技术摘要：
一种内混合式超临界水热合成纳米粉体反应器，包括带有分流顶盖和底盖的反应壳体，反应壳体内壁与螺纹套筒之间形成反应螺纹通道，螺纹套筒内部嵌套外螺纹基体形成保温水螺纹通道，反应壳体内的顶部设置混合基体，混合基体中设置有超临界水入口通道、物料入口通道、保温  全部
背景技术：
纳米技术是21世纪最具发展前景的前沿先进技术，具有独特的电学、热学、磁学、 光学及力学性能，其在电子信息、高端制造、新能源、绿色化工、生命医学、军工科技等领域 的应用，引发了所在领域的革命性技术突破，具有极其光明的应用前景，而其中纳米材料的 制备是纳米技术的基础和核心。 超临界水热合成(SCHS)是指在超临界水环境下(T>374.15℃，P>22.12MPa)由于金 属盐在超临界水中的溶解度极低，迅速发生水解、脱水反应，生成结晶前驱物，可瞬间达到 饱和并成核、生长或附加还原反应，最终形成粒径小、结晶度高的纳米金属或金属氧化物粉 体。这种方法的成核率极高，反应速率极快比常规方法提高几个数量级，产物纯度高粒径分 布均匀，产品质量上乘，生产成本低，为传统生产方法的5％～10％。最重要的是，该方法反 应介质为水，来源广泛，反应过程中不会引入其它污染物，十分绿色环保，广受能源和环保 行业的青睐。 连续式超临界水热合成的工艺流程主要由加料/预热系统、混合/反应系统及冷 却/物料回收系统3个部分构成。在混合/反应系统中，物料与超临界水充分混合并进行充分 反应。这就涉及到高效混合和快速反应的问题。良好的反应器会影响超临界系统的可靠性 和合成纳米颗粒的品质，对于整个系统运行至关重要。 目前连续式超临界水热合成所采用的反应器多为管式反应器并配合三通混合器 或逆流混合反应器，但其存在技术问题包括：(1)超临界预热水不可避免地会受到管中反应 流体的吸热作用而降温，不能维持温度，且不一定能有效射入低温溶液中。(2)反应器及入 口易发生颗粒聚集和结块，工艺管道会变得越来越狭窄并且导致最终堵塞容易引发阀门故 障以及阀内元件的严重磨损和腐蚀；(3)反应时间不可精确控制，反应时间太长导致纳米颗 粒在生长过程中出现团聚，生产出粒径较大的产品，降低产品质量。尤其是对于大规模批量 连续生产纳米颗粒时，上述问题就更加突出。(4)三通混合器在混合过程中由于流速不高导 致混合效果不理想，而逆流混合器在混合过程中，初生微粒在环形流道中会受到内管超临 界预热水的加热作用并易在出口直角处停滞，容易发生不可控的受热生长。
技术实现要素：
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种内混合式超临界水热 合成纳米粉体反应器，与传统反应器不同的是，一方面，将多头螺纹套筒嵌套形成螺纹微通 道，能够增大流体的流速和湍流程度，实现超临界水和物料的快速混合及反应，且防止反应 器堵塞和沉积；此外，增加了保温水螺纹通道，对超临界水的温度进行维持，实现温度可控， 还设置了若干等距分布的取样管，实现反应时间可控；其次，设计了锥状的冲击混合结构， 4 CN 111569780 A 说　明　书 2/6 页 直径约为1～3mm，超临界水从两侧喷射到低温溶液中，形成强烈的分散和涡流，两相流体可 在数毫秒达到高度混合的状态；另一方面，将混合器和反应器高度集成为一个装置，节省了 反应时间，简化了系统，能够提高超临界水热合成纳米材料系统的稳定性和经济性，实现了 SCHS技术的高效混合和防止团聚，加速SCHS技术的工业化进程。 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是： 一种内混合式超临界水热合成纳米粉体反应器，包括带有分流顶盖2和底盖16的 反应壳体29，反应壳体29内壁设置有螺纹套筒31，螺纹套筒31内部嵌套有外螺纹基体30，螺 纹套筒31与外螺纹基体30之间形成保温水螺纹通道13，反应壳体29内壁与螺纹套筒31之间 形成反应螺纹通道14，其中，分流顶盖2上设置有保温水入口1、物料入口17和超临界水入口 18三个入口，反应壳体29内的顶部设置有混合基体23，混合基体23中设置有超临界水入口 通道7、物料入口通道8、保温水入口通道9、混合直通道10和连接通道一26，混合基体23下方 设置分散锥体27，二者之间形成锥形混合通道11，其中，超临界水入口通道7角度斜向下，其 入口与超临界水入口18连通，物料入口通道8为竖直通道，其入口与物料入口17连通，超临 界水入口通道7和物料入口通道8的出口在混合直通道10汇集，混合直通道10的出口与锥形 混合通道11的锥顶连通，锥形混合通道11的底部通过连接通道一26与反应螺纹通道14的顶 部连通，所述底盖16中设有保温水出口通道34和保温水出口35，保温水入口1、保温水入口 通道9、保温水螺纹通道13、保温水出口通道34和保温水出口35依次连通。 