技术摘要：
本发明涉及一种用于人体血液中微量重金属的快速检测方法，解决了现有技术检测人体血液中重金属元素含量过程操作不便，检测周期长，过程繁琐，且仪器昂贵、高电源、成本高、易受基体干扰的技术问题。本发明提供一种用于人体血液中微量重金属的快速检测方法，采用介质阻 全部
背景技术：
人体内元素含量与健康息息相关，血液中元素浓度是临床监测和评价重金属中毒 的重要依据，人体血液中重金属元素含量的准确测定极为重要。目前，血液中重金属检测技 术常见的有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱 法、原子荧光光谱法、电化学法(如溶出伏安法)等。其中，溶出伏安法在血铅测定过程中，不 需要对血液样品消解可以直接测定，方法简便，但血液中生物大分子对电极造成污染严重， 影响测定结果；石墨炉原子吸收光谱法，只能进行单元素检测，且仪器贵重、操作复杂，只能 在专业实验室使用，不适合现场快速检测；电感耦合等离子体原子发射光谱法及电感耦合 等离子体质谱法(ICP-MS)测量时量需要对生物样品进行消解、赶酸、定容等前处理达到分 离纯化的，导致检测周期长，过程繁琐，且仪器昂贵、高电源、成本高、易受基体干扰等问题， 亦不适于现场快速检测。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种成本低、操作简单、快速检测血液中重金属含量的方法， 方法简单易行，不需要对血液进行消化处理，单次样品检测小于10分钟，适合进行血液重金 属含量的高通量快速检测。 为解决以上技术问题，本发明提供一种用于人体血液中微量重金属的快速检测方 法，使用介质阻挡放电等离子体-原子发射光谱装置实现了对人体血液中微量重金属的检 测，具体操作步骤如下： (1)待测溶液制备 将采集的血液与酸性提取剂按照体积比1：5的比例混合摇匀，离心3分钟，上清液 为待测液； (2)打开装置的气路系统的气流控制阀，将惰性气体工作气源从进气口通入样品 室，再依次等离子体激发区，最后从出气口排出；惰性气体为氩气或者氦气，气体流速为 0.3L/min； (3)再通过供电单元对等离子体激发装置中的放电电极施加高压脉冲电压，使放 电电极之间产生稳定的等离子体，即等离子体激发区产生稳定的等离子体； (4)将步骤(1)制得的待测液3ul滴加至电热丝上，同时对电热丝施加电流，通过逐 渐增大改变施加在电热丝上的电流的大小及时间，依次为：除水电流1.0A，除水时间120s； 灰化电流1.4A，灰化时间30s；蒸发电流4.0A，蒸发时间3s，实现对待测液中溶剂去除、基质 去除、待测金属原子汽化蒸发，形成待测样品的气体； (5)步骤(4)中制得的待测样品的气体在工作气流和电热丝尖端表面张力作用下， 4 CN 111595833 A 说 明 书 2/4 页 将载有待测样品的气体在工作气源的带动下进入等离子体激发区被等离子体激发，待测样 品的气体中的金属原子的基态电子被等离子体激发后变成不稳定的激发态同时产生相应 金属原子的特征光信号，光信号经过准直器进入光谱仪，被收集和处理，最终获得待测样品 原子的光谱信息，从而实现对待测样品原子成分定性分析或者定量分析；被激发后的待测 样品的气体中的其他杂质在工作气源的带动下经出气口排出； (6)对待测样品的定性分析过程：根据待测溶液中金属原子发射出的特征光信号 的谱线波长，确定待测样品中金属原子的种类。 优选的，重金属种类为铅，具体操作步骤还包括： (7)对待测样品的定量分析过程包括以下步骤： a .铅工作曲线的绘制：取浓度为1000μg/ml的铅标准储备液100μl于10ml容量瓶 中，用配制好硝酸与曲拉通的混合处理液定容至刻度线，浓度即为10μg/ml； 取已配制好的10μg/ml的铅标准溶液1ml，0.5ml，0.2ml，0.1ml，0.05ml分别于10mL 容量瓶中，用硝酸与曲拉通的混合处理液，定容，至刻度线，摇匀，得浓度分别为1000μg/L， 500μg/L，200μg/L，100μg/L，50μg/L的工作溶液； 利用带有前光路系统等离子体原子发射光谱仪对标准系列浓度的溶液进行检测， 在最优条件下测得不同浓度溶液对应铅的峰强度；根据特征光信号的强度变化进行标准曲 线的拟合，得发射光强度与铅原子浓度的标准工作曲线，得发射光强度与铅原子浓度的标 准工作曲线的线性回归方程为：Y＝10.175X 172.89，相关系数为0.9997； b.在与步骤a.中相同的检测参数条件下，对已知Pb含量为100μg/L待测溶液进行 检测，平行6次实验，根据步骤a.制得的发射光强度与铅原子浓度的标准工作曲线，确定待 测样品溶液中铅离子的浓度。 优选的，具体操作步骤还包括：(8)清除残留过程：再逐渐增大改变施加在电热丝 上的电流的大小及时间：除残电流4.6A，除残时间2s，将电热丝上残留物清除，便于下一个 样品的检测。 本发明的有益效果： 本发明提供一种用于人体血液中微量重金属的快速检测方法，采用介质阻挡放电 等离子体-原子发射光谱(DBD-AES)法测定人全血中重金属含量，包括血液样本前处理和 DBD-AES分析步骤；且本发明采用快速血液样品前处理方法，结合电热蒸发快速进样方式， 使检测过程简便快速，极大缩短了样品检测时间，降低了检测成本，适于高通量、快速检测。 本发明可广泛应用于人体血液中的微量重金属元素检测技术领域。
