技术摘要:
本发明公开了一种三维多孔Rh‑Ir合金枝晶纳米花的制备方法及其所得材料和其作为析氢催化剂的应用,所述方法包括以下步骤:以聚烯丙基胺为形貌调控剂,以铑盐、铱盐作为前驱体,将乙二醇和聚烯丙基胺盐酸盐混合均匀后加入铑和铱的前驱体溶液,经过水热法还原得到三维多 全部
背景技术:
环境污染和能源危机日益严重,燃料电池技术的高能效,低排放的显著优点受到 了广泛关注。由析氢和析氧半反应组成的水分解反应作为一种可持续的氢源,氢是一种有 吸引力的能量载体,可以用来在燃料电池中产生清洁电力,在燃料电池中,氢的氧化和氧的 还原反应将化学能转化为电能。实现这一设想的关键是开发改进的电催化剂,使其对所涉 及的化学转化具有适当的效率和选择性。目前,氢气主要从天然气,煤层气等化石燃料分离 而来,很难得到高纯的氢气,大大限制了氢能的大规模应用。
技术实现要素:
发明目的:本发明的目的在于提供一种三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的制备方 法及其所得材料和应用,所得三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花形貌规整,尺寸均一,具有比 表面积大,活性位点多,电子传导率高等优点,且制备过程简便易行,重现性好。 技术方案:本发明采用如下技术方案: 一种三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的制备方法,包括以下步骤:以聚烯丙基胺为 形貌调控剂,以铑盐、铱盐作为前驱体,将乙二醇和聚烯丙基胺盐酸盐混合均匀后加入铑、 铱前驱体溶液,经过水热法还原得到三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花。 更具体地,包括以下步骤: 1)聚烯丙基胺盐酸盐作为形貌调控剂:使用聚烯丙基胺盐酸盐水溶液,在乙二醇 溶液中混合均匀并分散。 2)三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的制备:将铑盐、铱盐前驱体溶液加入步骤1)混 合好的聚烯丙基胺盐酸盐乙二醇溶液中,混合均匀并分散。再加入甲酸溶液,混合均匀并分 散后,油浴预热100~140℃,并在该温度下保持20~40min,然后以程序升温至180~220℃, 并在该温度下保持30~120min,水洗数次即可得到最终产物。 步骤2)中,所述程序升温的升温速率为2~5℃·min-1。 步骤2)中,所用的铑盐、铱盐分别为氯化铑和氯化铱,其溶液浓度均为0.03~ 0.10mol L-1。 步骤1)中,所用的聚烯丙基胺盐酸盐水溶液,重均分子量(Mw)为5000,水溶液浓度 为40wt%。 本发明还提供了所述制备方法所制得的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花材料。 本发明最后提供了所述的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花材料作为析氢催化剂的 应用。 3 CN 111600040 A 说 明 书 2/6 页 本发明通过调控催化剂的形貌和结构来提高催化剂的活性和稳定性。 本发明涉及的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的制备方法,以聚烯丙基胺为形貌 调控剂,以铑盐、铱盐作为前驱体,将乙二醇和聚烯丙基胺盐酸盐混合均匀后加入铑、铱前 驱体溶液,经过水热法还原得到三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花。获得的Rh-Ir合金枝晶纳 米花催化剂,具有以下几种优势:①枝晶交错带来的多孔结构和大量的晶格缺陷可以提供 更多的催化位点;②枝晶交错造成的多孔结构有利于电解质的传输与扩散,从而有效提升 电催化活性;③三维枝晶花结构使得催化剂不易在催化过程中发生聚集溶解,从而具有较 好的电化学稳定性。 技术效果:与传统制备方法相比,本发明方法工艺操作简单易合成,用去离子水即 可除去溶液中的杂离子和过剩形貌调控剂,过剩的形貌调控剂为可循环利用的绿色化学试 剂,环保无污染。本发明方法制备得到的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花直径不超过60nm, 形貌单一,纯度极高,具有比表面积大,活性位点多,电子传导性好,结构稳定等优点,对析 氢展现出优异的电催化活性。 附图说明 图1是根据本发明方法制备的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的TEM图谱; 图2是根据本发明方法制备的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的HRTEM图谱; 图3是根据本发明方法制备的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的XRD图谱; 图4是根据本发明方法制备的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的XPS图谱; 图5是根据本发明方法制备的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的析氢电化学性能; 图6是根据本发明方法制备的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的EDS图谱。
