技术摘要：
本发明公开一种环氧树脂胶粘剂用碳酸钙复合填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(100)称取以下重量份数计的原料：90～110份的重质碳酸钙、20～40份的轻质碳酸钙，10～30份的云母粉、10～30份的膨润土；所述重质碳酸钙的中值粒径为0.8～1.5微米，所述重质碳酸钙 全部
背景技术：
环氧树脂作为涂料、浇铸料、胶粘剂、模压材料、注射成型材料以及复合材料中运 用最广的基体材料，它具有着粘接力强，机械强度高，介电性能优良，耐化学腐蚀性能好等 优点，近年来发展很快。环氧树脂胶粘剂是结构胶粘剂的重要品种，其技术也随之发展迅 猛。作为环氧树脂胶粘剂用填充料之一的无机粉体碳酸钙，因其价格及性能优势，行业内得 到广泛运用。通过对碳酸钙填料技术改性，在进一步降低环氧树脂胶粘剂成本同时，可改变 其触变性，调节胶液黏度，降低收缩率等性能。现有技术中存在直接对重质碳酸钙粉体进行 改性，提高重质碳酸钙的活化率，但是该改性重质碳酸钙作为环氧树脂粘胶剂生产用填充 料的添加量较低，不能明显的增强环氧树脂粘胶的粘结强度。 专利CN107446384A公开了一种复合碳酸钙的制备方法，所述复合碳酸钙由以下重 量份的原料制备而成：纳米级轻质碳酸钙30～60份、重质碳酸钙10～30份、硅烷偶联剂5～ 15份；所述复合碳酸钙的制备方法为：将纳米级轻质碳酸钙与重质碳酸钙按配比配好后，将 其送入到高速混合机中，然后添加硅烷偶联剂，混合搅拌20～30min后得到复合碳酸钙成 品。一方面具有纳米级轻质碳酸钙的部分性能，另一方面也具有重质碳酸钙的部分性能，得 到的复合碳酸钙具有高分散、低吸油量的优越性能。但是该专利提供的复合碳酸钙加工流 动性不强，应用在环氧树脂胶粘剂中作为填料的效果并不佳且随着填料填充量的增大，环 氧树脂胶粘剂的部分性能呈急剧下降趋势。
技术实现要素：
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种降低成本且增强粘结强 度的环氧树脂胶粘剂用碳酸钙复合填料的制备方法。 为达到以上目的，本发明采用如下技术方案。 一种环氧树脂胶粘剂用碳酸钙复合填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (100)称取以下重量份数计的原料：90～110份的重质碳酸钙、20～40份的轻质碳酸钙， 10～30份的云母粉、10～30份的膨润土；所述重质碳酸钙的中值粒径为0.8～1.5微米，所述 重质碳酸钙的最大粒径≤10微米，所述轻质碳酸钙的沉积体积＞2.7，所述云母粉的中值粒 径为9～13微米； (200)将各所述原料依次加入高速加热式混合机中，高速搅拌均匀； (300)往所述高速加热式混合机加入0.5～2份的硅烷偶联剂，搅拌均匀，调节所述高速 加热式混合机的温度使其升温至80℃后，搅拌4～10分钟，冷却后得到碳酸钙复合填料。 作为上述方案的进一步说明，制备所述重质碳酸钙包括以下步骤： (101)将高白大方解石和高白大理石按质量比1：1配比，经一破二破进行粉碎，粉碎后 3 CN 111548756 A 说 明 书 2/4 页 的颗粒粒径为0.9～2厘米； (102)往所述颗粒中均匀喷洒1.5％～3％浓度为0.5％的研磨剂水溶液，将所述颗粒送 入立磨设备研磨，同时通过雾化发生器往立磨设备内喷洒0.2％的熔融态硬脂酸，经二次分 级技术得到中值粒径为0.8～1.5微米、2微米粒径含量大于65％、粒径≤10微米的重质碳酸 钙。 作为上述方案的进一步说明，所述重质碳酸钙的吸油值≤19。 作为上述方案的进一步说明，所述原料按重量份数计为：100份的重质碳酸钙、30 份的轻质碳酸钙，20份的云母粉、20份的膨润土。 作为上述方案的进一步说明，所述原料按重量份数计为：90份的重质碳酸钙、40份 的轻质碳酸钙，20份的云母粉、20份的膨润土。 