技术摘要：
本发明属于氟化工锂电池电解质领域，尤其是一种双亚胺锂的化学干燥与纯化的方法，针对现有的干燥不彻底，浪费大量的有机溶剂，造价较高，比较危险，对人体伤害较大的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤：S1：有机溶剂中通过在低温条件下向反应体系中加入化学干燥剂 全部
背景技术：
双（氟磺酰）亚胺锂，分子式LiN(SO2F)2，简称LiFSI。目前，干燥领域对固体物进行 干燥多是采用加热、减压及冷冻等方法，较为常见的有烘箱、真空烘箱等但现有真空烘箱对 锂电池电解质等一些领域的固体材料无法达到更好更高要求的干燥效果。锂电池电解质中 的杂质的识别和量化以及其对电池性能的影响的理解已变得至关重要。例如，由于其对电 化学反应的干扰，带有不稳定质子的杂质导致锂离子电池的整体的性能质量和稳定性降 低。锂离子电池的应用必须具有高纯度产品(最少量的杂质，且特别是具有非常低的残余水 分含量)。专利US9079780、CN103868330B描述了用于浓缩LiFSI的各种方法，以克服副产物 的形成，在干燥的惰性气体流下干燥或通过薄膜蒸发器浓缩LiFSI溶液。该方法干燥不彻 底，一些包裹的水分无法被有效带走。专利CN109923063A公开了一种使用有机溶剂与水形 成共沸的方式进行除水。该方式会进行多次重复，会浪费大量的有机溶剂，为后期溶剂的回 收和操作增加了困难。专利CN103836885B也是采用化学干燥除水的方式，但是该方法选用 的干燥剂为烷基金属类易与水发生反应的物质，只是这些化合物一是造价较高，二是过于 活泼难以制备与储存并且整个反应过程难以控制，比较危险，三是这些化合物大多有毒，易 燃易爆，对人体伤害较大，所以该方法很难应用于实际生产。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有技术中存在干燥不彻底，浪费大量的有机溶剂，造 价较高，比较危险，对人体伤害较大的缺点，而提出的一种双亚胺锂的化学干燥与纯化的方 法。 为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案： 一种双亚胺锂的化学干燥与纯化的方法，包括以下步骤： S1：有机溶剂中通过在低温条件下向反应体系中加入化学干燥剂使得含水的双亚胺锂 粗品得以干燥与纯化，化学干燥剂添加采用多点添加，添加的同时配合搅拌机构进行搅拌 混合； S2：待反应结束后过滤，再减压蒸馏有机溶剂，再滴加不良有机溶剂，析出无色晶体，不 良有机溶剂同样采用多点添加，配合搅拌机构进行搅拌混合； S3：S2得到的材料经过滤，放到干燥箱内干燥，干燥箱内设有震动机构，通过震动机构 对干燥的产品进行震动，使产品更加松散，干燥结束取出产品即可制得双亚胺锂纯品。 优选的，所述S1中，将化学干燥剂放进筛料箱内，通过筛料箱内的筛网对化学干燥 剂进行筛分，使颗粒均匀的化学干燥剂与含水的双亚胺锂粗品混合，筛料箱可以进行水平 往复运动，从而使化学干燥剂更加分散的进行投放。 3 CN 111547689 A 说 明 书 2/4 页 优选的，所述S3中，震动机构包括震动电机和放料板，震动电机工作使放料板开始 震动。 优选的，所述S1中，通过温度检测探头对有机溶剂的温度进行检测，温度检测探头 的高度与位置可以进行调整，对不同液位及不同位置的有机溶剂的温度进行监控。 优选的，所述S1中，双亚胺锂粗品含水量100-50000ppm，F-、Cl-、SO42-含量> 10ppm。 优选的，所述S1中，化学干燥剂包括：氢化钙、钙、氢化锂、锂中的一种、两种或三种 以上组合。 优选的，所述S1中，有机溶剂包括：醚类如乙醚、丙醚、叔丁基甲醚、苯甲醚、四氢呋 喃、呋喃；酯类如乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丁酯、乙酸丁酯或碳酸二甲酯；腈类如 乙腈、丙腈、丁腈中的一种、两种或三种以上组合。 优选的，所述S2中，不良溶剂包括：饱和烃类如正己烷、环己烷、石油醚；卤代烃类 如二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳；芳香烃类如苯、甲苯等低极性溶剂中的一种、 两种或三种以上组合。 优选的，所述S1中，低温条件为-20-15℃，反应体系中加入化学干燥剂后使之搅拌 反应0.2-2小时。 优选的，所述S2中，减压蒸馏有机溶剂的蒸馏温度20-100℃，蒸馏压力0 .1- 0.8MPa。 与现有技术相比，本发明的有益效果在于： 本方案选择的化学干燥剂可以与双（氟磺酰）亚胺锂中的水反应，干燥效果明显，干燥 所需时间较短，应用范围较广泛，选的化学干燥剂在可以深度有效除水的过程中所产生的 副产物还可以与双（氟磺酰）亚胺锂中残余的F-、Cl-、SO42-等阴子发生反应，生成不溶于有 机溶剂的沉淀，使之含量均降至2ppm以下； 本方案反应选用的化学干燥剂价格便宜，容易得到，容易储存，安全环保工业化生产 成；反应选用的化学干燥剂除水高效，能够深度除水，干燥与纯化效果彻底，能够满足锂电 行业的高要求，更能够突破锂电行业中因为对水分和纯度要求非常高而产生的生产瓶颈。
