技术摘要：
本发明公开了一种氮化物红光玻璃及其应用。所述氮化物红光玻璃由玻璃基体和CaAlSiN3:Eu2 荧光粉组成；所述氮化物红光玻璃通过如下步骤制备：(1)将SiO2、B2O3、CaO、Na2O粉体原料按照组分配比称量，放入坩埚中混合均匀后加热熔融，淬冷获得前驱玻璃；(2)将前驱玻璃研磨 全部
背景技术：
白光LED之所以被作为新一代绿色照明光源，是因其节能、环保、长寿命等优点而 获得广泛应用。如：室内照明、室外照明、显示器背光源、聚光灯、汽车前大灯、景观灯等领 域，白光LED已成为人类日常生活中重要的组成部分。目前，商用白光LED主要使用蓝光LED 芯片与黄色荧光粉组合封装在一起实现的，这种方式具有制备工艺简单、驱动电路简单、成 本低廉、封装光效高、可靠性高等优点。并且其形成的白光光谱中只有蓝光和黄光两种颜 色，缺少红光部分，因此，该方式得到的白光LED、的显色指数较低，不适合应用于室内照明。 同时这种商用白光LED需要将荧光粉分散在硅胶或环氧树脂中，由于封装的环氧树脂/硅胶 导热性和化学稳定性较差、玻璃化转变温度较低，但使用大功率白光LED时会出现一些问 题，大功率白光LED发光伴随产生大量的热使硅胶的甲基官能团解离，键断裂产生的缺陷会 使得环氧树脂/硅胶容易发生老化泛黄，造成LED色偏，光效下降，严重缩短白光LED器件的 使用寿命。因此，有必要研发发光效率高、显色指数高、热稳定性好、物化性能稳定的新型荧 光转换材料，以满足大功率LED的发展需求。 为了解决上述存在的问题，科研工作者对此进行深入研究并提出了多种荧光粉封 装技术。一是使用透明玻璃作为荧光粉的载体，即通过丝网印刷、悬涂、浸涂、电泳沉积荧光 粉等在载体上面。二是利用丝网印刷技术制备荧光膜；三是使用低熔点玻璃作为封装荧光 粉的基质，简称Pi G(Phosphor-in-glass)。Yang Peng等人(Journal ofAlloys and Compounds 693(2017)279e284)报道了用丝网印刷制备了扇形片和同心环形的PIG应用于 白光LED，但是制备工艺流程较复杂。韩国的Kim等人(J.Am.Ceram.Soc.100(2017)5186)报 道了B2O3-R2O-ZnO-SiO2-P2O5(R＝K,Na)低熔点玻璃中共掺发红光的CaAlSiN 2 3:Eu 和发黄光 的Ce:YAG荧光粉，但因其采用先静压成型再烧结的方法制备，工艺复杂，制得的样品透明性 差，发光性能有待进一步改进，其中还存在较多气孔，散热性不好。其中，第三种将荧光粉封 装在低熔点玻璃基质中，基质稳定、散热性好、强度高、发光效率高，运用在大功率LED具有 独特的优势。制备PiG有两种方法：玻璃析晶和低温共烧结，其中低温共烧结因工艺简单、成 本低，成为目前主流的制备方法。 然而，目前采用低温共烧结制备PiG时，掺杂荧光粉的种类一般为氧化物荧光粉， 而对(氧)氮化物荧光粉与玻璃粉共烧结制备PiG的报道非常少，这可能是由于氮化物荧光 粉CaAlSiN :Eu2 、Ca Si N :Eu2 3 2 5 8 等在制备过程中易与玻璃基质发生反应，导致荧光粉降解。 但是，在目前所用到的红色的荧光粉中，氮化物红色荧光粉具有最佳的耐热稳定性、量子效 率和化学稳定性。因此，为了获得大功率的暖白光LED，亟需制备红色氮化物荧光粉与低熔 点玻璃复合材料。本发明的氮化物红光玻璃是一种由玻璃和荧光粉复合材料，它综合了玻 璃与荧光粉材料的优点，具有制备方法简单，热稳定性和物化学稳定性高，耐候性好，使用 3 CN 111574062 A 说 明 书 2/7 页 寿命长的优势。