技术摘要：
本发明公开了一种制备具有确定孪晶取向的纳米孪晶金属试样的方法，包括以下步骤：选取层错能较低的材料，制成圆棒；剪切上述圆棒，得到纳米金属尖端，将此圆棒装入样品杆固定端，使断口端朝外；取另一圆棒，制备出金属针尖，剪切圆棒，后装入样品杆活动端，使金属针尖 全部
背景技术：
设计和制备高性能的金属材料一直是材料科学研究领域的重要课题。作为金属材 料的两个核心性能，强度和韧性决定着金属材料在工业应用过程中的服役表现，所以金属 材料强韧化的研究对指导设计新型高性能金属材料具有重要意义。传统的提高金属材料强 度以获得优良性能合金的方法主要有细晶强化、固溶强化、时效强化、弥散强化、相变强化 和冷作硬化等。从本质上来说，这些强化方式都是通过引入各种点、线、面缺陷，比如第二相 颗粒、强化相、位错和晶界等。这些缺陷都是通过阻止位错运动来提高合金的强度，由此带 来的不可避免的缺点是会以牺牲塑性来达到提高材料强度的目的。以细晶强化为例子，由 于晶界能作为位错运动的有效障碍，使得塑性变形变得困难，因此通过细化晶粒向材料中 引入高密度的晶界能够有效地提高材料的强度，细晶强化也被广泛地用于提高材料强度。 但值得注意的是，晶界的存在虽然能够阻碍位错运动，提高材料强度，与此同时也很大程度 地降低了材料内的可动位错密度，使得材料塑性下降。此外，由于晶界界面的非共格性，其 存储位错的能力是有限的，当大量的位错在晶界处积累时，将会造成晶界处应力集中从而 导致晶界处的应力达到断裂应力，材料出现裂纹，发生断裂破坏。为了解决合金强度和塑性 的矛盾问题，获得具有较高强度和较好塑性的金属材料，研究者试图将孪晶界引入合金，并 提出一种新的强化方法。 孪晶界是一种异于晶界的特殊界面，孪晶界两侧晶体彼此互为对称面，构成镜面 对称关系，其能量远低于传统晶界。孪晶具有强于晶界的阻碍和储存位错的能力，在塑性变 形过程中，位错在孪晶界附近形成高密度的位错(肖克利不全位错、全位错等)和不可动位 错(弗兰克不全位错、压杆位错等)，使得孪晶界周围形成严重的位错塞积，从而大大增强了 金属的强度，即孪晶的引入可以更有效地强化合金。与此同时，孪晶和基体中的滑移系统具 有极高的对称性，为了消除孪晶界中的应力集中并协调变形，孪晶界将会向基体或孪晶中 发射位错，使得孪晶材料中的位错可以在较高应变水平下仍保持一定的可动性。总而言之， 位错与孪晶界的交互作用是孪晶界能够很好地处理金属强度和塑性之间矛盾的关键原因。 然而，位错与孪晶界的交互作用极其复杂，这一复杂的交互作用与孪晶的微观结 构(孪晶片层厚度、孪晶界取向等)密切相关。但是，定向控制孪晶生长取向存在极大的难 度。如何从根源上了解孪晶界取向对孪晶材料变形机理的影响，指导材料的强韧性设计，这 是急需解决的问题。
技术实现要素：
为了解决上述存在的问题，本发明提供一种制备具有确定孪晶取向的纳米孪晶金 属试样的方法。 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案： 4 CN 111610209 A 说 明 书 2/6 页 一种制备具有确定孪晶取向的纳米孪晶金属试样的方法，包括以下步骤： (1)选取层错能较低的材料，将其切割成长、宽、高分别为30mm、0.3mm和0.3mm的长 方体，并将其打磨成直径为0.2～0.25mm的圆棒； (2)剪切步骤(1)得到的直径为0.2～0.25mm的圆棒，在断口处得到纳米金属尖端， 将剪好的圆棒装入样品杆的固定端中，使圆棒断口端朝外； (3)取另一个经过步骤(1)处理的直径为0.2～0.25mm的圆棒，通过电化学抛光法 制备出金属针尖，将此圆棒剪成长度为3～5mm，然后装入样品杆活动端，使金属针尖朝外； (4)将nanofactory样品杆插入透射电镜中，观察固定端上的纳米金属尖端，对固 定端上的纳米金属尖端进行选区电子衍射，选择与所需形成的孪晶取向的纳米孪晶材料具 有相同晶体取向的纳米金属尖端，使该纳米金属尖端处于正焦状态； (5)调节活动端针尖位置，使其与步骤(4)中选择的纳米金属尖端正对； (6)在固定端和活动端间施加3-5V电压，移动活动端针尖使其与固定端纳米金属 尖端相接触，在瞬间焦耳热作用下，活动端针尖与固定端纳米金属尖端发生熔化，最终形成 纳米孪晶金属试样。 进一步地，步骤(1)中，将长方体材料放在两张砂纸中间，来回搓动砂纸使长方体 材料在砂纸间发生滚动摩擦，从而将其磨成直径为0.2～0.25mm的圆棒。 进一步地，步骤(2)中，剪切圆棒的方法为：将圆棒水平放置，使斜口钳钳口与圆棒 垂直，施加力将圆棒上下部均垂直剪入深度h，h与圆棒直径D的关系满足20％
