 后期分离带来很大的技术难题。因此，研究六氟丙酮和六氟环氧丙烷混合气体的气相色谱 分析方法，对评价不同的固体催化剂的优劣、合成条件的控制都有积极意义。但用红外分析 和核磁共振很难对其进行定量分析，而且仪器的价格也比较昂贵，不适合于大规模生产做 常规分析。经过反复试验，筛选出一个快速、准确的六氟环氧丙烷和六氟丙酮的分析方法。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明提供一种六氟丙酮含量的分析测定方法。本发明的 直接定量测定六氟丙酮含量的气相色谱分析测定方法，结果可靠，操作简单，可以用于指导 全六氟丙酮的研究和生产过程检测。 本发明的技术方案如下： 一种六氟丙酮含量的分析测定方法，对六氟丙酮进行气相色谱分析，用面积归一 法直接定量测定六氟丙酮含量，检测时色谱条件为：色谱柱为非极性柱；色谱柱温度：40- 200℃；进样口温度：60-140℃；检测器温度：250-300℃；载气：高纯氮气；载气流速：0.8- 1.5mL/min；分流比：30-100:1；运行时间：20min，柱前压：13Psi；进样量：0.1-1.0mL。 根据本发明优选的： 上述的检测器优选氢火焰检测器。 上述的色谱柱柱型为HP-INNOWWax，色谱柱长度为0.32mm*0.25μm*30m，液膜厚度 为0.25um。 上述的六氟丙酮样品进样量为0.8mL。 上述色谱柱温度为程序升温，初始温度为80℃，保持1-2min，以20℃/min升温至 180℃后,保持5min。 进样口温度优选为100℃，检测器温度优选为300℃。 分流比优选为50：1。 上述的气相色谱分析用色谱仪为美国安捷伦产7890B色谱仪。 3 CN 111579669 A 说 明 书 2/4 页 上述的气相色谱定量分析采用面积归一法，六氟丙酮的含量公式为：六氟丙酮 (％)＝A/∑A，式中：A为六氟丙酮的峰面积，∑A为各个峰的总面积。 本发明的优点： 本发明所建立的直接定量测定六氟丙酮生产中纯度的色谱分析测定方法，根据产 品特性，选择利用气相色谱检测，通过选择键合聚乙二醇固定相的强极性色谱柱，利用聚乙 二醇固定相温度上限最高的特性，操作简单，并且测试价格较低，结果可靠，适合企业做常 规分析，具有较高的实用价值，可以用于指导六氟丙酮的研究和生产过程检测。 附图说明 图1是实施例1中六氟丙酮的色谱分离图，横坐标为时间，纵坐标为峰值。其中， 1.377min为六氟环氧丙烷，2.904min为六氟丙酮(峰顶)。