与硅胶相比，具有较好的热导率，有望替代常规的荧光粉与蓝光LED芯片构 成白光LED器件。 专利CN103183473A“用于白光LED的Ce:YAG微晶玻璃及其制备方法”公开了含Ce: YAG微晶的低熔点微晶玻璃的制备方法。但因该材料中只含发黄光的Ce:YAG微晶，缺少红光 成分，导致与蓝光LED芯片封装后的白光LED器件显色指数不高。专利CN110117160A“一种微 晶玻璃及其制备方法和应用”公开了在氧化物玻璃基体中镶嵌了Ce:YAG和CaAlSiN :Eu2 3 两 种荧光粉的微晶玻璃，其采用了两步熔体急冷法制备，其制备出的样品的性能相对传统的 微晶玻璃提高了，但是因为其掺入CaAlSiN :Eu2 3 的浓度较低，LED的显色指数提高的幅度不 大。这是因为CaAlSiN3:Eu2 荧光粉浓度过高，与玻璃基体熔融时会产生大量的气泡无法消 解，而导致微晶玻璃无法成型或者出现疏松不规则形状。 简而言之，现有的白光LED用低熔点荧光微晶玻璃的发明专利已有一些，但由于材 料组分设计不合理等原因，其发光性能仍有待改进。 与蓝色发光二极管(LED)相比，蓝色激光二极管(LD)在高亮度照明应用中具有许 多优势。令人惊讶的是，蓝色LD没有不可避免的“效率下降”，即使在高达25kW cm-2的输入激 光功率密度下，也可以保持高效率，而LED的峰值效率仅为3Wcm-2。鉴于此，通过与荧光转换 器结合使用LD代替LED可以产生超高亮度白光，荧光转换器已成为新兴的技术，适用于各种 高亮度应用，包括投影仪，显示器，汽车前灯和普通照明。考虑到高通量激光照射和热侵袭 的影响，荧光转换器的热性能是激光照明的主要技术参数。为了解决耐热性和导热率低 (0.1-0.4Wm-1K-1)的有机粘合剂的缺点，高密度的荧光粉陶瓷(5-15Wm-1K-1)和玻璃中的荧光 粉(PiG)(0.8-2Wm-1 K-1)荧光粉分散在玻璃基质中可能是适合高功率激光激发的颜色转换 器。目前采用低温共烧结制备PiG时，掺杂荧光粉的种类一般为氧化物荧光粉，而对(氧)氮 化物荧光粉与玻璃粉共烧结制备PiG的报道较少，这可能是由于氮化物荧光粉CaAlSiN3:Eu2 、Ca2Si5N8:Eu2 等在制备过程中易与玻璃基质发生反应，导致荧光粉降解。但是，在目前所 用到的红色的荧光粉中，氮化物红色荧光粉具有最佳的耐热稳定性、量子效率和化学稳定 性。因此，为了获得适合应用大功率LD的荧光粉，亟需制备红色氮化物荧光粉与低熔点玻璃 复合材料。本发明的氮化物红光玻璃(R-PiG))是一种由玻璃和荧光粉复合材料，它综合了 玻璃与荧光粉材料的优点，具有制备方法简单，热稳定性和物化学稳定性高，耐候性好，使 用寿命长的优势。与硅胶相比，具有较好的热导率，有望替代常规的荧光粉与蓝光LED芯片 构成LD器件。 2016年，Li等人通过使用快速烧结技术(SPS)成功合成了半透明的CaAlSiN 2 3:Eu 陶瓷。它的外部量子效率达到60％，热稳定性比粉末高15％。当入射功率密度从20Wcm-2增加 到150Wcm-2时，其恒定的高光效率为42 .2lmW-1。同年，李等人在蓝色激光通量密度为 0.75Wmm-2的条件下，制造了半透明的CaAlSiN :Eu2 陶瓷，其发光效率达到了10.6lmW-13 ，这 表明CaAlSiN3:Eu2 陶瓷有望在激光照明和显示技术成为新兴的潜在颜色转换器。与荧光陶 瓷相比，PiG引起了人们的广泛关注，通过组合多种荧光粉和玻璃成分可以轻松控制PiG的 发光。