技术摘要：
本发明公开了一种稀土氧化物超细粉体的微波煅烧制备方法，包括如下步骤，(1)表面处理：将浓度为0.5‑2.0mol/L的稀土氯化物溶液调节呈碱性，在其中加入表面助剂，混合均匀得到第一溶液；搅拌条件下，在第一溶液中滴加碳酸氢铵溶液得到第二溶液；(2)过氧处理：在浓度为35 全部
背景技术：
氧化镧主要用于制造制特种合金精密光学玻璃、高折射光学纤维板，适合做摄影 机、照相机、显微镜镜头和高级光学仪器棱镜等。还用于制造陶瓷电容器、压电陶瓷掺入剂 和X射线发光材料溴氧化镧粉等。由磷铈镧矿砂萃取或由灼烧碳酸镧或硝酸镧而得。制备超 细稀土氧化物的方法有沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、微乳液法、喷雾热分解法等，其中沉 淀法是最普遍采用的研究和生产方法。该方法具有原料成本低、对设备要求低、工艺简单、 操作简便、可以精确控制化学组成、容易制成多种成分均一的超微粉末、容易控制颗粒的形 状及粒度等优点。但是沉淀法在加热煅烧时由于颗粒内外受热不均会发生团聚的现象，影 响了产品的质量。 氧化铒主要用作钇铁柘榴石添加剂和核反应堆控制材料，也用于制造特种发光玻 璃和吸收红外线的玻璃，还用作玻璃着色剂。氧化铒的光电特性，使其在光子学、光学和通 讯科学领域具有较高的应用价值；大颗粒氧化铒应用到涂层材料，其优良的抗腐蚀性能，有 望成为优良的防腐蚀涂层；其高折射率、高透明度作为反射涂层用于太阳能电池等器件；氧 化铒涂层用于聚变堆包层阻氢涂层，氧化铒阻氢涂层材料通常应用于热核实验反应堆中， 其作用是防氚渗透，以活化马氏体钢或奥氏体钢为基体，在基体上以Fe-Er为金属过渡层， 其上涂覆氧化铒涂层。铒的另一个应用热点是激光，尤其是用作医用激光材料。铒激光是一 种固体脉冲激光，波长为2940nm，能被人体组织中的水分子强烈吸收，从而用较小的能量获 得较大的效果，可以非常精确地切割、磨削和切除软组织。铒YAG激光还被用做白内障摘除。 因为白内障晶体的主要成分是水，铒激光能量低，易被水吸收，将是一种很有发展前景的摘 除白内障的手术方法。铒激光治疗仪正为激光外科开辟出越来越广阔的应用领域。 目前制备氧化镧或氧化铒的方法通常采用高温固相法、沉淀法制备，制备得到的 氧化镧或氧化铒多为微米级，超细粉体(纳米级)的氧化镧或氧化铒需要再次经过球磨法等 再次加工。并且采用高温固相法对制备的沉淀煅烧的过程中，由于内外受热不均，会产生团 聚现象，使得制备得到的产品质量较差。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种先制备过氧沉淀物在经过微波加热煅烧制备得到颗粒 度均匀，粒径小的稀土氧化物超细粉体方法。 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 一种稀土氧化物超细粉体的微波煅烧制备方法，包括如下步骤， (1)表面处理：将浓度为0.5-2.0mol/L的稀土氯化物溶液调节呈碱性，在其中加入 表面助剂，混合均匀得到第一溶液；搅拌条件下，在第一溶液中滴加碳酸氢铵溶液得到第二 溶液； 3 CN 111592028 A 说 明 书 2/4 页 (2)过氧处理：在浓度为35-70％的过氧化氢溶液中加入稳定剂，然后加入第二溶 液中，至溶液成中性，陈化4-10个小时，过滤洗涤，得到过氧碳酸稀土沉淀物； (3)微波煅烧：将过氧碳酸稀土沉淀物放入微波反应器中进行微波加热煅烧，得到 稀土氧化物超细粉体。 作为技术方案的优选,所述步骤(1)中表面助剂为聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸、油酸、 十二烷基磺酸钠、聚乙二醇、聚丙烯酸酯中的一种；所述表面助剂的加入量为稀土氯化物摩 尔质量的5-10％。 