所述分流顶盖2的下表面为凹台结构，混合基体23上表面为凸台结构，二者嵌套形 成连通超临界水入口18的环形空腔一4和连通物料入口17的入口空腔19，所述超临界水入 口通道7为倒锥形的环状结构或为对称的多条通道，超临界水入口通道7连接环形空腔一4 和混合直通道10，所述物料入口通道8、混合直通道10和锥形混合通道11共轴。 所述螺纹套筒31上部高于外螺纹基体30，螺纹套筒31内壁的环槽与混合基体23外 侧壁之间形成环形空腔二24，螺纹套筒31上部设置有连接通道二25，连接通道一26、环形空 腔二24、连接通道二25以及反应螺纹通道14的顶部依次连通。 所述连接通道一26和连接通道二25均为水平通道。 所述底盖16上部呈现锯齿形分布，轴心部分锯齿与外螺纹基体30接触面之间紧密 嵌套形成环形空腔三32，外圈部分锯齿与螺纹套筒31接触面紧密配合，保温水螺纹通道13 通过环形空腔三32与保温水出口通道34连通。 所述混合基体23底部中心掏空，分散锥体27位于掏空部位，混合基体23和分散锥 体27共底，且分散锥体27的底部径向尺寸小于混合基体23的底部径向尺寸，二者之间通过 紧固螺栓三12连接，反应壳体29与分流顶盖2以及底盖16之间均通过紧固螺栓二6连接，分 流顶盖2与混合基体23之间通过紧固螺栓一5连接，并配置有装配密封垫圈3，分流顶盖2下 表面与混合基体23上表面之间设置有上密封垫圈22，分流顶盖2内侧面与混合基体23外侧 面之间设置有侧面密封垫圈20，螺纹套筒31的底端面以及外螺纹基体30的底端面均与底盖 16之间设置有密封垫片15，反应壳体29的底端面与底盖16之间设置有下密封垫圈33。 所述紧固螺栓一5呈圆环式分布在分流顶盖2顶部并贯通分流顶盖2和混合基体 23，紧固螺栓二6分别位于分流顶盖2和反应壳体29顶部以及反应壳体29底部与底盖16的外 圈，其与下螺母21配合固定分流顶盖2和反应壳体29以及反应壳体29与底盖16；紧固螺栓三 12呈圆环式分布在分散锥体27底部固定混合基体23与分散锥体27。 5 CN 111569780 A 说　明　书 3/6 页 所述分流顶盖12采用梯级密封形式，上部设有凸台结构，紧固螺栓一5和凸台结构 接触面上通过呈圆环式分布的装配密封垫圈3衔接和密封。 所述外螺纹基体30和螺纹套筒31呈现螺纹状倾斜等距分布，螺纹间的间隔与外螺 纹基体30和螺纹套筒31的结构相关，外螺纹基体30为外螺纹结构，螺纹套筒31包括内螺纹 和外螺纹两种结构，二者的螺纹结构为二头、四头或八头的多头螺纹，材料为不锈钢316L、 碳素钢、低合金钢、铜、铝、镍、铜合金、铝合金或镍合金。 在反应壳体29侧面自上而下等距分布有若干与反应螺纹通道14连通的取样管28。 与现有技术相比，本发明的有益效果是： (1)本发明公开的一种内混合式超临界水热合成纳米粉体反应器，将多头螺纹套 筒嵌套形成螺纹微通道，能够增大流体的流速和湍流程度，实现超临界水和物料的快速混 合及反应，且防止反应器堵塞和沉积。 (2)本发明公开的一种内混合式超临界水热合成纳米粉体反应器，在超临界水热 合成纳米材料过程中，增加了保温水螺纹通道，对超临界水的温度进行维持，实现温度可 控。 (3)本发明公开的一种内混合式超临界水热合成纳米粉体反应器，采用微通道的 思想，设计了锥状的冲击混合管路，直径约为1～3mm，超临界水从两侧喷射到低温溶液中， 形成强烈的分散和涡流，两相流体可在数毫秒达到高度混合的状态。 (4)本发明公开的一种内混合式超临界水热合成纳米粉体反应器，还设置了若干 等距分布的取样管，实现反应时间可控，加快结晶速率，提高转化率和成核率，生产的纳米 材料粒径小，分散度好且成核晶体不容易发生团聚，能够有效解决超临界水热合成纳米材 料技术中的防止团聚问题。 (5)本发明公开的一种内混合式超临界水热合成纳米粉体反应器，将混合器和反 应器高度集成为一个装置，节省了反应时间，简化了系统，能够提高超临界水热合成纳米材 料系统的稳定性和经济性，有效解决SCHS技术的高效混合和防止团聚的问题，加速SCHS技 术的工业化进程。 附图说明 图1为本发明的内混合式超临界水热合成纳米粉体反应器示意图。 其中：1为保温水入口；2为分流顶盖；3为装配密封垫圈；4为环形空腔一；5为紧固 螺栓一；6为紧固螺栓二；7为超临界水入口通道；8为物料入口通道；9为保温水入口通道；10 为混合直通道；11为锥形混合通道；12为紧固螺栓三；13为保温水螺纹通道；14为反应螺纹 通道；15为密封垫片；16为底盖；17为物料入口；18为超临界水入口；19为入口空腔；20为侧 面密封垫圈；21为下螺母；22为上密封垫圈；23为混合基体；24位环形空腔二；25为连接通道 二；26为连接通道一；27为分散锥体；28为取样管；29为反应壳体；30为外螺纹基体；31为螺 纹套筒；32为环形空腔三；33为下密封垫圈；34为保温水出口通道；35为保温水出口。