此外，在制造过程中，为保持所含荧光粉的高性能，低温合成PiG(<900℃)是更好的选 择。另一方面，在高温(>1500℃)下很难控制荧光粉陶瓷的发光和微观结构。最近，Zhu等人 [Journal ofAlloys and Compounds,702(2017)193-198]通过在ZnO-B2O3-BaO-Al2O3玻璃 体系中分散的CaAlSiN3:Eu2 荧光粉成功制备了一系列低浓度红光透明玻璃，最大外部量子 4 CN 111574062 A 说 明 书 3/7 页 效率为43％。在0.5Wmm-2的蓝色激光通量密度下，最大流明通量可达到39lm。这篇文章主要 研究的是低浓度的红色PiG，就CaAlSiN :Eu2 3 荧光粉的性质而言，高浓度的红色PiG是否能 够实现存在挑战意义。并且此处激光饱和阈值较低，有提升空间。 据我们所知，关于在高功率激光照明中使用PiG材料作为颜色转换器的报道很少， 基于CaAlSiN :Eu2 荧光粉的出色性能，CaAlSiN :Eu2 3 3 PiG材料有潜力成为最适合大功率蓝 色激光激发的红色转换器之一。而目前，现有的蓝光激发LD用低熔点氮化物荧光微晶玻璃 的发明专利很少。 本发明提出了一种基于新的组分配方的氮化物红光玻璃的制备和应用，有望于发 展一种优良的、可应用于高显色指数白光LED和高激光饱和阈值LD器件的材料。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种发光强度高、亮度高、熔制温度低、产品颜色 稳定、色彩还原性好、水热稳定性及化学稳定优良的氮化物红光玻璃。 本发明的第二个目的是提供所述氮化物红光玻璃在制备白光LED器件中的应用， 以提高白光LED器件的显色指数和光效。 本发明的第三个目的是提供所述氮化物红光玻璃在制备LD器件中的应用，以提高 激光饱和阈值和流明通量。 本发明为解决上述问题所采用的技术方案： 第一方面，本发明提供了一种氮化物红光玻璃，所述氮化物红光玻璃由玻璃基体 和CaAlSiN3:Eu2 荧光粉组成；其中，所述玻璃基体的组成为：40-50wt％SiO2，20-30wt％ B2O3，1-15wt％CaO，1-20wt％Na2O，各组分质量分数之和为100％；所述氮化物红光玻璃的显 微结构特征为CaAlSiN3:Eu2 荧光粉镶嵌在所述玻璃基体中，所述氮化物红光玻璃中 CaAlSiN :Eu2 3 荧光粉的质量百分比含量为5-50Wt％； 所述的氮化物红光玻璃通过如下步骤制备： (1)原料的混合：将SiO2、B2O3、CaO、Na2O粉体原料按照组分配比称量，放入坩埚中 混合均匀后加热到1300-1500℃，保温5-20min，熔融淬冷，获得前驱玻璃； (2)制备：将步骤(1)获得的前驱玻璃研磨成粉，加入一定量的CaAlSiN3:Eu3 荧光 粉，研磨、置于涂抹了纳米Al2O3层的坩埚中，放入高温熔融炉加热至750℃-850℃并保温15- 25min使之熔融成型，使之随炉冷却获得氮化物红光玻璃。 本发明所述氮化物红光玻璃的制备方法，由于选择了SiO2-B2O3-CaO-Na2O玻璃基 体，使得CaAlSiN3:Eu2 荧光粉分散在此玻璃基质中形成PiG后，其性能几乎不受其影响。作 为优选，所述玻璃基体的组成为：45-50wt％SiO2，23-27wt％B2O3，7-12wt％CaO，14-18wt％ Na2O；最优选所述玻璃基体由16份B2O3、30份SiO2、10份Na2O和6份CaO制成。 