技术摘要：
本发明提供一种荧光材料制备方法，具体涉及荧光材料领域；以苯二胺的摩尔量为基准，取2‑4摩尔当量的4‑取代基卤苯、0.02％摩尔量的钯催化剂、3‑6摩尔当量的碱、1摩尔当量体积的甲苯，在110℃‑130℃温度下反应12‑24小时后，加二氯甲烷稀释，水洗，收集有机相，除去 全部
背景技术：
目前市场上的荧光材料主要有两大类。一类是在稀溶液中发强荧光，随着溶液浓 度的增大荧光变弱或者消失；另一类是在稀溶液中发弱荧光或没有荧光，而在固体状态发 强荧光。前者属于聚集荧光猝灭(ACQ)，其机理为分子间π-π作用或其他非辐射渠道影响形 成激基缔合物或激基复合物消耗了激发态能量；而ACQ材料多为具有平面结构的稠环芳烃， 该类化合物非常稳定，即使在稀溶液中也很难进行分子内运动，其荧光较弱。
技术实现要素：
鉴于现有技术的不足，现需要一种荧光材料制备方法，不仅合成荧光分子，简单高 效、绿色环保，且制备的荧光材料在稀溶液中利用富电子官能团作为给电子体的生色团转 移电子给缺电子官能团的受体，从而发出强荧光；而在固体或单晶状态下，因分子内旋转受 限，从而发出相较稀溶液中更强的荧光。 本发明提供了如下的技术方案： 一种新型荧光制备方法，具体步骤如下：以苯二胺的摩尔量为基准，取2-4摩尔当 量的4-取代基卤苯、0.02％摩尔量的钯催化剂、3-6摩尔当量的碱、1摩尔当量体积的甲苯， 在110℃-130℃温度下反应12-24小时后，加二氯甲烷稀释，水洗，收集有机相，除去溶剂得 粗产物；粗产物在甲醇中重结晶即得本产品； 其反应方程式如下： 优选的，在100至140mL耐压反应瓶中依次加入20至28mmol的4-碘苯甲腈，8至 12mmol的N,N′-二苯基-1,4-苯二胺，25至35mmol的叔丁醇钾，氩气保护下，加入8至12mL的 无水甲苯，0.17mmol的醋酸钯和0.3至0.7mmol的四氟硼酸三叔丁基膦，反应液用氩气鼓泡2 至5分钟，快速拧上瓶盖，反应瓶置于100至140℃的加热板上磁力搅拌22至26小时，冷却后， 反应液用180至220mL的乙酸乙酯稀释，过滤，收集滤液，旋转蒸发除去溶剂，粗产物以3:2的 石油醚/二氯甲烷为淋洗剂过过硅胶柱色谱分离得灰白色固体，即获得本产品； 反应方式式如下： 3 CN 111574402 A 说 明 书 2/3 页 优选的，在120mL耐压反应瓶中依次加入24mmol质量为4.37g的4-碘苯甲腈，， 10mmol质量为2.60g的N,N′-二苯基-1,4-苯二胺，30mmol质量为3.36g的叔丁醇钾，氩气保 护下，加入10mL的无水甲苯，0.17mmol质量为140mg的醋酸钯和0.5mmol质量为140mg的四氟 硼酸三叔丁基膦，反应液用氩气鼓泡3分钟，快速拧上瓶盖，反应瓶置于120℃的加热板上磁 力搅拌24小时，冷却后，反应液用200mL的乙酸乙酯稀释，过滤，收集滤液，旋转蒸发除去溶 剂，粗产物以3:2的石油醚/二氯甲烷为淋洗剂过过硅胶柱色谱分离得4.38g的灰白色固体， 收率为95％。 本发明的有益效果： 本发明通过引入D-A体系以单键连接的方式来延长分子内共轭体系的方法构建新 型荧光材料，这类材料不仅在稀溶液中可以发强荧光，而且在固体状态下也可以发强的荧 光，甚至其单晶也有很强的荧光发射。它可以满足多种条件下的应用需求。这类材料的生产 方法亦很简单，以4取代卤苯和苯二胺为原料通过Buchwald-Hartwig胺基化反应高产率得 到目标产物，简单高效，绿色环保；以4-取代基卤苯和苯二胺为基本构建单元，合成一类具 有D-A体系的新型荧光材料。这类荧光材料在稀溶液中利用富电子官能团作为给电子体的 生色团转移电子给缺电子官能团的受体，从而发出强荧光；而在固体或单晶状态下，因分子 内旋转受限，从而发出相较稀溶液中更强的荧光。
