技术摘要：
本发明公开了一种用于高压实微晶石墨负极材料的造粒工艺，先将小粒度微晶石墨粉与大粒度的粘接剂投入到融合机中进行混合，再将融合机升温至比粘接剂的软化点低2~4℃的温度，融合造粒60~120min，得到微晶石墨与粘接剂的软化复合颗粒；然后将融合机温度升至500~700℃，保 全部
背景技术：
我国微晶石墨矿产丰富但利用率偏低，相关深加工技术薄弱，将微晶石墨开发成 为锂离子电池负极材料，既可以解决微晶石墨深加工技术不足的问题，还可以利用微晶石 墨晶粒小、OI值低的优点，获得倍率性能优良的负极材料。 然而，微晶石墨负极材料普遍存在极片压实密度低的问题，增加颗粒粒度可以改 善极片压实性能，但同时材料的倍率性能也会受到负面影响，为了在保证倍率性能优良的 前提下获得高压实产品，就只能对微晶石墨进行二次造粒。 二次造粒是指将小粒度的单颗粒，通过粘接剂粘合在一起形成粒度较大的复合颗 粒，二次颗粒既可以拥有小颗粒产品的倍率性能，还兼具大颗粒的高压实性能。 专利【CN201910492402.0】、【CN201910491666.4】均报道了微晶石墨的造粒工艺， 可以发现，由于微晶石墨具有多孔的特性，复合造粒过程中极易造成粘接剂填入微晶石墨 内部的现象，这就造成微晶石墨表面的粘接剂含量不足，进而导致二次颗粒造粒效果不佳。 因此，为了获得高压实微晶石墨负极材料，现有的技术解决方案是增加粘接剂用量，然而， 过多的粘接剂会增加造粒物料的粘度，物料粘度过高极易导致造粒设备高负荷运转而出现 故障。 本发明就高压实微晶石墨的造粒工艺，提出了一条新的思路。
技术实现要素：
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种用于高压实微晶石墨负极材 料的造粒工艺。 本发明是通过以下技术方案予以实现的： 一种用于高压实微晶石墨负极材料的造粒工艺，包括以下步骤： S1、混合：将小粒度微晶石墨粉与大粒度的粘接剂按照质量比为100：25~30投入到融合 机中，然后启动融合机进行混合； S2、低软化点造粒：将融合机升温至比粘接剂的软化点低2~4℃的温度，融合造粒60~ 120min，得到微晶石墨镶嵌在粘接剂上的软化复合颗粒； S3、预热处理：再降低融合机转速，并使融合机温度升至500~700℃，保温1~3h，然后冷 却至室温，制备出微晶石墨与粘接剂复合的初步颗粒； S4、再将步骤S3制备的微晶石墨与粘接剂复合的初步颗粒进行石墨化，石墨化温度控 制在3000~3400℃，得到石墨化复合颗粒； S5、然后将石墨化复合颗粒进行筛分、除磁、包装，得到用于高压实微晶石墨负极材料 的二次复合颗粒。 4 CN 111584865 A 说 明 书 2/5 页 进一步的，步骤S1中，所述小粒度微晶石墨粉是指粒度为 3~8μm的微晶石墨粉，所 述大粒度的粘接剂是指粒度为13~20μm的粘接剂。 进一步的，步骤S1中，将3~8μm的微晶石墨粉与13~20μm的粘接剂按照质量比为 100：25~30投入到融合机中，然后启动融合机进行混合，融合机转速为500~1500rpm，混合时 间为10~30min。 进一步的，步骤S2中，所述粘接剂的软化点为105~110℃，将融合机转速调整为50~ 200rpm，融合机升温至比粘接剂的软化点低2~4℃的温度，融合造粒60~120min，得到微晶石 墨镶嵌在粘接剂上的软化复合颗粒。 进一步的，步骤S2中，所述粘接剂的软化点为105~110℃，将融合机转速调整为50~ 200rpm，将融合机升温至比粘接剂的软化点低3℃的温度，融合造粒60~120min，得到微晶石 墨镶嵌在粘接剂上的软化复合颗粒。 进一步的，步骤S2中，所述粘接剂为高温沥青，包括石油沥青和煤沥青。 进一步的，步骤S3中，将融合机的转速降低到20~30rpm，融合机温度升至600℃，保 温1~3h，然后关闭融合机的电加热开关，通过外循环水冷却至室温，打开下料阀，开启反转 下料，制备出微晶石墨与粘接剂复合的初步颗粒。 进一步的，步骤S4中，所述石墨化是将微晶石墨与粘接剂复合的初步颗粒加入到 艾奇逊炉中进行石墨化处理，石墨化温度为3000~3400℃。 一种高压实微晶石墨负极材料，其特征在于：所述高压实微晶石墨负极材料是根 据上述的一种用于高压实微晶石墨负极材料的造粒工艺制备的。 