本发明所述氮化物红光玻璃的制备方法，使得随着CaAlSiN :Eu2 3 荧光粉含量的增 加，红光玻璃的发光强度随之增加。作为最优选，所述氮化物红光玻璃中CaAlSiN :Eu2 3 荧光 粉的质量百分比含量为10wt％。 本发明中，使用涂抹了纳米Al2O3层的坩埚是为了制备的样品容易脱模获得，纳米 Al2O3层起了隔离的作用。作为优选，所用的坩埚为刚玉坩埚。 作为优选，步骤(1)中，熔融温度为1350℃，保温时间为10min。 5 CN 111574062 A 说 明 书 4/7 页 作为优选，步骤(2)中，熔融温度为750-850℃，其中800℃烧制的红光玻璃最佳。 作为优选，步骤(2)中，熔融时间为15-35分钟，其中25min烧制的红光玻璃最佳。 本发明所制备的氮化物红光玻璃形状可以是平面、凹面、凸面，并可进行、切割、研 磨、抛光，并不会影响其性质。 第二方面，本发明提供了所述氮化物红光玻璃在制备蓝光LED芯片激发的白光LED 器件中的应用。 第三方面，本发明提供了所述氮化物红光玻璃在制备蓝光LD芯片激发的LD器件中 的应用。 本发明的优点是： (1)与现有技术相比，本发明以B2O3-SiO2-Na2O-CaO作为基质玻璃体系，加入 CaAlSiN3:Eu2 荧光粉，通过高温熔融工艺，不用气氛保护在空气中制备得到了氮化物红光 玻璃。该工艺制备的氮化物红光玻璃发光强度高、亮度高、熔制温度低、产品颜色稳定、显色 指数高、色彩还原性好、水热稳定性及化学稳定优良。此外，按照本发明制备方法得到的氮 化物红光玻璃工艺简单，成本低，适于工业化生产。 (2)利用本发明所述氮化物红光玻璃制得的白光LED器件具有高显色指数和高光 效。 (3)利用本发明所述氮化物红光玻璃制得的白光LED器件具有高激光饱和阈值和 流明通量。 下面结合说明书附图和
本发明公开了一种氮化物红光玻璃及其应用。所述氮化物红光玻璃由玻璃基体和CaAlSiN3:Eu2 荧光粉组成；所述氮化物红光玻璃通过如下步骤制备：(1)将SiO2、B2O3、CaO、Na2O粉体原料按照组分配比称量，放入坩埚中混合均匀后加热熔融，淬冷获得前驱玻璃；(2)将前驱玻璃研磨 全部
背景技术：
白光LED之所以被作为新一代绿色照明光源，是因其节能、环保、长寿命等优点而 获得广泛应用。如：室内照明、室外照明、显示器背光源、聚光灯、汽车前大灯、景观灯等领 域，白光LED已成为人类日常生活中重要的组成部分。目前，商用白光LED主要使用蓝光LED 芯片与黄色荧光粉组合封装在一起实现的，这种方式具有制备工艺简单、驱动电路简单、成 本低廉、封装光效高、可靠性高等优点。并且其形成的白光光谱中只有蓝光和黄光两种颜 色，缺少红光部分，因此，该方式得到的白光LED、的显色指数较低，不适合应用于室内照明。 同时这种商用白光LED需要将荧光粉分散在硅胶或环氧树脂中，由于封装的环氧树脂/硅胶 导热性和化学稳定性较差、玻璃化转变温度较低，但使用大功率白光LED时会出现一些问 题，大功率白光LED发光伴随产生大量的热使硅胶的甲基官能团解离，键断裂产生的缺陷会 使得环氧树脂/硅胶容易发生老化泛黄，造成LED色偏，光效下降，严重缩短白光LED器件的 使用寿命。因此，有必要研发发光效率高、显色指数高、热稳定性好、物化性能稳定的新型荧 光转换材料，以满足大功率LED的发展需求。 为了解决上述存在的问题，科研工作者对此进行深入研究并提出了多种荧光粉封 装技术。一是使用透明玻璃作为荧光粉的载体，即通过丝网印刷、悬涂、浸涂、电泳沉积荧光 粉等在载体上面。