技术摘要：
本发明公开了一种油液激光散射法测定催化裂解油浆中催化剂粒径分布的方法：1)使用催化裂解副产品重石脑油溶解油浆样品，再用甲苯稀释；2)使用颗粒计数器测定油浆样品中的颗粒数；3)利用各粒径区间颗粒数量与总颗粒数的比值表征油浆中催化剂的粒径分布。本发明的方法减 全部
背景技术：
催化裂解油浆是催化裂解过程的外用副产物，其因含有大量的短侧链多环芳烃组 分而成为生产活性炭、针状焦及碳纤维等高附加值化工产品的潜在原料。然而催化裂解油 浆中一般含有2g/L以上的催化剂颗粒，这些固体颗粒限制了油浆的高效利用，必须进行有 效脱除，而快速精确地表征油浆中催化剂的粒径分布对指导装置高效运行和提高油浆产品 质量具有重要的意义。 传统激光散射法是利用过滤和灼烧对催化裂解油浆样品进行前处理后，再使用激 光粒度仪对催化裂解油浆中的灰分产物进行测量，从而得到催化裂解油浆中催化剂的粒径 分布。但过滤会损失掉催化裂解油浆中部分细小颗粒，灼烧会导致催化裂解油浆中的无机 盐和重金属成分结晶析出，同时在前期引燃催化裂解油浆样品时部分细小颗粒会随烟气流 失。因此，在使用传统激光散射法测定催化裂解油浆中催化剂粒径分布时存在细小颗粒的 损失和测定过程繁琐的问题，在装置开车过程不能及时指导装置调整运行参数，产生大量 粒径分布不合格油浆产品，造成严重经济损失。 GB/T19077-2016公开了激光衍射法检测粒度分布的方法，尽管提及了气体分散、 液体分散的具体制样规范，但是对于含有胶质和沥青质的催化裂解油浆无法较好的适用。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种油液激光散射法测定催化裂解油浆中催化剂粒径分 布的方法。 为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案： 1)将催化裂解油浆样品分散于溶剂中，使得所述样品中的胶质和沥青质溶解，然 后进行稀释，得到试样；或者，将催化裂解油浆样品分散于溶剂中，使得所述样品中的胶质 和沥青质溶解，得到试样； 2)使用颗粒计数器检测试样中的颗粒数； 3)经过步骤2)后，分别计算试样中催化剂在不同粒径区间颗粒数与在试样中颗粒 总数的比值，根据该比值对对应的催化裂解油浆中催化剂的粒径分布进行表征。 优选的，所述步骤1)中，溶剂选自具有高芳烃含量的催化裂解副产品。例如，所述 溶剂具体可选自重石脑油。通过使用溶剂溶解油浆样品，将催化剂颗粒完全释放出来，减少 油浆样品中胶质和沥青质对催化剂颗粒检测的影响；同时，当催化裂解油浆颜色较深时，通 过溶解，可以使得样品更容易通过稀释达到改善透光性的效果。 优选的，所述步骤1)中，采用甲苯(分析纯，NAS1638等级6级以下)对分散后的催化 3 CN 111579440 A 说 明 书 2/5 页 裂解油浆样品进行稀释。 优选的，所述试样中，催化裂解油浆样品:重石脑油的体积比为1:10，催化裂解油 浆样品:甲苯的体积比为1:100。 优选的，所述步骤2)中，颗粒计数器利用微积分方法对试样中的颗粒进行计数，其 中，粒径区间颗粒数采用微分计数(微分数是对应区间的粒子数)，颗粒总数采用积分计数 (积分数是大于某一粒径的粒子数)。 优选的，所述步骤2)中，使用颗粒计数器检测试样过程中持续对试样进行搅拌，确 保催化剂颗粒混合均匀。 优选的，所述步骤3)中，将溶剂的颗粒计数结果从试样的颗粒计数结果中扣除，得 到催化剂在相应粒径区间的颗粒数及在试样中的颗粒总数。 优选的，所述步骤3)中，粒径区间选自1～20μm、21～40μm、41～80μm、81～100μm、 ＞100μm中的一个或多个。 本发明的有益效果体现在： 本发明利用颗粒计数器检测催化裂解油浆测试样品，可以根据各粒径区间粒子微 分数量与总粒子数积分值的比值，对催化裂解油浆中催化剂的粒径分布进行表征。本发明 无需进行灼烧或者过滤，减少了能量消耗，降低了分析成本、简化了操作步骤，显著缩短了 催化裂解油浆中催化剂颗粒粒径分布分析时间，可以在不破坏催化裂解油浆中催化剂颗粒 (细小催化剂颗粒损失极少)的情况下直接测定催化剂的粒径分布，测定结果准确度高、精 密度好。 进一步的，本发明利用催化裂解副产品重石脑油溶解油浆样品中的胶质和沥青 质，不仅使得催化剂颗粒得到充分释放，样品更容易稀释，而且降低了检测成本。 附图说明 图1为1#样品激光粒度仪和颗粒计数器测定结果的对比图。 图2为2#样品激光粒度仪和颗粒计数器测定结果的对比图。 图3为3#样品激光粒度仪和颗粒计数器测定结果的对比图。
