技术摘要：
本发明公开了一种溶剂热处理辅助制备超细硼化锆粉体的方法，包括：在水浴条件下，将硼酸、山梨醇与醋酸混合，并搅拌溶解，然后搅拌均匀，从而得到混合液；将所述混合液冷却至室温，然后向所述混合液中加入正丙醇锆，并搅拌均匀，从而得到溶胶；将所述溶胶在110～180℃ 全部
背景技术：
随着宇航、航空、原子能等技术的发展，在超高温环境下服役的材料性能需要不断 提高才能适应苛刻的使用条件。 硼化锆超高温陶瓷具有高熔点、高硬度、高导热率以及良好的抗热震性和化学稳 定性，因此在火箭发动机、超音速飞行器、耐火材料、核控制材料等领域得到广泛的开发和 利用。硼化锆粉体的合成是制备硼化锆超高温陶瓷器件的基础，粉体质量直接影响器件的 使用性能。目前，制备硼化锆粉体的方法主要包括气相法、固相法和液相法。工业上多采用 固相法，即通过高温煅烧微米级粉体原料来获得硼化锆粉体，但这种方法所制得的硼化锆 粉体粒径比较大，纯度不够高，烧结活性差，不利于后续的烧结以及加工处理，而且这种方 法存在原料昂贵、生产效率低、能耗大等缺陷。
技术实现要素：
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种溶剂热处理辅助制备超细硼 化锆粉体的方法，不仅可以制得高纯度的超细硼化锆粉体，而且工艺过程简单、生产效率 高、能耗低，适合工业化生产。 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 一种溶剂热处理辅助制备超细硼化锆粉体的方法，包括以下步骤： 步骤A、在水浴条件下，将硼酸、山梨醇与醋酸混合，并搅拌溶解，然后搅拌均匀，从 而得到混合液； 步骤B、将步骤A所述混合液冷却至室温，然后向所述混合液中加入正丙醇锆，并搅 拌均匀，从而得到溶胶； 步骤C、将步骤B所述溶胶在110～180℃进行0.5～48h溶剂热处理，从而得到凝胶； 步骤D、将步骤C所述凝胶烘干、破碎，从而得到干凝胶粉； 步骤E、将步骤D所述干凝胶粉置于管式炉内，并向管式炉内通入保护气，在1200～ 1800℃下煅烧10～120分钟，从而制得超细硼化锆粉体。 优选地，在步骤A中，水浴温度为30～90℃。 优选地，在步骤A中，搅拌速度为100～800rpm。 优选地，步骤A所述硼酸与步骤B所述正丙醇锆的摩尔比为2:1～6:1。 优选地，在步骤B中，所述正丙醇锆以1～10mL/min的速度逐滴滴入所述混合液中。 优选地，在步骤B中，加入正丙醇锆后，持续搅拌0～120min。 优选地，在步骤D中，采用球磨的方法进行破碎，球磨转速为50～500rpm，球磨时间 为30～120min。 3 CN 111573688 A 说 明 书 2/4 页 优选地，在步骤E中，所述保护气的气流速度为0.005～50升/分钟，煅烧温度为 1400～1600℃，煅烧时间为20～60分钟。 由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的溶剂热处理辅助制备超 细硼化锆粉体的方法以硼酸、山梨醇、醋酸和正丙醇锆为原料制成溶胶，并将所述溶胶在 110～180℃进行0.5～48h的溶剂热处理制成凝胶，然后将所述凝胶制成干凝胶粉，再以 1200～1800℃煅烧10～120分钟，从而可以制得纯度高、颗粒尺寸超细、烧结性能良好的硼 化锆粉体，而且工艺过程简单、生产效率高、能耗低，适合工业化生产。 附图说明 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用 的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本 领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他 附图。 图1为本发明实施例1、实施例2、对比例1所制得硼化锆粉体的X-射线衍射图谱。 图2为本发明实施例1所制得硼化锆粉体的扫描电镜照片。 图3为本发明实施例2所制得硼化锆粉体的扫描电镜照片。 图4为对比例1所制得硼化锆粉体的扫描电镜照片。