二是利用丝网印刷技术制备荧光膜；三是使用低熔点玻璃作为封装荧光 粉的基质，简称Pi G(Phosphor-in-glass)。Yang Peng等人(Journal ofAlloys and Compounds 693(2017)279e284)报道了用丝网印刷制备了扇形片和同心环形的PIG应用于 白光LED，但是制备工艺流程较复杂。韩国的Kim等人(J.Am.Ceram.Soc.100(2017)5186)报 道了B2O3-R2O-ZnO-SiO2-P2O5(R＝K,Na)低熔点玻璃中共掺发红光的CaAlSiN 2 3:Eu 和发黄光 的Ce:YAG荧光粉，但因其采用先静压成型再烧结的方法制备，工艺复杂，制得的样品透明性 差，发光性能有待进一步改进，其中还存在较多气孔，散热性不好。其中，第三种将荧光粉封 装在低熔点玻璃基质中，基质稳定、散热性好、强度高、发光效率高，运用在大功率LED具有 独特的优势。制备PiG有两种方法：玻璃析晶和低温共烧结，其中低温共烧结因工艺简单、成 本低，成为目前主流的制备方法。 然而，目前采用低温共烧结制备PiG时，掺杂荧光粉的种类一般为氧化物荧光粉， 而对(氧)氮化物荧光粉与玻璃粉共烧结制备PiG的报道非常少，这可能是由于氮化物荧光 粉CaAlSiN :Eu2 、Ca Si N :Eu2 3 2 5 8 等在制备过程中易与玻璃基质发生反应，导致荧光粉降解。 但是，在目前所用到的红色的荧光粉中，氮化物红色荧光粉具有最佳的耐热稳定性、量子效 率和化学稳定性。因此，为了获得大功率的暖白光LED，亟需制备红色氮化物荧光粉与低熔 点玻璃复合材料。本发明的氮化物红光玻璃是一种由玻璃和荧光粉复合材料，它综合了玻 璃与荧光粉材料的优点，具有制备方法简单，热稳定性和物化学稳定性高，耐候性好，使用 3 CN 111574062 A 说 明 书 2/7 页 寿命长的优势。与硅胶相比，具有较好的热导率，有望替代常规的荧光粉与蓝光LED芯片构 成白光LED器件。 专利CN103183473A“用于白光LED的Ce:YAG微晶玻璃及其制备方法”公开了含Ce: YAG微晶的低熔点微晶玻璃的制备方法。但因该材料中只含发黄光的Ce:YAG微晶，缺少红光 成分，导致与蓝光LED芯片封装后的白光LED器件显色指数不高。专利CN110117160A“一种微 晶玻璃及其制备方法和应用”公开了在氧化物玻璃基体中镶嵌了Ce:YAG和CaAlSiN :Eu2 3 两 种荧光粉的微晶玻璃，其采用了两步熔体急冷法制备，其制备出的样品的性能相对传统的 微晶玻璃提高了，但是因为其掺入CaAlSiN :Eu2 3 的浓度较低，LED的显色指数提高的幅度不 大。这是因为CaAlSiN3:Eu2 荧光粉浓度过高，与玻璃基体熔融时会产生大量的气泡无法消 解，而导致微晶玻璃无法成型或者出现疏松不规则形状。 简而言之，现有的白光LED用低熔点荧光微晶玻璃的发明专利已有一些，但由于材 料组分设计不合理等原因，其发光性能仍有待改进。 与蓝色发光二极管(LED)相比，蓝色激光二极管(LD)在高亮度照明应用中具有许 多优势。令人惊讶的是，蓝色LD没有不可避免的“效率下降”，即使在高达25kW cm-2的输入激 光功率密度下，也可以保持高效率，而LED的峰值效率仅为3Wcm-2。鉴于此，通过与荧光转换 器结合使用LD代替LED可以产生超高亮度白光，荧光转换器已成为新兴的技术，适用于各种 高亮度应用，包括投影仪，显示器，汽车前灯和普通照明。考虑到高通量激光照射和热侵袭 的影响，荧光转换器的热性能是激光照明的主要技术参数。