作为技术方案的优选，所述稀土氯化物为氯化镧或氯化铒。 作为技术方案的优选，所述步骤(1)中碳酸氢铵的加入量为稀土氯化物溶液摩尔 质量的1.0-3.0倍。 作为技术方案的优选，所述步骤(2)中稳定剂为丙烯酸或聚丙烯酸胺。 作为技术方案的优选，所述稳定剂的加入量为过氧化氢溶液体积比的3-10％。 作为技术方案的优选，所述步骤(3)中微波加热煅烧的频率为915±50MHz或2450 ±50MHz，微波的功率为1-10kw，微波输出方式包括连续波和脉冲波两种或其两种组合的方 式。 作为技术方案的优选，所述步骤(3)中微波加热煅烧的时间为1-3个小时。 作为技术方案的优选，所述微波加热煅烧的温度为800-1200℃。 本发明具有以下有益效果： 1、本发明通过与先制备镧(或铒)的过氧化物沉淀，再经过微波加热煅烧的方法， 制得颗粒度均匀、大小更均匀的稀土氧化物(氧化镧或氧化铒)超细粉体。 2、本发明在过氧化氢中加入稳定剂，由于过氧化氢稳定存在于酸性条件下，而镧 (或铒)的过氧沉淀物需在碱性条件下进行，通过加入稳定剂与过氧化氢螯合，保证其在碱 性条件下仍能保持稳定，以便过氧化物的生成。 3、由于过氧碳酸镧(或过氧碳酸铒)具有较高的氧化性，在传统的高温煅烧过程 中，由于内外受热不均会发生剧烈的反应，使得制备得到的氧化镧(或氧化铒)发生团聚，颗 粒度不均，且制备得到的氧化镧(或氧化铒)颗粒度较大，多为微米级；本发明采用微波加热 的方法，使得氧化镧(或氧化铒)在加热煅烧的过程中，内外受热均均，避免升温过快或者受 热不均产生的团聚现象。 4、本发明中加入表面助剂除了可以降低颗粒表面能阻止颗粒长大外，还可以降低 过氧化物在煅烧过程中的反应烈度，避免产物团聚，使得制备得到的产物质量更佳。
本发明公开了一种稀土氧化物超细粉体的微波煅烧制备方法，包括如下步骤，(1)表面处理：将浓度为0.5‑2.0mol/L的稀土氯化物溶液调节呈碱性，在其中加入表面助剂，混合均匀得到第一溶液；搅拌条件下，在第一溶液中滴加碳酸氢铵溶液得到第二溶液；(2)过氧处理：在浓度为35 全部
背景技术：
氧化镧主要用于制造制特种合金精密光学玻璃、高折射光学纤维板，适合做摄影 机、照相机、显微镜镜头和高级光学仪器棱镜等。还用于制造陶瓷电容器、压电陶瓷掺入剂 和X射线发光材料溴氧化镧粉等。由磷铈镧矿砂萃取或由灼烧碳酸镧或硝酸镧而得。制备超 细稀土氧化物的方法有沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、微乳液法、喷雾热分解法等，其中沉 淀法是最普遍采用的研究和生产方法。该方法具有原料成本低、对设备要求低、工艺简单、 操作简便、可以精确控制化学组成、容易制成多种成分均一的超微粉末、容易控制颗粒的形 状及粒度等优点。但是沉淀法在加热煅烧时由于颗粒内外受热不均会发生团聚的现象，影 响了产品的质量。 氧化铒主要用作钇铁柘榴石添加剂和核反应堆控制材料，也用于制造特种发光玻 璃和吸收红外线的玻璃，还用作玻璃着色剂。氧化铒的光电特性，使其在光子学、光学和通 讯科学领域具有较高的应用价值；大颗粒氧化铒应用到涂层材料，其优良的抗腐蚀性能，有 望成为优良的防腐蚀涂层；其高折射率、高透明度作为反射涂层用于太阳能电池等器件；氧 化铒涂层用于聚变堆包层阻氢涂层，氧化铒阻氢涂层材料通常应用于热核实验反应堆中， 其作用是防氚渗透，以活化马氏体钢或奥氏体钢为基体，在基体上以Fe-Er为金属过渡层， 其上涂覆氧化铒涂层。铒的另一个应用热点是激光，尤其是用作医用激光材料。