本发明属于氟化工锂电池电解质领域，尤其是一种双亚胺锂的化学干燥与纯化的方法，针对现有的干燥不彻底，浪费大量的有机溶剂，造价较高，比较危险，对人体伤害较大的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤：S1：有机溶剂中通过在低温条件下向反应体系中加入化学干燥剂 全部
背景技术：
双（氟磺酰）亚胺锂，分子式LiN(SO2F)2，简称LiFSI。目前，干燥领域对固体物进行 干燥多是采用加热、减压及冷冻等方法，较为常见的有烘箱、真空烘箱等但现有真空烘箱对 锂电池电解质等一些领域的固体材料无法达到更好更高要求的干燥效果。锂电池电解质中 的杂质的识别和量化以及其对电池性能的影响的理解已变得至关重要。例如，由于其对电 化学反应的干扰，带有不稳定质子的杂质导致锂离子电池的整体的性能质量和稳定性降 低。锂离子电池的应用必须具有高纯度产品(最少量的杂质，且特别是具有非常低的残余水 分含量)。专利US9079780、CN103868330B描述了用于浓缩LiFSI的各种方法，以克服副产物 的形成，在干燥的惰性气体流下干燥或通过薄膜蒸发器浓缩LiFSI溶液。该方法干燥不彻 底，一些包裹的水分无法被有效带走。专利CN109923063A公开了一种使用有机溶剂与水形 成共沸的方式进行除水。该方式会进行多次重复，会浪费大量的有机溶剂，为后期溶剂的回 收和操作增加了困难。专利CN103836885B也是采用化学干燥除水的方式，但是该方法选用 的干燥剂为烷基金属类易与水发生反应的物质，只是这些化合物一是造价较高，二是过于 活泼难以制备与储存并且整个反应过程难以控制，比较危险，三是这些化合物大多有毒，易 燃易爆，对人体伤害较大，所以该方法很难应用于实际生产。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有技术中存在干燥不彻底，浪费大量的有机溶剂，造 价较高，比较危险，对人体伤害较大的缺点，而提出的一种双亚胺锂的化学干燥与纯化的方 法。 为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案： 一种双亚胺锂的化学干燥与纯化的方法，包括以下步骤： S1：有机溶剂中通过在低温条件下向反应体系中加入化学干燥剂使得含水的双亚胺锂 粗品得以干燥与纯化，化学干燥剂添加采用多点添加，添加的同时配合搅拌机构进行搅拌 混合； S2：待反应结束后过滤，再减压蒸馏有机溶剂，再滴加不良有机溶剂，析出无色晶体，不 良有机溶剂同样采用多点添加，配合搅拌机构进行搅拌混合； S3：S2得到的材料经过滤，放到干燥箱内干燥，干燥箱内设有震动机构，通过震动机构 对干燥的产品进行震动，使产品更加松散，干燥结束取出产品即可制得双亚胺锂纯品。 优选的，所述S1中，将化学干燥剂放进筛料箱内，通过筛料箱内的筛网对化学干燥 剂进行筛分，使颗粒均匀的化学干燥剂与含水的双亚胺锂粗品混合，筛料箱可以进行水平 往复运动，从而使化学干燥剂更加分散的进行投放。 3 CN 111547689 A 说 明 书 2/4 页 优选的，所述S3中，震动机构包括震动电机和放料板，震动电机工作使放料板开始 震动。 优选的，所述S1中，通过温度检测探头对有机溶剂的温度进行检测，温度检测探头 的高度与位置可以进行调整，对不同液位及不同位置的有机溶剂的温度进行监控。 优选的，所述S1中，双亚胺锂粗品含水量100-50000ppm，F-、Cl-、SO42-含量> 10ppm。 优选的，所述S1中，化学干燥剂包括：氢化钙、钙、氢化锂、锂中的一种、两种或三种 以上组合。 优选的，所述S1中，有机溶剂包括：醚类如乙醚、丙醚、叔丁基甲醚、苯甲醚、四氢呋 喃、呋喃；酯类如乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丁酯、乙酸丁酯或碳酸二甲酯；腈类如 乙腈、丙腈、丁腈中的一种、两种或三种以上组合。 优选的，所述S2中，不良溶剂包括：饱和烃类如正己烷、环己烷、石油醚；卤代烃类 如二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳；芳香烃类如苯、甲苯等低极性溶剂中的一种、 两种或三种以上组合。 优选的，所述S1中，低温条件为-20-15℃，反应体系中加入化学干燥剂后使之搅拌 反应0.2-2小时。 优选的，所述S2中，减压蒸馏有机溶剂的蒸馏温度20-100℃，蒸馏压力0 .1- 0.8MPa。 与现有技术相比，本发明的有益效果在于： 本方案选择的化学干燥剂可以与双（氟磺酰）亚胺锂中的水反应，干燥效果明显，干燥 所需时间较短，应用范围较广泛，选的化学干燥剂在可以深度有效除水的过程中所产生的 副产物还可以与双（氟磺酰）亚胺锂中残余的F-、Cl-、SO42-等阴子发生反应，生成不溶于有 机溶剂的沉淀，使之含量均降至2ppm以下； 本方案反应选用的化学干燥剂价格便宜，容易得到，容易储存，安全环保工业化生产 成；反应选用的化学干燥剂除水高效，能够深度除水，干燥与纯化效果彻底，能够满足锂电 行业的高要求，更能够突破锂电行业中因为对水分和纯度要求非常高而产生的生产瓶颈。