为了解决耐热性和导热率低 (0.1-0.4Wm-1K-1)的有机粘合剂的缺点，高密度的荧光粉陶瓷(5-15Wm-1K-1)和玻璃中的荧光 粉(PiG)(0.8-2Wm-1 K-1)荧光粉分散在玻璃基质中可能是适合高功率激光激发的颜色转换 器。目前采用低温共烧结制备PiG时，掺杂荧光粉的种类一般为氧化物荧光粉，而对(氧)氮 化物荧光粉与玻璃粉共烧结制备PiG的报道较少，这可能是由于氮化物荧光粉CaAlSiN3:Eu2 、Ca2Si5N8:Eu2 等在制备过程中易与玻璃基质发生反应，导致荧光粉降解。但是，在目前所 用到的红色的荧光粉中，氮化物红色荧光粉具有最佳的耐热稳定性、量子效率和化学稳定 性。因此，为了获得适合应用大功率LD的荧光粉，亟需制备红色氮化物荧光粉与低熔点玻璃 复合材料。本发明的氮化物红光玻璃(R-PiG))是一种由玻璃和荧光粉复合材料，它综合了 玻璃与荧光粉材料的优点，具有制备方法简单，热稳定性和物化学稳定性高，耐候性好，使 用寿命长的优势。与硅胶相比，具有较好的热导率，有望替代常规的荧光粉与蓝光LED芯片 构成LD器件。 2016年，Li等人通过使用快速烧结技术(SPS)成功合成了半透明的CaAlSiN 2 3:Eu 陶瓷。它的外部量子效率达到60％，热稳定性比粉末高15％。当入射功率密度从20Wcm-2增加 到150Wcm-2时，其恒定的高光效率为42 .2lmW-1。同年，李等人在蓝色激光通量密度为 0.75Wmm-2的条件下，制造了半透明的CaAlSiN :Eu2 陶瓷，其发光效率达到了10.6lmW-13 ，这 表明CaAlSiN3:Eu2 陶瓷有望在激光照明和显示技术成为新兴的潜在颜色转换器。与荧光陶 瓷相比，PiG引起了人们的广泛关注，通过组合多种荧光粉和玻璃成分可以轻松控制PiG的 发光。此外，在制造过程中，为保持所含荧光粉的高性能，低温合成PiG(<900℃)是更好的选 择。另一方面，在高温(>1500℃)下很难控制荧光粉陶瓷的发光和微观结构。最近，Zhu等人 [Journal ofAlloys and Compounds,702(2017)193-198]通过在ZnO-B2O3-BaO-Al2O3玻璃 体系中分散的CaAlSiN3:Eu2 荧光粉成功制备了一系列低浓度红光透明玻璃，最大外部量子 4 CN 111574062 A 说 明 书 3/7 页 效率为43％。在0.5Wmm-2的蓝色激光通量密度下，最大流明通量可达到39lm。这篇文章主要 研究的是低浓度的红色PiG，就CaAlSiN :Eu2 3 荧光粉的性质而言，高浓度的红色PiG是否能 够实现存在挑战意义。并且此处激光饱和阈值较低，有提升空间。 据我们所知，关于在高功率激光照明中使用PiG材料作为颜色转换器的报道很少， 基于CaAlSiN :Eu2 荧光粉的出色性能，CaAlSiN :Eu2 3 3 PiG材料有潜力成为最适合大功率蓝 色激光激发的红色转换器之一。而目前，现有的蓝光激发LD用低熔点氮化物荧光微晶玻璃 的发明专利很少。 本发明提出了一种基于新的组分配方的氮化物红光玻璃的制备和应用，有望于发 展一种优良的、可应用于高显色指数白光LED和高激光饱和阈值LD器件的材料。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种发光强度高、亮度高、熔制温度低、产品颜色 稳定、色彩还原性好、水热稳定性及化学稳定优良的氮化物红光玻璃。 本发明的第二个目的是提供所述氮化物红光玻璃在制备白光LED器件中的应用， 以提高白光LED器件的显色指数和光效。 