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一种多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜的制备方法


技术摘要:
一种多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜的制备方法,包括:称量预设比例的有机铪盐、多种包含对应掺杂元素的有机金属盐置于容器中,再依次加入一元酸和有机溶剂;加热搅拌至澄清后持续搅拌至室温,获得前驱体溶液;将前驱体溶液滴加至铂衬底上进行至少一次的旋涂处理;执  全部
背景技术:
存储器在半导体领域中占据着十分重要的位置,存储器市场也在急速发展的过程 中。韩国、美国把持了存储器产业,占据着垄断地位,中国由于缺乏自主知识产权的关键技 术而处于产业链的低端。随着人工智能产业的加速发展,5G技术的需求和数据经济时代的 来临不断驱动着存储器产业加速发展。铁电储存器能满足电子设备最小化、功耗和长寿命 的空间应用要求,很有希望在下一代存储器市场中占据一席之地。 而传统的钙钛矿铁电薄膜已经不能适应电子器件朝向微型化发展的需要,且兼容 性有限。相比之下,掺杂HfO2铁电薄膜具有降低器件尺寸和与CMOS工艺完全兼容的优点。但 是,单一元素掺杂的HfO2铁电薄膜仍含有一定量的非铁电相(单斜相),其铁电性和耐久性 均较差。因此,通过掺杂第二种或多种元素来进一步促进单斜相向正交相的转变,就可以同 时改善HfO2基薄膜的铁电性和耐久性。 现有的制备掺杂二氧化铪铁电薄膜材料的工艺主要包括原子层沉积技术(ALD)、 脉冲激光沉积技术(PLD)、化学气相沉积(CVD)、磁控溅射法等。但是上述方法在使用时均需 要昂贵设备的支持、以及需要稀有的金属源材料,且制备工艺复杂、成本高。而化学溶液沉 积法(CSD)具有设备简单、成本低、成份控制精确,以及极高的成分均匀性等优点,因此也开 始被用于制备HfO2薄膜。特别是该方法可在溶液中同时添加多种掺杂元素,适合制备不同 元素以及多种元素掺杂的薄膜。
技术实现要素:
(一)发明目的 本发明的目的是提供一种多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜的制备方法,通过在 有机金属盐中获得多种金属离子,进一步降低氧化铪薄膜中的单斜相含量,制备得到正交 相含量极高、铁电性和耐久性优良的复合掺杂氧化铪薄膜。 (二)技术方案 为解决上述问题,根据本发明的一个方面,本发明提供了一种多元素复合掺杂二 氧化铪铁电薄膜的制备方法,包括:称量预设比例的有机铪盐、多种包含对应掺杂元素的有 机金属盐置于容器中,再依次加入一元酸和有机溶剂;加热搅拌至澄清后持续搅拌至室温, 获得前驱体溶液;将前驱体溶液滴加至铂衬底上进行至少一次的旋涂处理;执行退火操作 获得多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜。 进一步的,前驱体溶液中所有金属原子的摩尔浓度为0.1-0.2mol/L。 进一步的,一元酸和有机溶剂的体积比为2.0-1.0:1。 进一步的,将前驱体溶液滴加至铂衬底上进行至少一次的旋涂处理包括:将前驱 4 CN 111547767 A 说 明 书 2/4 页 体溶液滴加至铂衬底上,将铂衬底完全覆盖;采用旋涂仪旋涂一定时间,获得第一铂衬底样 品;在有氧且温度为150℃-350℃的环境下热解第一铂衬底样品5-10分钟后,冷却至60℃, 获得第二铂衬底样品,完成旋涂处理。 进一步的,采用旋涂仪旋涂一定时间,获得第一铂衬底样品包括:在转速为300- 500r/min的旋涂仪中旋涂一定时间后,在转速为3000-3500r/min的旋涂仪中再旋涂一定时 间,获得第一铂衬底样品。 进一步的,执行退火操作包括:使第二铂衬底样品在第一预设温度下退火预设时 间后,在第二预设温度下进行二次退火预设时间;第一预设温度低于第二预设温度。 进一步的,第一预设温度为300℃-400℃;第二预设温度为400℃-800℃。 进一步的,预设时间为250-300秒。 进一步的,加热搅拌至澄清后持续搅拌至室温,获得前驱体溶液包括:将容器密封 后置于磁力搅拌装置中进行搅拌。 进一步的,在执行退火操作获得的多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜上,再依次 进行旋涂处理和退火操作,获得多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜样品。 (三)有益效果 本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果: 采用化学溶液沉积方法,以有机金属盐作为多种金属离子的源,能在不使用大型 设备的情况下制备出多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜,制备工艺简单、设备成本低、易于 规模化生产。 本发明的制备方法中化学组分容易控制,制备过程出错率低,不会造成资源的浪 费。 附图说明 图1是本发明提供的多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜的制备方法的流程示意 图; 图2是摩尔比为Hf:Zr:Sr=100:100:1的样品的电滞回线和相对介电常数-电压曲 线; 图3是摩尔比为Hf:Zr:Sr=100:100:1的样品的GIXRD图。 图4是摩尔比为Hf:Zr:Sr=100:100:1的样品的AFM表面形貌3D图。 图5是摩尔比为Hf:Zr:Sr=100:100:1样品的X射线反射率(XRR)图。 附图标记: 1-铂衬底;2-第一铂衬底样品;3-第二铂衬底样品;4-退火操作;5-多元素复合掺 杂二氧化铪铁电薄膜;6-Pt电极。
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