本发明公开了一种溶剂热处理辅助制备超细硼化锆粉体的方法，包括：在水浴条件下，将硼酸、山梨醇与醋酸混合，并搅拌溶解，然后搅拌均匀，从而得到混合液；将所述混合液冷却至室温，然后向所述混合液中加入正丙醇锆，并搅拌均匀，从而得到溶胶；将所述溶胶在110～180℃ 全部
背景技术：
随着宇航、航空、原子能等技术的发展，在超高温环境下服役的材料性能需要不断 提高才能适应苛刻的使用条件。 硼化锆超高温陶瓷具有高熔点、高硬度、高导热率以及良好的抗热震性和化学稳 定性，因此在火箭发动机、超音速飞行器、耐火材料、核控制材料等领域得到广泛的开发和 利用。硼化锆粉体的合成是制备硼化锆超高温陶瓷器件的基础，粉体质量直接影响器件的 使用性能。目前，制备硼化锆粉体的方法主要包括气相法、固相法和液相法。工业上多采用 固相法，即通过高温煅烧微米级粉体原料来获得硼化锆粉体，但这种方法所制得的硼化锆 粉体粒径比较大，纯度不够高，烧结活性差，不利于后续的烧结以及加工处理，而且这种方 法存在原料昂贵、生产效率低、能耗大等缺陷。
技术实现要素：
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种溶剂热处理辅助制备超细硼 化锆粉体的方法，不仅可以制得高纯度的超细硼化锆粉体，而且工艺过程简单、生产效率 高、能耗低，适合工业化生产。 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 一种溶剂热处理辅助制备超细硼化锆粉体的方法，包括以下步骤： 步骤A、在水浴条件下，将硼酸、山梨醇与醋酸混合，并搅拌溶解，然后搅拌均匀，从 而得到混合液； 步骤B、将步骤A所述混合液冷却至室温，然后向所述混合液中加入正丙醇锆，并搅 拌均匀，从而得到溶胶； 步骤C、将步骤B所述溶胶在110～180℃进行0.5～48h溶剂热处理，从而得到凝胶； 步骤D、将步骤C所述凝胶烘干、破碎，从而得到干凝胶粉； 步骤E、将步骤D所述干凝胶粉置于管式炉内，并向管式炉内通入保护气，在1200～ 1800℃下煅烧10～120分钟，从而制得超细硼化锆粉体。 优选地，在步骤A中，水浴温度为30～90℃。 优选地，在步骤A中，搅拌速度为100～800rpm。 优选地，步骤A所述硼酸与步骤B所述正丙醇锆的摩尔比为2:1～6:1。 优选地，在步骤B中，所述正丙醇锆以1～10mL/min的速度逐滴滴入所述混合液中。 优选地，在步骤B中，加入正丙醇锆后，持续搅拌0～120min。 优选地，在步骤D中，采用球磨的方法进行破碎，球磨转速为50～500rpm，球磨时间 为30～120min。 3 CN 111573688 A 说 明 书 2/4 页 优选地，在步骤E中，所述保护气的气流速度为0.005～50升/分钟，煅烧温度为 1400～1600℃，煅烧时间为20～60分钟。 由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的溶剂热处理辅助制备超 细硼化锆粉体的方法以硼酸、山梨醇、醋酸和正丙醇锆为原料制成溶胶，并将所述溶胶在 110～180℃进行0.5～48h的溶剂热处理制成凝胶，然后将所述凝胶制成干凝胶粉，再以 1200～1800℃煅烧10～120分钟，从而可以制得纯度高、颗粒尺寸超细、烧结性能良好的硼 化锆粉体，而且工艺过程简单、生产效率高、能耗低，适合工业化生产。 附图说明 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用 的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本 领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他 附图。 图1为本发明实施例1、实施例2、对比例1所制得硼化锆粉体的X-射线衍射图谱。 图2为本发明实施例1所制得硼化锆粉体的扫描电镜照片。 图3为本发明实施例2所制得硼化锆粉体的扫描电镜照片。 图4为对比例1所制得硼化锆粉体的扫描电镜照片。