本发明涉及一种用于人体血液中微量重金属的快速检测方法，解决了现有技术检测人体血液中重金属元素含量过程操作不便，检测周期长，过程繁琐，且仪器昂贵、高电源、成本高、易受基体干扰的技术问题。本发明提供一种用于人体血液中微量重金属的快速检测方法，采用介质阻 全部
背景技术：
人体内元素含量与健康息息相关，血液中元素浓度是临床监测和评价重金属中毒 的重要依据，人体血液中重金属元素含量的准确测定极为重要。目前，血液中重金属检测技 术常见的有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱 法、原子荧光光谱法、电化学法(如溶出伏安法)等。其中，溶出伏安法在血铅测定过程中，不 需要对血液样品消解可以直接测定，方法简便，但血液中生物大分子对电极造成污染严重， 影响测定结果；石墨炉原子吸收光谱法，只能进行单元素检测，且仪器贵重、操作复杂，只能 在专业实验室使用，不适合现场快速检测；电感耦合等离子体原子发射光谱法及电感耦合 等离子体质谱法(ICP-MS)测量时量需要对生物样品进行消解、赶酸、定容等前处理达到分 离纯化的，导致检测周期长，过程繁琐，且仪器昂贵、高电源、成本高、易受基体干扰等问题， 亦不适于现场快速检测。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种成本低、操作简单、快速检测血液中重金属含量的方法， 方法简单易行，不需要对血液进行消化处理，单次样品检测小于10分钟，适合进行血液重金 属含量的高通量快速检测。 为解决以上技术问题，本发明提供一种用于人体血液中微量重金属的快速检测方 法，使用介质阻挡放电等离子体-原子发射光谱装置实现了对人体血液中微量重金属的检 测，具体操作步骤如下： (1)待测溶液制备 将采集的血液与酸性提取剂按照体积比1：5的比例混合摇匀，离心3分钟，上清液 为待测液； (2)打开装置的气路系统的气流控制阀，将惰性气体工作气源从进气口通入样品 室，再依次等离子体激发区，最后从出气口排出；惰性气体为氩气或者氦气，气体流速为 0.3L/min； (3)再通过供电单元对等离子体激发装置中的放电电极施加高压脉冲电压，使放 电电极之间产生稳定的等离子体，即等离子体激发区产生稳定的等离子体； (4)将步骤(1)制得的待测液3ul滴加至电热丝上，同时对电热丝施加电流，通过逐 渐增大改变施加在电热丝上的电流的大小及时间，依次为：除水电流1.0A，除水时间120s； 灰化电流1.4A，灰化时间30s；蒸发电流4.0A，蒸发时间3s，实现对待测液中溶剂去除、基质 去除、待测金属原子汽化蒸发，形成待测样品的气体； (5)步骤(4)中制得的待测样品的气体在工作气流和电热丝尖端表面张力作用下， 4 CN 111595833 A 说 明 书 2/4 页 将载有待测样品的气体在工作气源的带动下进入等离子体激发区被等离子体激发，待测样 品的气体中的金属原子的基态电子被等离子体激发后变成不稳定的激发态同时产生相应 金属原子的特征光信号，光信号经过准直器进入光谱仪，被收集和处理，最终获得待测样品 原子的光谱信息，从而实现对待测样品原子成分定性分析或者定量分析；被激发后的待测 样品的气体中的其他杂质在工作气源的带动下经出气口排出； (6)对待测样品的定性分析过程：根据待测溶液中金属原子发射出的特征光信号 的谱线波长，确定待测样品中金属原子的种类。 优选的，重金属种类为铅，具体操作步骤还包括： (7)对待测样品的定量分析过程包括以下步骤： a .铅工作曲线的绘制：取浓度为1000μg/ml的铅标准储备液100μl于10ml容量瓶 中，用配制好硝酸与曲拉通的混合处理液定容至刻度线，浓度即为10μg/ml； 取已配制好的10μg/ml的铅标准溶液1ml，0.5ml，0.2ml，0.1ml，0.05ml分别于10mL 容量瓶中，用硝酸与曲拉通的混合处理液，定容，至刻度线，摇匀，得浓度分别为1000μg/L， 500μg/L，200μg/L，100μg/L，50μg/L的工作溶液； 利用带有前光路系统等离子体原子发射光谱仪对标准系列浓度的溶液进行检测， 在最优条件下测得不同浓度溶液对应铅的峰强度；根据特征光信号的强度变化进行标准曲 线的拟合，得发射光强度与铅原子浓度的标准工作曲线，得发射光强度与铅原子浓度的标 准工作曲线的线性回归方程为：Y＝10.175X 172.89，相关系数为0.9997； b.在与步骤a.中相同的检测参数条件下，对已知Pb含量为100μg/L待测溶液进行 检测，平行6次实验，根据步骤a.制得的发射光强度与铅原子浓度的标准工作曲线，确定待 测样品溶液中铅离子的浓度。 优选的，具体操作步骤还包括：(8)清除残留过程：再逐渐增大改变施加在电热丝 上的电流的大小及时间：除残电流4.6A，除残时间2s，将电热丝上残留物清除，便于下一个 样品的检测。 本发明的有益效果： 本发明提供一种用于人体血液中微量重金属的快速检测方法，采用介质阻挡放电 等离子体-原子发射光谱(DBD-AES)法测定人全血中重金属含量，包括血液样本前处理和 DBD-AES分析步骤；且本发明采用快速血液样品前处理方法，结合电热蒸发快速进样方式， 使检测过程简便快速，极大缩短了样品检测时间，降低了检测成本，适于高通量、快速检测。 本发明可广泛应用于人体血液中的微量重金属元素检测技术领域。
