技术摘要:
本发明公开了一种测定磷酸镧中氧化镧含量的方法。以盐酸为溶剂、EDTA为络合滴定剂;采用盐酸溶解磷酸镧试样中的氧化镧;采用EDTA滴定盐酸所溶解的镧离子浓度,再通过氧化镧与镧离子的质量比例关系获得磷酸镧中氧化镧的含量。本发明不需要使用大型仪器,成本低,方法简 全部
背景技术:
现报道测定氧化镧或La元素的方法有X射线荧光光谱法、石墨炉法以及ICP-AES 法。X射线荧光光谱法先是利用超声波分散试样,粉末压片法制样,进行光谱分析选用内标 法制作回归曲线,从而得到La的含量,但是需要做标准曲线,在制作标曲时会产生相对误 差;石墨炉法是在石墨炉原子吸收分光光度计上测La元素的吸光值,绘制吸光值-浓度标准 曲线。同时在仪器工作条件相同的情况下测量La溶液的吸光值,再直接由标准曲线上查得 La溶液中La的浓度,但是其热解离过程不可控制,气相干扰较大;ICP-AES法先是利用氧化 氢分解试样,再加入适量柠檬酸掩蔽钨基体干扰,再对试样进行光谱分析,以标准曲线法得 到La的含量,但是只适用于微量和痕量分析。这些方法均需要依靠大型的仪器,比如X射线 荧光光谱仪、原子吸收分光光度计和电感耦合等离子体发射光谱仪等,虽然测定的误差小, 但步骤繁琐,重现性差且测定的成本高。而且目前尚无测定磷酸镧中氧化镧含量的方法报 道。因此,建立一种更精准、可控性好、适用范围广的测定磷酸镧中氧化镧的方法,是当务之 急。 本发明针对目前测定氧化镧或La元素的方法步骤繁琐,操作困难,测定的成本高 的现象,建立了一种采用滴定法更精准、可控性好、适用范围广的测定磷酸镧中氧化镧的方 法,不需要大型仪器,测定的误差小,相对误差小于1%。
技术实现要素:
针对目前测定镧含量步骤繁琐,操作困难,测定的成本高的现象,建立了一种方法 简便易行、成本低、稳定性好、相对误差小的测定磷酸镧中氧化镧的含量。 本发明一种测定磷酸镧中氧化镧含量的方法以盐酸为溶剂、EDTA为络合滴定剂; 采用盐酸溶解磷酸镧试样中的氧化镧;采用EDTA滴定盐酸所溶解的镧离子浓度,再通过氧 化镧与镧离子的质量比例关系获得磷酸镧中氧化镧的含量; 所述的方法具体如下: 称取1g~4g磷酸镧试样,加入1ml~4ml浓度为0.10mol/L的盐酸,加30ml水,加热 至溶液中微冒气泡,冷却至室温。过滤,洗涤3次,滤液定容至100ml。分取20ml滤液于250ml 锥形瓶中,再加10ml六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液调节pH值为5~6,滴2滴二甲酚橙,用EDTA 标准溶液滴定至颜色刚好变为亮黄色,且30s不褪色即为终点。最后通过氧化镧与镧离子的 质量比例关系获得磷酸镧中氧化镧的含量。 本发明的有益效果:1)简便易行。整个流程只有磷酸镧的溶解、沉淀过滤操作、洗 3 CN 111596001 A 说 明 书 2/5 页 涤和滴定4个步骤组成。2)成本低。只需要滴定管、过滤器等常用设备。3)稳定性好。在常温 状态下的发生络合反应,排除仪器干扰等因素。4)相对误差小:本发明采用的是滴定法测定 磷酸镧中氧化镧的含量,其相对误差小于1%。
本发明公开了一种测定磷酸镧中氧化镧含量的方法。以盐酸为溶剂、EDTA为络合滴定剂;采用盐酸溶解磷酸镧试样中的氧化镧;采用EDTA滴定盐酸所溶解的镧离子浓度,再通过氧化镧与镧离子的质量比例关系获得磷酸镧中氧化镧的含量。本发明不需要使用大型仪器,成本低,方法简 全部
背景技术:
现报道测定氧化镧或La元素的方法有X射线荧光光谱法、石墨炉法以及ICP-AES 法。X射线荧光光谱法先是利用超声波分散试样,粉末压片法制样,进行光谱分析选用内标 法制作回归曲线,从而得到La的含量,但是需要做标准曲线,在制作标曲时会产生相对误 差;石墨炉法是在石墨炉原子吸收分光光度计上测La元素的吸光值,绘制吸光值-浓度标准 曲线。同时在仪器工作条件相同的情况下测量La溶液的吸光值,再直接由标准曲线上查得 La溶液中La的浓度,但是其热解离过程不可控制,气相干扰较大;ICP-AES法先是利用氧化 氢分解试样,再加入适量柠檬酸掩蔽钨基体干扰,再对试样进行光谱分析,以标准曲线法得 到La的含量,但是只适用于微量和痕量分析。这些方法均需要依靠大型的仪器,比如X射线 荧光光谱仪、原子吸收分光光度计和电感耦合等离子体发射光谱仪等,虽然测定的误差小, 但步骤繁琐,重现性差且测定的成本高。而且目前尚无测定磷酸镧中氧化镧含量的方法报 道。因此,建立一种更精准、可控性好、适用范围广的测定磷酸镧中氧化镧的方法,是当务之 急。 本发明针对目前测定氧化镧或La元素的方法步骤繁琐,操作困难,测定的成本高 的现象,建立了一种采用滴定法更精准、可控性好、适用范围广的测定磷酸镧中氧化镧的方 法,不需要大型仪器,测定的误差小,相对误差小于1%。
技术实现要素:
针对目前测定镧含量步骤繁琐,操作困难,测定的成本高的现象,建立了一种方法 简便易行、成本低、稳定性好、相对误差小的测定磷酸镧中氧化镧的含量。 本发明一种测定磷酸镧中氧化镧含量的方法以盐酸为溶剂、EDTA为络合滴定剂; 采用盐酸溶解磷酸镧试样中的氧化镧;采用EDTA滴定盐酸所溶解的镧离子浓度,再通过氧 化镧与镧离子的质量比例关系获得磷酸镧中氧化镧的含量; 所述的方法具体如下: 称取1g~4g磷酸镧试样,加入1ml~4ml浓度为0.10mol/L的盐酸,加30ml水,加热 至溶液中微冒气泡,冷却至室温。过滤,洗涤3次,滤液定容至100ml。分取20ml滤液于250ml 锥形瓶中,再加10ml六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液调节pH值为5~6,滴2滴二甲酚橙,用EDTA 标准溶液滴定至颜色刚好变为亮黄色,且30s不褪色即为终点。最后通过氧化镧与镧离子的 质量比例关系获得磷酸镧中氧化镧的含量。 本发明的有益效果:1)简便易行。整个流程只有磷酸镧的溶解、沉淀过滤操作、洗 3 CN 111596001 A 说 明 书 2/5 页 涤和滴定4个步骤组成。2)成本低。只需要滴定管、过滤器等常用设备。3)稳定性好。在常温 状态下的发生络合反应,排除仪器干扰等因素。4)相对误差小:本发明采用的是滴定法测定 磷酸镧中氧化镧的含量,其相对误差小于1%。