铒激光是一 种固体脉冲激光，波长为2940nm，能被人体组织中的水分子强烈吸收，从而用较小的能量获 得较大的效果，可以非常精确地切割、磨削和切除软组织。铒YAG激光还被用做白内障摘除。 因为白内障晶体的主要成分是水，铒激光能量低，易被水吸收，将是一种很有发展前景的摘 除白内障的手术方法。铒激光治疗仪正为激光外科开辟出越来越广阔的应用领域。 目前制备氧化镧或氧化铒的方法通常采用高温固相法、沉淀法制备，制备得到的 氧化镧或氧化铒多为微米级，超细粉体(纳米级)的氧化镧或氧化铒需要再次经过球磨法等 再次加工。并且采用高温固相法对制备的沉淀煅烧的过程中，由于内外受热不均，会产生团 聚现象，使得制备得到的产品质量较差。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种先制备过氧沉淀物在经过微波加热煅烧制备得到颗粒 度均匀，粒径小的稀土氧化物超细粉体方法。 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 一种稀土氧化物超细粉体的微波煅烧制备方法，包括如下步骤， (1)表面处理：将浓度为0.5-2.0mol/L的稀土氯化物溶液调节呈碱性，在其中加入 表面助剂，混合均匀得到第一溶液；搅拌条件下，在第一溶液中滴加碳酸氢铵溶液得到第二 溶液； 3 CN 111592028 A 说 明 书 2/4 页 (2)过氧处理：在浓度为35-70％的过氧化氢溶液中加入稳定剂，然后加入第二溶 液中，至溶液成中性，陈化4-10个小时，过滤洗涤，得到过氧碳酸稀土沉淀物； (3)微波煅烧：将过氧碳酸稀土沉淀物放入微波反应器中进行微波加热煅烧，得到 稀土氧化物超细粉体。 作为技术方案的优选,所述步骤(1)中表面助剂为聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸、油酸、 十二烷基磺酸钠、聚乙二醇、聚丙烯酸酯中的一种；所述表面助剂的加入量为稀土氯化物摩 尔质量的5-10％。 作为技术方案的优选，所述稀土氯化物为氯化镧或氯化铒。 作为技术方案的优选，所述步骤(1)中碳酸氢铵的加入量为稀土氯化物溶液摩尔 质量的1.0-3.0倍。 作为技术方案的优选，所述步骤(2)中稳定剂为丙烯酸或聚丙烯酸胺。 作为技术方案的优选，所述稳定剂的加入量为过氧化氢溶液体积比的3-10％。 作为技术方案的优选，所述步骤(3)中微波加热煅烧的频率为915±50MHz或2450 ±50MHz，微波的功率为1-10kw，微波输出方式包括连续波和脉冲波两种或其两种组合的方 式。 作为技术方案的优选，所述步骤(3)中微波加热煅烧的时间为1-3个小时。 作为技术方案的优选，所述微波加热煅烧的温度为800-1200℃。 本发明具有以下有益效果： 1、本发明通过与先制备镧(或铒)的过氧化物沉淀，再经过微波加热煅烧的方法， 制得颗粒度均匀、大小更均匀的稀土氧化物(氧化镧或氧化铒)超细粉体。 2、本发明在过氧化氢中加入稳定剂，由于过氧化氢稳定存在于酸性条件下，而镧 (或铒)的过氧沉淀物需在碱性条件下进行，通过加入稳定剂与过氧化氢螯合，保证其在碱 性条件下仍能保持稳定，以便过氧化物的生成。 3、由于过氧碳酸镧(或过氧碳酸铒)具有较高的氧化性，在传统的高温煅烧过程 中，由于内外受热不均会发生剧烈的反应，使得制备得到的氧化镧(或氧化铒)发生团聚，颗 粒度不均，且制备得到的氧化镧(或氧化铒)颗粒度较大，多为微米级；本发明采用微波加热 的方法，使得氧化镧(或氧化铒)在加热煅烧的过程中，内外受热均均，避免升温过快或者受 热不均产生的团聚现象。 4、本发明中加入表面助剂除了可以降低颗粒表面能阻止颗粒长大外，还可以降低 过氧化物在煅烧过程中的反应烈度，避免产物团聚，使得制备得到的产物质量更佳。
