
技术摘要:
本发明提供一种用于炉前高温样品成分LIBS快速检测的系统及方法,属于激光等离子体光谱检测技术领域。该系统包括三维移动平台、载物台、位移传感器、聚焦透镜一、聚焦透镜二、反射镜、激光器、光谱仪和PC端,载物台固定在三维移动平台上,载物台上放置待测样品,三维移 全部
背景技术:
激光诱导击穿光谱(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)技术作为一 种新兴的技术,其是基于高功率脉冲激光与物质相互作用产生瞬态等离子体,通过分析等 离子体发射光谱中原子离子特征谱线,实现对待测物定性与定量分析的一种光谱技术。 钢水成分的检测是当前较为热门的研究之一,但是生产过程的复杂性严重遏制了 其发展。目前普遍采用的快速检测方法都需要现场取样和复杂处理,然后再送到实验室对 样品进行分析,等待分析检测结果的时间较长,造成能源的严重浪费以及产品质量大幅波 动;一种用于炉前高温样品成分LIBS快速检测的方法和系统,无需制备样品,分析时间快, 可实现非接触、多元素的快速分析。
技术实现要素:
本发明要解决的技术问题是提供一种用于炉前高温样品成分LIBS快速检测的系 统及方法,基于自动定位、不同高温样品元素种类与含量自动分析的系统,实现非接触、快 速的分析。 该系统包括三维移动平台、载物台、位移传感器、聚焦透镜一、聚焦透镜二、反射 镜、激光器、光谱仪和PC端,载物台固定在三维移动平台上,载物台上放置待测样品,三维移 动平台能够在X、Y、Z三个方向移动,且在X、Y方向上各设置位移传感器,在与Z方向呈30°角 处设置一个位移传感器,载物台正上方设置聚焦透镜一,载物台斜上方设置聚焦透镜二,聚 焦透镜一上方设置反射镜,激光器发射激光通过反射镜反射至聚焦透镜一,光谱仪采集经 聚焦透镜二聚焦的载物台上的光谱,三维移动平台、位移传感器、激光器、光谱仪均与PC端 连接。 载物台采用高铝砖制作,耐高温1790℃;与载物台上表面处于同一平面的X方向和 Y方向存在两个位移传感器,传感器获取样品侧表面到位移传感器的距离并控制三维移动 平台使样品表面中心点处于激光聚焦点正下方,两个位移传感器测量的延伸交点与激光聚 焦点处于同一直线,且垂直XY平面,两个位移传感器与聚焦点的距离相同。 Z方向的位移传感器检测待测样品表面到位移传感器的距离,并控制三维移动平 台移动使待测样品表面处于聚焦点处。 聚焦透镜一与Z方向的位移传感器处于同一水平面,Z方向的位移传感器测量路径 与激光聚焦路径夹角为30°,形成直角三角形分布。 应用该系统的方法,包括步骤如下: S1:自动定位:将待测样品置于载物台上,并根据位移传感器获取的数值调整载物 台,使高温待测样品表面处于聚焦点处,具体为:首先根据X和Y方向的两个位移传感器获取 4 CN 111610179 A 说 明 书 2/4 页 样品侧表面到位移传感器的位移,调整载物台使待测样品表面中心点处于激光聚焦点正下 方;然后根据Z方向的位移传感器检测样品表面到位移传感器的距离,调整载物台使待测样 品表面处于聚焦点处; S2:脉冲去除待测样品表面氧化层并选取LIBS定量分析数据:对处于聚焦点处待 测样品表面激发激光采集光谱并把光谱指定波长范围内的强度求和,采集N次数据后形成 一个强度和数组,并分析计算该数组的RSD,判断其是否在阈值内,若不满足要求,继续采集 光谱,并把新采集的光谱放在数组最后,去除数组中排序第一位的光谱,并继续分析该新数 组的RSD,依次类推直到满足要求为止,与该数组对应的原始光谱用于后续LIBS定量分析, 在该过程中,每采集M次光谱后,移动三维平台重新聚焦; S3:不同温度高温样品的光谱数据动态处理:利用小样本高温待测样品光谱背景 辐射和其对应温度建立连续温度预测模型,并利用小样品高温待测样品有效光谱强度与室 温样品有效光谱强度建立连续非线性关系,具体为:利用最小二乘原理的2阶多项式非线性 拟合算法把有限个不同温度高温待测样品的温度与其对应背景辐射红外波段的强度拟合 为连续的非线性关系,实现任意采集的光谱通过连续非线性关系可求得其温度;利用函数 型分析算法把有限个不同温度高温样本的有效光谱强度与室温样本的有效光谱强度在温 度变量下拟合为连续的非线性关系,实现任意采集的高温光谱有效强度通过背景辐射和连 续非线性关系可得到高温光谱有效强度与室温光谱有效强度的非线性转化系数; S4:LIBS定量分析数据的预处理及元素成分分析:LIBS定量分析数据的预处理是 把数组中的X条谱线进行取均值处理得到一条谱线,利用极小点筛选法分离该光谱的有效 强度和背景辐射,利用自适应匹配算法对有效强度进行某一元素特征谱线的选取;元素成 分分析是取出背景辐射红外波段光谱强度通过高温样本温度与其背景辐射的非线性关系 得到温度,根据该温度和高温样本有效强度与室温样本的有效强度的非线性关系得到转化 系数,分析元素的特征谱线通过转化系数转化后带入室温回归模型中得到分析元素的成 分。 其中,S2中N的范围为25~50,M的范围为10~20,RSD阈值判断方法是把当前N次光 谱强度和形成的数组进行概率密度分析,把概率密度中占有数量最多区间的数据进行RSD 计算得到R,上限定为:R R×n%,下限定为:R-R×n%,其中,R为变量(根据采集的波动数据 计算所得),n为修正系数,0<n≤5。 S4中X的范围为25~50,室温回归模型是以最小二乘支持向量机为基学习器,把室 温样品采集的光谱数据作为输入,把其对应的元素浓度作为输出,把输入和输出带入基学 习器中训练得到室温回归模型。 本发明的上述技术方案的有益效果如下: 1、在基于自动定位过程中,可以方便、高精度的对样品进行定位,无需人工参与; 在基于LIBS定量分析数据自动选取中,自动排除了高温样品氧化层的干扰,选择了最有效 的光谱数据用于定量分析;在基于背景辐射扣除中,可对任意波段范围进行扣除,准确识别 连续背景,过程自动化程度高;在基于不同温度高温样本的光谱数据动态处理中,增加了对 测量样品温度的鲁棒性,无需测量待测样品的温度,可根据样品的光谱自动调整转化系数 实现动态定量分析。 2、对人工取样或自动取样的高温钢样,可直接测量元素含量,省去风动送样环节, 5 CN 111610179 A 说 明 书 3/4 页 节约了能源;无需制备样品,可实现非接触、多元素的快速分析;提高生产效率,降低生产成 本。 附图说明 图1为本发明实施例提供的用于炉前高温样品成分LIBS快速检测系统及方法的设 备布置图; 图2为本发明实施例提供的用于炉前高温样品成分LIBS快速检测系统及方法的时 序图; 图3为本发明实施例提供的用于炉前高温样品成分LIBS快速检测系统及方法的原 理图。