
技术摘要:
本发明公开了一种基于气味识别鉴定侧柏炭炮制质量的方法和应用,具体为:待测侧柏炭样品粉末经顶空进样用气相色谱‑离子迁移质谱进行测试,通过对待测样品的特征指纹图谱分析确定挥发性有机物,根据挥发性有机物鉴定侧柏炭炮制质量,当含有5‑甲基糠醛、2‑庚醇和2‑乙 全部
背景技术:
侧柏叶为柏科植物侧柏Platycladus orientalis(L.)Franco的枝梢及叶,是历代 临床常用中药,始载于《神农本草经》,列为上品,侧柏叶具有凉血止血,生发乌发之功效,主 要用于清热凉血,止咳祛痰,治疗血热妄行的出血证,以及咳嗽痰多,湿热带下及脱发等。侧 柏叶炒炭后,与侧柏叶相比较其寒凉之性减弱,止血作用增强,尤其偏于收涩止血,临床上 多用于血热妄行所致各种出血症。课题组前期对市售侧柏炭质量进行调研发现,12批侧柏 炭中有9批不符合现行药典标准要求,均存在炮制过重的问题,因此如何有效控制侧柏炭炮 制质量,使其符合传统要求的“炒炭存性”,是亟需解决的问题。 为了提高侧柏炭的炮制质量,完善炮制工艺是一方面,如中国专利CN106727 742A 公开了一种侧柏炭生产炮制工艺,继承传统的炮制工艺,采用现代生产设备,设定了可行的 工艺参数与生产操作流程,质量控制方面在中国药典的检测标准上增加了检测项,保证了 生产过程中产品质量的稳定性与可控性。但除此之外,还应当尽可能的运用新的检测技术 方法或手段完善和提升侧柏炭质量评价方法。 中药传统的质量评价方法包括性状、色泽、气味等等,存在判断结果主观性强,不 易量化等缺点,但是其作为几千年经验的积累,对现代质量评价的指导意义不容置疑,因此 中药质量评价在追求技术科学性和先进性的同时,应与传统质量评价指标有机结合起来, 才能使其更具指导意义和实际价值。侧柏叶炒炭后不仅外观色泽发生了较为明显的变化, 其气味亦发生了较为明显的变化,最突出的是侧柏叶原有的清香气炒炭后消失了,产生了 焦香气,因此认为炮制程度不一应对侧柏叶的气味的影响不一。气相-离子迁移谱(GC-IMS) 是这几年新兴的用于中药气味检测的新方法,其应用范围较为广泛,如中药的品种鉴别,生 长期识别,储存期研究等。 综上所述,研发一种侧柏叶及不同炮制程度侧柏炭的气味检测方法,对有效判别 侧柏炭炮制程度及质量具有重要意义。
技术实现要素:
针对现有技术中缺乏从气味方面对侧柏炭进行质量进行评价的方法,本发明公开 了一种基于气味识别鉴定侧柏炭炮制质量的方法及应用。利用侧柏叶与不同炒制程度的侧 柏炭的气味特征,采用气相色谱-离子迁移质谱(GC-IMS)技术建立了一种对侧柏炭进行质 量评价的方法,同时还可用于区分不同炮制程度的侧柏炭。 本发明通过以下技术方案实现: 一种基于气味识别鉴定侧柏炭炮制质量的方法,待测侧柏炭样品粉末经顶空进样用气 相色谱-离子迁移质谱进行测试,通过对待测样品的特征指纹图谱分析确定挥发性有机物, 3 CN 111579664 A 说 明 书 2/4 页 根据挥发性有机物鉴定侧柏炭炮制质量。 进一步地,所述的挥发性有机物包括5-甲基糠醛、2-庚醇和2-乙酰呋喃中的一种 以上时为炒制适中侧柏炭。 进一步地,所述的挥发性有机物包括乙酸乙酯、2,3-戊二酮、(E)-2-己烯-1-醇、环 己酮、丙酸、正丙醇、正己醇、2-己醇、甲基异丁基酮、(E)-2-庚醛和乙醇中的一种以上时为 侧柏叶。 进一步地,所述的挥发性有机物包括二甲基二硫、丁酸、2,3-丁二醇、2-甲基丁酸、 苯乙酮、柠檬烯、戊醛和糠醛的一种以上时为炒轻侧柏炭。 进一步地,所述的挥发性化合物含有苯甲醛时为炒重侧柏炭。 进一步地,所述待测样品的顶空进样方式为:称取待测样品粉末1g,置20 mL顶空 进样瓶中,80℃孵育20分钟后进样。 进一步地,所述的气相色谱-离子迁移谱的技术条件为:色谱柱为FS-SE-54-CB-1, 15m,ID:0.53mm;载气/漂移气:氮气;载气流量:0-2min,2mL/min,色谱柱温度为40℃;进样 口温度为85℃;载气为氮气,载气流速采用程序升气模式,0-2min载气速度为2ml/min;2- 30min载气速度由2ml/min逐渐上升到150ml/min,并维持在150ml/min;迁移谱漂移气体流 量150ml/min;迁移谱漂移管温度45℃;进样体积为200 ul。 进一步地,通过软件内置的Gallery Plot获得待测样品的特征指纹图谱。 本发明所述的鉴定侧柏炭炮制质量的方法在区分不同炮制程度的侧柏炭和鉴定 侧柏炭质量中的应用。 有益效果 (1)本发明提供的一种基于气味识别鉴定侧柏炭炮制质量的方法,使用顶空进样,采用 气相色谱-离子迁移谱技术对侧柏叶和不同炒制程度的侧柏炭样品进行分析,得到分析谱 图,在分析谱图上选择对应的分析区域,鉴定质量差异,该方法可应用于侧柏炭质量的鉴 定,并区分侧柏叶和不同炒制程度的侧柏炭。 (2)本发明所提供的一种鉴定侧柏炭炮制质量的方法,能够快速、无损、无需真空 且复杂的样品前处理,方法简单,环保,鉴别过程中所用的耗材少,鉴别检测成本低,结果直 观,适合批量快速鉴别不同炒制程度的侧柏炭。 附图说明 图1为侧柏叶及不同炒制程度侧柏炭GC-IMS图; 图2为侧柏叶及不同炒制程度侧柏炭的挥发性有机物直接对比图; 图3为不同批次的侧柏叶和不同炒制程度侧柏炭的聚类分析对比图; 图4为不同批次的侧柏叶和不同炒制程度侧柏炭的离子迁移谱图Gallery对比图。