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联苯多胺型苯并噁嗪及其制备方法


技术摘要:
一种联苯多胺型苯并噁嗪及其制备方法,属于材料领域。联苯多胺型苯并噁嗪的通过联苯多胺结构的引入,使得联苯多胺型苯并噁嗪及由其制得的苯并噁嗪树脂,具有较低介电常数及介电损耗,同时制备方式简单可靠。
背景技术:
苯并噁嗪是一种以酚类化合物、醛类和胺类化合物为原料合成的一类含氮、氧六 元杂环的新型酚醛树脂单体。在加热或催化剂作用下发生开环聚合,生成含有氮,氧六元杂 环的类似酚醛树脂的网状结构,即苯并噁嗪树脂。苯并噁嗪在聚合过程没有小分子物质放 出,因而聚合收缩率低。其聚合后的苯并噁嗪树脂和传统的酚醛树脂相比,有更好的阻燃效 果和耐化学性能,具有低粘度,低介电常数和较好的分子设计性等优点,可以用于电子封装 材料,高性能树脂及高性能复合材料等领域。 但是,如何进一步降低介电常数及低介电损耗,获得更优异的效果,仍然是本领域 技术人员不断进行改进的方向。
技术实现要素:
本申请实施例的目的在于提供一种联苯多胺型苯并噁嗪及其制备方法,其能够改 善上述至少一个的技术问题。 第一方面,本申请实施例提供一种联苯多胺型苯并噁嗪,其结构式如下: 其中,R包括H、烷基、烯丙基或萘环基,n≥1。 可选地,n=1-5。。 上述结构的联苯多胺型苯并噁嗪,通过联苯结构的引入,使其具有较低膨胀系数 和较低介电常数及介电损耗。 第二方面,本申请实施例提供一种上述联苯多胺型苯并噁嗪的制备方法,包括: 将联苯多胺化合物、酚类化合物和醛类化合物经溶剂法聚合所得。 其中,醛类化合物包括甲醛和/或聚甲醛。 酚类化合物包括单官能团酚类化合物。 联苯多胺化合物的结构如下: 4 CN 111592502 A 说 明 书 2/8 页 其中,n≥1。 可选地,n=1-5。 在上述实现过程中,通过合适的原料选择以及合适的制备方式(溶剂法)的,有效 制得联苯多胺型苯并噁嗪,且制得的联苯多胺型苯并噁嗪的收率可高达90%以上,有效提 高原料的利用度。 在一种可能的实施方案中,联苯多胺化合物的胺基官能团与酚类化合物的酚羟基 官能团的物质的量之比为1:0.5-1:2.5,联苯多胺化合物的胺基官能团与和醛类化合物的 醛基官能团的物质的量之比为1:1-1:5。 通过上述合理的配比,能够保证胺基完全被反应完,生成本申请所示的联苯多胺 型苯并噁嗪。 在一种可能的实施方案中,聚合包括:将含有酚类化合物和醛类化合物的第一混 合溶液加热至60-90℃,添加联苯多胺化合物溶液,添加完毕后,在70-120℃保温0- 360min;或,聚合包括:将含有酚类化合物、醛类化合物以及联苯多胺化合物的第二混合溶 液,加热至60-120℃保温5-360min。 在上述实现过程中,通过第一种分步的方式添加联苯多胺化合物溶液的设置方 式,使得反应更为温和可控,同时能够保证滴加的联苯多胺化合物能够反应充分,并且由于 添加的过程中,酚类化合物、醛类化合物以及联苯多胺化合物已经在进行聚合反应,因此, 滴加后可根据实际的情况选择保温操作,使其充分反应。第二种一步混合的方式进行聚合 反应,流程更为简单。 可选地,添加时间不超过120min。 可选地,添加的方式为滴加。 利用滴加的方式,使得滴加的联苯多胺化合物能够被充分且快速的反应。 在一种可能的实施方案中,联苯多胺化合物溶液的质量浓度为10-80%。 在一种可能的实施方案中,第一混合溶液的溶剂、第二混合溶液的溶剂以及联苯 多胺化合物溶液的溶剂分别包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、二氧六环、甲苯、四氢呋喃、N, N-二甲基甲酰胺、二甲苯、二甲基亚砜、甲基异丁基酮中的一种或多种。 在一种可能的实施方案中,酚类化合物包括酚类化合物包括苯酚、间甲酚、对甲 酚、烯丙基苯酚、对叔丁基苯酚、萘酚、邻苯酚及联苯酚,邻苯酚包括邻甲酚。 在一种可能的实施方案中,联苯多胺型苯并噁嗪的制备方法还包括: 于聚合反应结束后,冷却,抽滤,50-60℃真空烘干。 第三方面,本申请实施例提供一种苯并噁嗪树脂,其由第一方面提供的联苯多胺 型苯并噁嗪经开环聚合所得。 上述苯并噁嗪树脂具有较低介电常数及介电损耗,可用于电子封装材料,高性能 树脂及高性能复合材料等领域。 5 CN 111592502 A 说 明 书 3/8 页 附图说明 为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附 图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本申请的某些实施例,因此不应被看作是对 范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这 些附图获得其他相关的附图。 图1为本申请实施例2、实施例3获得的联苯多胺型苯并噁嗪的FT-IR测试图谱。
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