本发明提供一种荧光材料制备方法，具体涉及荧光材料领域；以苯二胺的摩尔量为基准，取2‑4摩尔当量的4‑取代基卤苯、0.02％摩尔量的钯催化剂、3‑6摩尔当量的碱、1摩尔当量体积的甲苯，在110℃‑130℃温度下反应12‑24小时后，加二氯甲烷稀释，水洗，收集有机相，除去 全部
背景技术：
目前市场上的荧光材料主要有两大类。一类是在稀溶液中发强荧光，随着溶液浓 度的增大荧光变弱或者消失；另一类是在稀溶液中发弱荧光或没有荧光，而在固体状态发 强荧光。前者属于聚集荧光猝灭(ACQ)，其机理为分子间π-π作用或其他非辐射渠道影响形 成激基缔合物或激基复合物消耗了激发态能量；而ACQ材料多为具有平面结构的稠环芳烃， 该类化合物非常稳定，即使在稀溶液中也很难进行分子内运动，其荧光较弱。
技术实现要素：
鉴于现有技术的不足，现需要一种荧光材料制备方法，不仅合成荧光分子，简单高 效、绿色环保，且制备的荧光材料在稀溶液中利用富电子官能团作为给电子体的生色团转 移电子给缺电子官能团的受体，从而发出强荧光；而在固体或单晶状态下，因分子内旋转受 限，从而发出相较稀溶液中更强的荧光。 本发明提供了如下的技术方案： 一种新型荧光制备方法，具体步骤如下：以苯二胺的摩尔量为基准，取2-4摩尔当 量的4-取代基卤苯、0.02％摩尔量的钯催化剂、3-6摩尔当量的碱、1摩尔当量体积的甲苯， 在110℃-130℃温度下反应12-24小时后，加二氯甲烷稀释，水洗，收集有机相，除去溶剂得 粗产物；粗产物在甲醇中重结晶即得本产品； 其反应方程式如下： 优选的，在100至140mL耐压反应瓶中依次加入20至28mmol的4-碘苯甲腈，8至 12mmol的N,N′-二苯基-1,4-苯二胺，25至35mmol的叔丁醇钾，氩气保护下，加入8至12mL的 无水甲苯，0.17mmol的醋酸钯和0.3至0.7mmol的四氟硼酸三叔丁基膦，反应液用氩气鼓泡2 至5分钟，快速拧上瓶盖，反应瓶置于100至140℃的加热板上磁力搅拌22至26小时，冷却后， 反应液用180至220mL的乙酸乙酯稀释，过滤，收集滤液，旋转蒸发除去溶剂，粗产物以3:2的 石油醚/二氯甲烷为淋洗剂过过硅胶柱色谱分离得灰白色固体，即获得本产品； 反应方式式如下： 3 CN 111574402 A 说 明 书 2/3 页 优选的，在120mL耐压反应瓶中依次加入24mmol质量为4.37g的4-碘苯甲腈，， 10mmol质量为2.60g的N,N′-二苯基-1,4-苯二胺，30mmol质量为3.36g的叔丁醇钾，氩气保 护下，加入10mL的无水甲苯，0.17mmol质量为140mg的醋酸钯和0.5mmol质量为140mg的四氟 硼酸三叔丁基膦，反应液用氩气鼓泡3分钟，快速拧上瓶盖，反应瓶置于120℃的加热板上磁 力搅拌24小时，冷却后，反应液用200mL的乙酸乙酯稀释，过滤，收集滤液，旋转蒸发除去溶 剂，粗产物以3:2的石油醚/二氯甲烷为淋洗剂过过硅胶柱色谱分离得4.38g的灰白色固体， 收率为95％。 本发明的有益效果： 本发明通过引入D-A体系以单键连接的方式来延长分子内共轭体系的方法构建新 型荧光材料，这类材料不仅在稀溶液中可以发强荧光，而且在固体状态下也可以发强的荧 光，甚至其单晶也有很强的荧光发射。它可以满足多种条件下的应用需求。这类材料的生产 方法亦很简单，以4取代卤苯和苯二胺为原料通过Buchwald-Hartwig胺基化反应高产率得 到目标产物，简单高效，绿色环保；以4-取代基卤苯和苯二胺为基本构建单元，合成一类具 有D-A体系的新型荧光材料。这类荧光材料在稀溶液中利用富电子官能团作为给电子体的 生色团转移电子给缺电子官能团的受体，从而发出强荧光；而在固体或单晶状态下，因分子 内旋转受限，从而发出相较稀溶液中更强的荧光。