本发明公开了一种三维多孔Rh‑Ir合金枝晶纳米花的制备方法及其所得材料和其作为析氢催化剂的应用,所述方法包括以下步骤:以聚烯丙基胺为形貌调控剂,以铑盐、铱盐作为前驱体,将乙二醇和聚烯丙基胺盐酸盐混合均匀后加入铑和铱的前驱体溶液,经过水热法还原得到三维多 全部
背景技术:
环境污染和能源危机日益严重,燃料电池技术的高能效,低排放的显著优点受到 了广泛关注。由析氢和析氧半反应组成的水分解反应作为一种可持续的氢源,氢是一种有 吸引力的能量载体,可以用来在燃料电池中产生清洁电力,在燃料电池中,氢的氧化和氧的 还原反应将化学能转化为电能。实现这一设想的关键是开发改进的电催化剂,使其对所涉 及的化学转化具有适当的效率和选择性。目前,氢气主要从天然气,煤层气等化石燃料分离 而来,很难得到高纯的氢气,大大限制了氢能的大规模应用。
技术实现要素:
发明目的:本发明的目的在于提供一种三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的制备方 法及其所得材料和应用,所得三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花形貌规整,尺寸均一,具有比 表面积大,活性位点多,电子传导率高等优点,且制备过程简便易行,重现性好。 技术方案:本发明采用如下技术方案: 一种三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的制备方法,包括以下步骤:以聚烯丙基胺为 形貌调控剂,以铑盐、铱盐作为前驱体,将乙二醇和聚烯丙基胺盐酸盐混合均匀后加入铑、 铱前驱体溶液,经过水热法还原得到三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花。 更具体地,包括以下步骤: 1)聚烯丙基胺盐酸盐作为形貌调控剂:使用聚烯丙基胺盐酸盐水溶液,在乙二醇 溶液中混合均匀并分散。 2)三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的制备:将铑盐、铱盐前驱体溶液加入步骤1)混 合好的聚烯丙基胺盐酸盐乙二醇溶液中,混合均匀并分散。再加入甲酸溶液,混合均匀并分 散后,油浴预热100~140℃,并在该温度下保持20~40min,然后以程序升温至180~220℃, 并在该温度下保持30~120min,水洗数次即可得到最终产物。 步骤2)中,所述程序升温的升温速率为2~5℃·min-1。 步骤2)中,所用的铑盐、铱盐分别为氯化铑和氯化铱,其溶液浓度均为0.03~ 0.10mol L-1。 步骤1)中,所用的聚烯丙基胺盐酸盐水溶液,重均分子量(Mw)为5000,水溶液浓度 为40wt%。 本发明还提供了所述制备方法所制得的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花材料。 本发明最后提供了所述的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花材料作为析氢催化剂的 应用。 3 CN 111600040 A 说 明 书 2/6 页 本发明通过调控催化剂的形貌和结构来提高催化剂的活性和稳定性。 本发明涉及的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的制备方法,以聚烯丙基胺为形貌 调控剂,以铑盐、铱盐作为前驱体,将乙二醇和聚烯丙基胺盐酸盐混合均匀后加入铑、铱前 驱体溶液,经过水热法还原得到三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花。获得的Rh-Ir合金枝晶纳 米花催化剂,具有以下几种优势:①枝晶交错带来的多孔结构和大量的晶格缺陷可以提供 更多的催化位点;②枝晶交错造成的多孔结构有利于电解质的传输与扩散,从而有效提升 电催化活性;③三维枝晶花结构使得催化剂不易在催化过程中发生聚集溶解,从而具有较 好的电化学稳定性。 技术效果:与传统制备方法相比,本发明方法工艺操作简单易合成,用去离子水即 可除去溶液中的杂离子和过剩形貌调控剂,过剩的形貌调控剂为可循环利用的绿色化学试 剂,环保无污染。本发明方法制备得到的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花直径不超过60nm, 形貌单一,纯度极高,具有比表面积大,活性位点多,电子传导性好,结构稳定等优点,对析 氢展现出优异的电催化活性。 附图说明 图1是根据本发明方法制备的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的TEM图谱; 图2是根据本发明方法制备的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的HRTEM图谱; 图3是根据本发明方法制备的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的XRD图谱; 图4是根据本发明方法制备的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的XPS图谱; 图5是根据本发明方法制备的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的析氢电化学性能; 图6是根据本发明方法制备的三维多孔Rh-Ir合金枝晶纳米花的EDS图谱。