本发明公开了一种油液激光散射法测定催化裂解油浆中催化剂粒径分布的方法：1)使用催化裂解副产品重石脑油溶解油浆样品，再用甲苯稀释；2)使用颗粒计数器测定油浆样品中的颗粒数；3)利用各粒径区间颗粒数量与总颗粒数的比值表征油浆中催化剂的粒径分布。本发明的方法减 全部
背景技术：
催化裂解油浆是催化裂解过程的外用副产物，其因含有大量的短侧链多环芳烃组 分而成为生产活性炭、针状焦及碳纤维等高附加值化工产品的潜在原料。然而催化裂解油 浆中一般含有2g/L以上的催化剂颗粒，这些固体颗粒限制了油浆的高效利用，必须进行有 效脱除，而快速精确地表征油浆中催化剂的粒径分布对指导装置高效运行和提高油浆产品 质量具有重要的意义。 传统激光散射法是利用过滤和灼烧对催化裂解油浆样品进行前处理后，再使用激 光粒度仪对催化裂解油浆中的灰分产物进行测量，从而得到催化裂解油浆中催化剂的粒径 分布。但过滤会损失掉催化裂解油浆中部分细小颗粒，灼烧会导致催化裂解油浆中的无机 盐和重金属成分结晶析出，同时在前期引燃催化裂解油浆样品时部分细小颗粒会随烟气流 失。因此，在使用传统激光散射法测定催化裂解油浆中催化剂粒径分布时存在细小颗粒的 损失和测定过程繁琐的问题，在装置开车过程不能及时指导装置调整运行参数，产生大量 粒径分布不合格油浆产品，造成严重经济损失。 GB/T19077-2016公开了激光衍射法检测粒度分布的方法，尽管提及了气体分散、 液体分散的具体制样规范，但是对于含有胶质和沥青质的催化裂解油浆无法较好的适用。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种油液激光散射法测定催化裂解油浆中催化剂粒径分 布的方法。 为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案： 1)将催化裂解油浆样品分散于溶剂中，使得所述样品中的胶质和沥青质溶解，然 后进行稀释，得到试样；或者，将催化裂解油浆样品分散于溶剂中，使得所述样品中的胶质 和沥青质溶解，得到试样； 2)使用颗粒计数器检测试样中的颗粒数； 3)经过步骤2)后，分别计算试样中催化剂在不同粒径区间颗粒数与在试样中颗粒 总数的比值，根据该比值对对应的催化裂解油浆中催化剂的粒径分布进行表征。 优选的，所述步骤1)中，溶剂选自具有高芳烃含量的催化裂解副产品。例如，所述 溶剂具体可选自重石脑油。通过使用溶剂溶解油浆样品，将催化剂颗粒完全释放出来，减少 油浆样品中胶质和沥青质对催化剂颗粒检测的影响；同时，当催化裂解油浆颜色较深时，通 过溶解，可以使得样品更容易通过稀释达到改善透光性的效果。 优选的，所述步骤1)中，采用甲苯(分析纯，NAS1638等级6级以下)对分散后的催化 3 CN 111579440 A 说 明 书 2/5 页 裂解油浆样品进行稀释。 优选的，所述试样中，催化裂解油浆样品:重石脑油的体积比为1:10，催化裂解油 浆样品:甲苯的体积比为1:100。 优选的，所述步骤2)中，颗粒计数器利用微积分方法对试样中的颗粒进行计数，其 中，粒径区间颗粒数采用微分计数(微分数是对应区间的粒子数)，颗粒总数采用积分计数 (积分数是大于某一粒径的粒子数)。 优选的，所述步骤2)中，使用颗粒计数器检测试样过程中持续对试样进行搅拌，确 保催化剂颗粒混合均匀。 优选的，所述步骤3)中，将溶剂的颗粒计数结果从试样的颗粒计数结果中扣除，得 到催化剂在相应粒径区间的颗粒数及在试样中的颗粒总数。 优选的，所述步骤3)中，粒径区间选自1～20μm、21～40μm、41～80μm、81～100μm、 ＞100μm中的一个或多个。 本发明的有益效果体现在： 本发明利用颗粒计数器检测催化裂解油浆测试样品，可以根据各粒径区间粒子微 分数量与总粒子数积分值的比值，对催化裂解油浆中催化剂的粒径分布进行表征。本发明 无需进行灼烧或者过滤，减少了能量消耗，降低了分析成本、简化了操作步骤，显著缩短了 催化裂解油浆中催化剂颗粒粒径分布分析时间，可以在不破坏催化裂解油浆中催化剂颗粒 (细小催化剂颗粒损失极少)的情况下直接测定催化剂的粒径分布，测定结果准确度高、精 密度好。 进一步的，本发明利用催化裂解副产品重石脑油溶解油浆样品中的胶质和沥青 质，不仅使得催化剂颗粒得到充分释放，样品更容易稀释，而且降低了检测成本。 附图说明 图1为1#样品激光粒度仪和颗粒计数器测定结果的对比图。 图2为2#样品激光粒度仪和颗粒计数器测定结果的对比图。 图3为3#样品激光粒度仪和颗粒计数器测定结果的对比图。