进一步的，所述高压实微晶石墨负极材料是由3~8μm的一次颗粒复合而成的，复合 形成的高压实微晶石墨负极材料的粒度为14~23μm；将高压实微晶石墨负极材料制成极片 后，所述极片的压实密度≥1.60g/cc。 本发明的技术效果如下： 现有技术中，高压实微晶石墨负极材料需要采用高粘接剂量的二次造粒工艺，高粘接 剂含量会加重造粒设备的负荷和磨损，容易引起设备故障，同时也增加了设备的能源消耗。 本发明提出了“小粒度微晶石墨配大粒度粘接剂”、“低软化点造粒” 两种创新性思路，在粘 接剂未完全融化下完成小粒度微晶石墨对大粒度粘接剂的“叮扎”造粒（所述“叮扎”造粒， 是指小粒度微晶石墨镶嵌、粘附在未完全融化的大粒度粘接剂上的造粒方法）。采用本发明 制备的微晶石墨负极材料的压实密度与软碳（≤1.3g/cc）较为接近，本发明通过新型造粒 技术，获得了压实密度大于等于1.60g/cc的微晶石墨负极产品。 本发明创新点主要为： （1）小粒度微晶石墨配大粒度粘接剂： 常规造粒工艺中，一次颗粒的粒度一般不低于6μm，粘接剂的粒度普遍不高于5μm，因 此，这种造粒工艺都是“大粒径一次颗粒配小粒度粘接剂”，之所以不采用大粒度粘接剂，是 由于粘接剂粒度越大，越难在短时间内完全融化，因此人们往往采用小粒度粘接剂。本发明 反其道而行之，采用了小粒度一次颗粒叮扎大粒度粘接剂的技术，该技术为本发明的创新 点之一。 （2）低软化点造粒： 传统造粒工艺，所用温度均是在高于粘接剂软化点之上完成的，其优点是粘接剂在该 5 CN 111584865 A 说 明 书 3/5 页 温度下为熔融状态，具有一定的流动性，可以均匀的对单颗粒进行粘接，不足之处在于当粘 结剂用量偏高时，造粒物料的粘度较大，造粒设备负荷较重。 针对微晶石墨造粒粘接剂用量大的情况，本发明选用了略低于粘接剂软化点的温 度下进行造粒，大粒度的粘接剂在接近软化点温度时，其表面会出现一定的粘性，但其内部 还保持固态，低软化点造粒可以很好地实现小粒度微晶石墨对大粒度粘接剂的“叮扎”。 （3）微晶石墨兼具高压实、高倍率、低反弹优点 本发明制备的微晶石墨负极极片压实≥1.60g/cc，10/1C放电容量比≥90%，满电反弹 ≤15%。
本发明公开了一种用于高压实微晶石墨负极材料的造粒工艺，先将小粒度微晶石墨粉与大粒度的粘接剂投入到融合机中进行混合，再将融合机升温至比粘接剂的软化点低2~4℃的温度，融合造粒60~120min，得到微晶石墨与粘接剂的软化复合颗粒；然后将融合机温度升至500~700℃，保 全部
背景技术：
我国微晶石墨矿产丰富但利用率偏低，相关深加工技术薄弱，将微晶石墨开发成 为锂离子电池负极材料，既可以解决微晶石墨深加工技术不足的问题，还可以利用微晶石 墨晶粒小、OI值低的优点，获得倍率性能优良的负极材料。 然而，微晶石墨负极材料普遍存在极片压实密度低的问题，增加颗粒粒度可以改 善极片压实性能，但同时材料的倍率性能也会受到负面影响，为了在保证倍率性能优良的 前提下获得高压实产品，就只能对微晶石墨进行二次造粒。 二次造粒是指将小粒度的单颗粒，通过粘接剂粘合在一起形成粒度较大的复合颗 粒，二次颗粒既可以拥有小颗粒产品的倍率性能，还兼具大颗粒的高压实性能。 专利【CN201910492402.0】、【CN201910491666.4】均报道了微晶石墨的造粒工艺， 可以发现，由于微晶石墨具有多孔的特性，复合造粒过程中极易造成粘接剂填入微晶石墨 内部的现象，这就造成微晶石墨表面的粘接剂含量不足，进而导致二次颗粒造粒效果不佳。 因此，为了获得高压实微晶石墨负极材料，现有的技术解决方案是增加粘接剂用量，然而， 过多的粘接剂会增加造粒物料的粘度，物料粘度过高极易导致造粒设备高负荷运转而出现 故障。 本发明就高压实微晶石墨的造粒工艺，提出了一条新的思路。
技术实现要素：
