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一种PS负载氧化铜纳米棒的制备方法


技术摘要:
本发明公开了一种PS负载氧化铜纳米棒的制备方法,以NaOH、CuCl2和氨水为原料,充分利用Cu离子具有两性的特点,通过两步法,首先反应生成中间产物前驱体并进一步反应得到最终PS负载氧化铜纳米棒。在溶剂热反应过程中,控制表面活性剂和形貌助剂的种类及浓度,调控产物的  全部
背景技术:
氧化铜,是一种铜的黑色氧化物,主要用于制人造丝、陶瓷、釉及搪瓷、石油脱硫 剂、杀虫剂,也供制氢、催化剂、绿色玻璃等用。 随着电子技术的发展,CuO因具有较宽的禁带而得到科学家的广泛关注,同时其还 具有较大的激子束缚能,在光电子器件、光催化和太阳能电池中有很大的应用前景。 氧化铜的熔点约在1025℃,在高温下具有结构稳定性和较高的化学稳定性,其在 纳米尺寸下的场发射特性,进一步拓宽了在电子元器件领域的应用潜力。 据报道,目前已成功制备出各种形态各异的纳米级CuO结构,如纳米线、纳米花、纳 米片、纳米棒、纳米薄膜等,其制备方法也多种多样,如水热合成法、CVD法、电镀法、薄膜生 长法等。 聚苯乙烯(缩写PS),是由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。它是一种 热塑性树脂,熔融温度在200℃左右,是生活中常见的一种塑料。 本发明在现有的水热法基础上,通过多次试验和分析,形成了中间前驱体-溶剂热 法制备纳米棒CuO的一系列方法,并采用PS作为负载,制备出一种PS负载的氧化铜纳米棒, 在电子元器件领域有着广阔的应用前景。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种PS负载氧化铜纳米棒的制备方法。 本发明的技术方案如下: 一种PS负载氧化铜纳米棒的制备方法,包括如下步骤: (1)原料准备:用去离子水分别浓度为0.2-0 .5mol/L的NaOH溶液、浓度为0.2- 0.6mol/L的CuCl2溶液,浓度为4-10mol/L的氨水,将PS材料研磨成粉末并过100目筛取筛下 物; (2)前驱体制备:取30mLCuCl2溶液放置在烧杯中,将烧杯置于磁力搅拌器上,开启 搅拌器,然后将NaOH溶液逐滴加入到CuCl2溶液中,其中NaOH与CuCl2的摩尔比为约0.8-1:1, 待形成绿色絮状沉淀物时进行过滤,将得到的固体用去离子水洗涤后烘干得到前驱体; (3)溶剂热反应:选择带有搅拌装置的反应釜,在反应釜中加入去离子水与葡萄 糖,然后加入表面活性剂、形貌助剂并一直搅拌,加热至60-80℃后加入步骤(2)得到的前驱 体及研磨筛分后的PS,继续搅拌10-30min后加入步骤(1)中配置的氨水,并加热到230-250 ℃反应1-3h,其中葡萄糖的浓度为1-5mol/L,PS用量为约3-10g; (4)产物处理:将步骤(3)反应得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3-5 次,烘干得到PS负载氧化铜纳米棒。 3 CN 111547759 A 说 明 书 2/3 页 优选地,步骤(2)中的逐滴加入速度为10-25滴/min。 优选地,步骤(3)中的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮或者聚乙烯醇,其用量为 0.05-0.1mol/L。 优选地,步骤(3)中的形貌助剂为柠檬酸,其用量为0.1-0.2mol/L。 本发明公开的技术方案,利用Cu离子具有的两性,通过控制碱与铜离子的用量比 例,依次得到中间产物和最终产物。其中,最终产物是通过中间产物前驱体在溶剂热条件下 与弱碱氨水反应得到的,得到的纳米棒长度在100-400nm之间,直径约为5-20nm。 发明人通过多次试验,发现在溶剂热反应过程中加入不同的表面活性剂和形貌助 剂,并调整两者的浓度,可以得到不同形貌的产物。进一步的,发明人还发现,加入用于产物 吸附的基体材料,还可以得到氧化铜的复合材料。 具体的,本发明在溶剂热过程中引入聚苯乙烯PS作为负载材料,加入前驱体的同 时加入PS,在搅拌时前驱体和PS会部分发生吸引,后面的加热过程中,前驱体分解、PS熔融。 但因为PS不溶于溶剂水而与葡萄糖有一定的相容性,在表面活性剂的作用下,生成的CuO会 吸附在熔融的PS上。反应结束后,PS逐渐凝固成棉絮状,CuO则附着在棉絮状PS的表面。同 时,由于负载PS的引入,得到的纳米棒相较于不加入负载得到的纳米棒,其尺寸减小。另外, 需要注意的是,溶剂热反应的温度需要严格控制,保证PS熔融而又不至于分解。根据PS的物 理性质,经过试验,溶剂热温度在230-250℃之间为宜。 本发明公开的PS负载氧化铜纳米棒制备方法,充分利用Cu离子具有两性的特点, 与碱反应生成中间产物前驱体并进一步反应得到最终PS负载氧化铜纳米棒。在溶剂热反应 过程中,控制表面活性剂和形貌助剂的种类及浓度,调控产物的形貌及尺寸,并加入负载 PS,得到PS负载的纳米级氧化铜棒。本发明的技术方案,具有较好的制备适应性,操作简单、 生产成本较低,产物在电子元器件领域也有着广阔的应用前景。 附图说明 图1是实施例1得到的PS负载氧化铜纳米棒的SEM图。
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