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一种1-氨基-4-萘磺酸钠的绿色制备方法

技术摘要:
本发明公开了一种1‑氨基‑4‑萘磺酸钠的绿色制备方法,涉及化工染料中间体技术领域,包括以下步骤:将1‑萘胺、表面活性剂、有机溶剂添加到反应装置中,并进行升温搅拌,升温至50‑70℃开始慢慢滴加硫酸生成硫酸铵盐,滴加温度低于85℃,10‑20min滴加完毕,成盐时有  全部
背景技术:
1-氨基-4-萘磺酸钠(简称1,4酸钠)是合成酸性(直接、活性)染料的重要中间体, 也可作为亚硝酸盐和碘中毒的解药。1,4酸钠络合物可用于化学感受器及吸收器、临床医学 研究,还可用于光学器件、热开关、光开关和信息存储元件材料、DNA结构探针、DNA分子光开 关、DNA足迹试剂以及DNA断裂试剂等领域。 1,4酸钠(1-氨基-4-萘磺酸钠)是一种重要的医药、化工、染料中间体,其络合物可 用于化学感受器及吸收器、临床医学研究。由于其重要应用,目前国内及国际市场需求量较 大。但现有的生产工艺仍采用传统的烘焙磺化法,工作条件差、能耗大且产率低。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种1-氨基-4-萘磺酸钠的绿色制备方法。 为实现上述目的,本发明提供如下技术方案: 一种1-氨基-4-萘磺酸钠的绿色制备方法,包括以下步骤:将1-萘胺、表面活性剂、 有机溶剂添加到反应装置中,并进行升温搅拌,升温至50-70℃开始慢慢滴加硫酸生成硫酸 铵盐,滴加温度低于85℃,10-20min滴加完毕,成盐时有白色固体颗粒析出;随后升温到 175-190℃,转位进行磺化反应,持续回流反应4-8h;冷却至100-105℃,加水稀释的同时并 加入碳酸钠调节溶液pH,搅拌并降温至70-80℃,保温静置分层,将上层水相冷却至15-21 ℃,经过结晶过滤后得到1-氨基-4-萘磺酸钠。 进一步的,分出后的下层有机相邻二氯苯,用于磺化循环套用。 进一步的,所述表面活性剂为吐温60、吐温80、司班60、司班80中的任意一个。 进一步的,所述有机溶剂为均三甲苯、邻二氯苯、乙二醇单丁醚、3,4-二氯甲苯、硝 基苯、四溴乙烷中的任意一种。 进一步的,所述反应装置上装有回流脱水装置。 与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明使用液相磺化法改进1,4酸钠的合 成路线,降低了反应能垒,实现常压且低温条件下进行反应。本发明中的表面活性剂一方面 在生成的产物与反应装置间形成一层保护层,减少挂壁物,减少焦油生成量;另一方面,表 面活性剂将加强溶剂与磺酸之间的混合,提高1-氨基-4-萘磺酸的分散和悬浮能力。
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