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种用于高压实微晶石墨负极材 料的造粒工艺。 本发明是通过以下技术方案予以实现的： 一种用于高压实微晶石墨负极材料的造粒工艺，包括以下步骤： S1、混合：将小粒度微晶石墨粉与大粒度的粘接剂按照质量比为100：25~30投入到融合 机中，然后启动融合机进行混合； S2、低软化点造粒：将融合机升温至比粘接剂的软化点低2~4℃的温度，融合造粒60~ 120min，得到微晶石墨镶嵌在粘接剂上的软化复合颗粒； S3、预热处理：再降低融合机转速，并使融合机温度升至500~700℃，保温1~3h，然后冷 却至室温，制备出微晶石墨与粘接剂复合的初步颗粒； S4、再将步骤S3制备的微晶石墨与粘接剂复合的初步颗粒进行石墨化，石墨化温度控 制在3000~3400℃，得到石墨化复合颗粒； S5、然后将石墨化复合颗粒进行筛分、除磁、包装，得到用于高压实微晶石墨负极材料 的二次复合颗粒。 4 CN 111584865 A 说 明 书 2/5 页 进一步的，步骤S1中，所述小粒度微晶石墨粉是指粒度为 3~8μm的微晶石墨粉，所 述大粒度的粘接剂是指粒度为13~20μm的粘接剂。 进一步的，步骤S1中，将3~8μm的微晶石墨粉与13~20μm的粘接剂按照质量比为 100：25~30投入到融合机中，然后启动融合机进行混合，融合机转速为500~1500rpm，混合时 间为10~30min。 进一步的，步骤S2中，所述粘接剂的软化点为105~110℃，将融合机转速调整为50~ 200rpm，融合机升温至比粘接剂的软化点低2~4℃的温度，融合造粒60~120min，得到微晶石 墨镶嵌在粘接剂上的软化复合颗粒。 进一步的，步骤S2中，所述粘接剂的软化点为105~110℃，将融合机转速调整为50~ 200rpm，将融合机升温至比粘接剂的软化点低3℃的温度，融合造粒60~120min，得到微晶石 墨镶嵌在粘接剂上的软化复合颗粒。 进一步的，步骤S2中，所述粘接剂为高温沥青，包括石油沥青和煤沥青。 进一步的，步骤S3中，将融合机的转速降低到20~30rpm，融合机温度升至600℃，保 温1~3h，然后关闭融合机的电加热开关，通过外循环水冷却至室温，打开下料阀，开启反转 下料，制备出微晶石墨与粘接剂复合的初步颗粒。 进一步的，步骤S4中，所述石墨化是将微晶石墨与粘接剂复合的初步颗粒加入到 艾奇逊炉中进行石墨化处理，石墨化温度为3000~3400℃。 一种高压实微晶石墨负极材料，其特征在于：所述高压实微晶石墨负极材料是根 据上述的一种用于高压实微晶石墨负极材料的造粒工艺制备的。 进一步的，所述高压实微晶石墨负极材料是由3~8μm的一次颗粒复合而成的，复合 形成的高压实微晶石墨负极材料的粒度为14~23μm；将高压实微晶石墨负极材料制成极片 后，所述极片的压实密度≥1.60g/cc。 本发明的技术效果如下： 现有技术中，高压实微晶石墨负极材料需要采用高粘接剂量的二次造粒工艺，高粘接 剂含量会加重造粒设备的负荷和磨损，容易引起设备故障，同时也增加了设备的能源消耗。 本发明提出了“小粒度微晶石墨配大粒度粘接剂”、“低软化点造粒” 两种创新性思路，在粘 接剂未完全融化下完成小粒度微晶石墨对大粒度粘接剂的“叮扎”造粒（所述“叮扎”造粒， 是指小粒度微晶石墨镶嵌、粘附在未完全融化的大粒度粘接剂上的造粒方法）。采用本发明 制备的微晶石墨负极材料的压实密度与软碳（≤1.3g/cc）较为接近，本发明通过新型造粒 技术，获得了压实密度大于等于1.60g/cc的微晶石墨负极产品。 本发明创新点主要为： （1）小粒度微晶石墨配大粒度粘接剂： 常规造粒工艺中，一次颗粒的粒度一般不低于6μm，粘接剂的粒度普遍不高于5μm，因 此，这种造粒工艺都是“大粒径一次颗粒配小粒度粘接剂”，之所以不采用大粒度粘接剂，是 由于粘接剂粒度越大，越难在短时间内完全融化，因此人们往往采用小粒度粘接剂。本发明 反其道而行之，采用了小粒度一次颗粒叮扎大粒度粘接剂的技术，该技术为本发明的创新 点之一。 （2）低软化点造粒： 传统造粒工艺，所用温度均是在高于粘接剂软化点之上完成的，其优点是粘接剂在该 5 CN 111584865 A 说 明 书 3/5 页 温度下为熔融状态，具有一定的流动性，可以均匀的对单颗粒进行粘接，不足之处在于当粘 结剂用量偏高时，造粒物料的粘度较大，造粒设备负荷较重。 针对微晶石墨造粒粘接剂用量大的情况，本发明选用了略低于粘接剂软化点的温 度下进行造粒，大粒度的粘接剂在接近软化点温度时，其表面会出现一定的粘性，但其内部 还保持固态，低软化点造粒可以很好地实现小粒度微晶石墨对大粒度粘接剂的“叮扎”。 （3）微晶石墨兼具高压实、高倍率、低反弹优点 本发明制备的微晶石墨负极极片压实≥1.60g/cc，10/1C放电容量比≥90%，满电反弹 ≤15%。