本发明公开了一种制备具有确定孪晶取向的纳米孪晶金属试样的方法，包括以下步骤：选取层错能较低的材料，制成圆棒；剪切上述圆棒，得到纳米金属尖端，将此圆棒装入样品杆固定端，使断口端朝外；取另一圆棒，制备出金属针尖，剪切圆棒，后装入样品杆活动端，使金属针尖 全部
背景技术：
设计和制备高性能的金属材料一直是材料科学研究领域的重要课题。作为金属材 料的两个核心性能，强度和韧性决定着金属材料在工业应用过程中的服役表现，所以金属 材料强韧化的研究对指导设计新型高性能金属材料具有重要意义。传统的提高金属材料强 度以获得优良性能合金的方法主要有细晶强化、固溶强化、时效强化、弥散强化、相变强化 和冷作硬化等。从本质上来说，这些强化方式都是通过引入各种点、线、面缺陷，比如第二相 颗粒、强化相、位错和晶界等。这些缺陷都是通过阻止位错运动来提高合金的强度，由此带 来的不可避免的缺点是会以牺牲塑性来达到提高材料强度的目的。以细晶强化为例子，由 于晶界能作为位错运动的有效障碍，使得塑性变形变得困难，因此通过细化晶粒向材料中 引入高密度的晶界能够有效地提高材料的强度，细晶强化也被广泛地用于提高材料强度。 但值得注意的是，晶界的存在虽然能够阻碍位错运动，提高材料强度，与此同时也很大程度 地降低了材料内的可动位错密度，使得材料塑性下降。此外，由于晶界界面的非共格性，其 存储位错的能力是有限的，当大量的位错在晶界处积累时，将会造成晶界处应力集中从而 导致晶界处的应力达到断裂应力，材料出现裂纹，发生断裂破坏。为了解决合金强度和塑性 的矛盾问题，获得具有较高强度和较好塑性的金属材料，研究者试图将孪晶界引入合金，并 提出一种新的强化方法。 孪晶界是一种异于晶界的特殊界面，孪晶界两侧晶体彼此互为对称面，构成镜面 对称关系，其能量远低于传统晶界。孪晶具有强于晶界的阻碍和储存位错的能力，在塑性变 形过程中，位错在孪晶界附近形成高密度的位错(肖克利不全位错、全位错等)和不可动位 错(弗兰克不全位错、压杆位错等)，使得孪晶界周围形成严重的位错塞积，从而大大增强了 金属的强度，即孪晶的引入可以更有效地强化合金。与此同时，孪晶和基体中的滑移系统具 有极高的对称性，为了消除孪晶界中的应力集中并协调变形，孪晶界将会向基体或孪晶中 发射位错，使得孪晶材料中的位错可以在较高应变水平下仍保持一定的可动性。总而言之， 位错与孪晶界的交互作用是孪晶界能够很好地处理金属强度和塑性之间矛盾的关键原因。 然而，位错与孪晶界的交互作用极其复杂，这一复杂的交互作用与孪晶的微观结 构(孪晶片层厚度、孪晶界取向等)密切相关。但是，定向控制孪晶生长取向存在极大的难 度。如何从根源上了解孪晶界取向对孪晶材料变形机理的影响，指导材料的强韧性设计，这 是急需解决的问题。
技术实现要素：
为了解决上述存在的问题，本发明提供一种制备具有确定孪晶取向的纳米孪晶金 属试样的方法。 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案： 4 CN 111610209 A 说 明 书 2/6 页 一种制备具有确定孪晶取向的纳米孪晶金属试样的方法，包括以下步骤： (1)选取层错能较低的材料，将其切割成长、宽、高分别为30mm、0.3mm和0.3mm的长 方体，并将其打磨成直径为0.2～0.25mm的圆棒； (2)剪切步骤(1)得到的直径为0.2～0.25mm的圆棒，在断口处得到纳米金属尖端， 将剪好的圆棒装入样品杆的固定端中，使圆棒断口端朝外； (3)取另一个经过步骤(1)处理的直径为0.2～0.25mm的圆棒，通过电化学抛光法 制备出金属针尖，将此圆棒剪成长度为3～5mm，然后装入样品杆活动端，使金属针尖朝外； (4)将nanofactory样品杆插入透射电镜中，观察固定端上的纳米金属尖端，对固 定端上的纳米金属尖端进行选区电子衍射，选择与所需形成的孪晶取向的纳米孪晶材料具 有相同晶体取向的纳米金属尖端，使该纳米金属尖端处于正焦状态； (5)调节活动端针尖位置，使其与步骤(4)中选择的纳米金属尖端正对； (6)在固定端和活动端间施加3-5V电压，移动活动端针尖使其与固定端纳米金属 尖端相接触，在瞬间焦耳热作用下，活动端针尖与固定端纳米金属尖端发生熔化，最终形成 纳米孪晶金属试样。 进一步地，步骤(1)中，将长方体材料放在两张砂纸中间，来回搓动砂纸使长方体 材料在砂纸间发生滚动摩擦，从而将其磨成直径为0.2～0.25mm的圆棒。 进一步地，步骤(2)中，剪切圆棒的方法为：将圆棒水平放置，使斜口钳钳口与圆棒 垂直，施加力将圆棒上下部均垂直剪入深度h，h与圆棒直径D的关系满足20％