本发明的第三个目的是提供所述氮化物红光玻璃在制备LD器件中的应用，以提高 激光饱和阈值和流明通量。 本发明为解决上述问题所采用的技术方案： 第一方面，本发明提供了一种氮化物红光玻璃，所述氮化物红光玻璃由玻璃基体 和CaAlSiN3:Eu2 荧光粉组成；其中，所述玻璃基体的组成为：40-50wt％SiO2，20-30wt％ B2O3，1-15wt％CaO，1-20wt％Na2O，各组分质量分数之和为100％；所述氮化物红光玻璃的显 微结构特征为CaAlSiN3:Eu2 荧光粉镶嵌在所述玻璃基体中，所述氮化物红光玻璃中 CaAlSiN :Eu2 3 荧光粉的质量百分比含量为5-50Wt％； 所述的氮化物红光玻璃通过如下步骤制备： (1)原料的混合：将SiO2、B2O3、CaO、Na2O粉体原料按照组分配比称量，放入坩埚中 混合均匀后加热到1300-1500℃，保温5-20min，熔融淬冷，获得前驱玻璃； (2)制备：将步骤(1)获得的前驱玻璃研磨成粉，加入一定量的CaAlSiN3:Eu3 荧光 粉，研磨、置于涂抹了纳米Al2O3层的坩埚中，放入高温熔融炉加热至750℃-850℃并保温15- 25min使之熔融成型，使之随炉冷却获得氮化物红光玻璃。 本发明所述氮化物红光玻璃的制备方法，由于选择了SiO2-B2O3-CaO-Na2O玻璃基 体，使得CaAlSiN3:Eu2 荧光粉分散在此玻璃基质中形成PiG后，其性能几乎不受其影响。作 为优选，所述玻璃基体的组成为：45-50wt％SiO2，23-27wt％B2O3，7-12wt％CaO，14-18wt％ Na2O；最优选所述玻璃基体由16份B2O3、30份SiO2、10份Na2O和6份CaO制成。 本发明所述氮化物红光玻璃的制备方法，使得随着CaAlSiN :Eu2 3 荧光粉含量的增 加，红光玻璃的发光强度随之增加。作为最优选，所述氮化物红光玻璃中CaAlSiN :Eu2 3 荧光 粉的质量百分比含量为10wt％。 本发明中，使用涂抹了纳米Al2O3层的坩埚是为了制备的样品容易脱模获得，纳米 Al2O3层起了隔离的作用。作为优选，所用的坩埚为刚玉坩埚。 作为优选，步骤(1)中，熔融温度为1350℃，保温时间为10min。 5 CN 111574062 A 说 明 书 4/7 页 作为优选，步骤(2)中，熔融温度为750-850℃，其中800℃烧制的红光玻璃最佳。 作为优选，步骤(2)中，熔融时间为15-35分钟，其中25min烧制的红光玻璃最佳。 本发明所制备的氮化物红光玻璃形状可以是平面、凹面、凸面，并可进行、切割、研 磨、抛光，并不会影响其性质。 第二方面，本发明提供了所述氮化物红光玻璃在制备蓝光LED芯片激发的白光LED 器件中的应用。 第三方面，本发明提供了所述氮化物红光玻璃在制备蓝光LD芯片激发的LD器件中 的应用。 本发明的优点是： (1)与现有技术相比，本发明以B2O3-SiO2-Na2O-CaO作为基质玻璃体系，加入 CaAlSiN3:Eu2 荧光粉，通过高温熔融工艺，不用气氛保护在空气中制备得到了氮化物红光 玻璃。该工艺制备的氮化物红光玻璃发光强度高、亮度高、熔制温度低、产品颜色稳定、显色 指数高、色彩还原性好、水热稳定性及化学稳定优良。此外，按照本发明制备方法得到的氮 化物红光玻璃工艺简单，成本低，适于工业化生产。 (2)利用本发明所述氮化物红光玻璃制得的白光LED器件具有高显色指数和高光 效。 (3)利用本发明所述氮化物红光玻璃制得的白光LED器件具有高激光饱和阈值和 流明通量。 下面结合说明书附图和