作为上述方案的进一步说明，所述碳酸钙复合填料在环氧树脂胶粘剂中的添加量 大于20％。 作为上述方案的进一步说明，在步骤(200)和步骤(300)中，所述搅拌的转速为850 ～1000r/min。 本发明的有益效果是： 一、通过调整碳酸钙复合填料中以碳酸钙为主的无机粉体比例，加入云母粉和膨 润土，改善胶液黏度，降低收缩率，增强吸附收敛作用，控制环氧胶熟化过程中胶膜的大小 及结构，增强粘结强度；同时通过对各原料的粒径等级进行限定，有效控制环氧树脂胶粘剂 的流变性触变性等性能。 二、通过硅烷偶联剂对具有不同形状粒子的复合无机填料进行改性，复合无机填 料之间具有协同填充作用，相互协调充分发挥不同形状粒子的填充改性作用，有效的提高 环氧树脂胶粘剂的粘接强度和压缩强度，且提高了填料的添加量；在生产环氧树脂胶粘剂 环节中，填料添加量提高到20％以上，生产成本降低明显，环氧树脂胶粘剂的粘接强度和压 缩强度均有明显增强。 三、在重质碳酸钙生产研磨过程中添加硬脂酸，改善后续塑化加工性能。
本发明公开一种环氧树脂胶粘剂用碳酸钙复合填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(100)称取以下重量份数计的原料：90～110份的重质碳酸钙、20～40份的轻质碳酸钙，10～30份的云母粉、10～30份的膨润土；所述重质碳酸钙的中值粒径为0.8～1.5微米，所述重质碳酸钙 全部
背景技术：
环氧树脂作为涂料、浇铸料、胶粘剂、模压材料、注射成型材料以及复合材料中运 用最广的基体材料，它具有着粘接力强，机械强度高，介电性能优良，耐化学腐蚀性能好等 优点，近年来发展很快。环氧树脂胶粘剂是结构胶粘剂的重要品种，其技术也随之发展迅 猛。作为环氧树脂胶粘剂用填充料之一的无机粉体碳酸钙，因其价格及性能优势，行业内得 到广泛运用。通过对碳酸钙填料技术改性，在进一步降低环氧树脂胶粘剂成本同时，可改变 其触变性，调节胶液黏度，降低收缩率等性能。现有技术中存在直接对重质碳酸钙粉体进行 改性，提高重质碳酸钙的活化率，但是该改性重质碳酸钙作为环氧树脂粘胶剂生产用填充 料的添加量较低，不能明显的增强环氧树脂粘胶的粘结强度。 专利CN107446384A公开了一种复合碳酸钙的制备方法，所述复合碳酸钙由以下重 量份的原料制备而成：纳米级轻质碳酸钙30～60份、重质碳酸钙10～30份、硅烷偶联剂5～ 15份；所述复合碳酸钙的制备方法为：将纳米级轻质碳酸钙与重质碳酸钙按配比配好后，将 其送入到高速混合机中，然后添加硅烷偶联剂，混合搅拌20～30min后得到复合碳酸钙成 品。一方面具有纳米级轻质碳酸钙的部分性能，另一方面也具有重质碳酸钙的部分性能，得 到的复合碳酸钙具有高分散、低吸油量的优越性能。但是该专利提供的复合碳酸钙加工流 动性不强，应用在环氧树脂胶粘剂中作为填料的效果并不佳且随着填料填充量的增大，环 氧树脂胶粘剂的部分性能呈急剧下降趋势。
技术实现要素：
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种降低成本且增强粘结强 度的环氧树脂胶粘剂用碳酸钙复合填料的制备方法。 为达到以上目的，本发明采用如下技术方案。 一种环氧树脂胶粘剂用碳酸钙复合填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (100)称取以下重量份数计的原料：90～110份的重质碳酸钙、20～40份的轻质碳酸钙， 10～30份的云母粉、10～30份的膨润土；所述重质碳酸钙的中值粒径为0.8～1.5微米，所述 重质碳酸钙的最大粒径≤10微米，所述轻质碳酸钙的沉积体积＞2.7，所述云母粉的中值粒 径为9～13微米； (200)将各所述原料依次加入高速加热式混合机中，高速搅拌均匀； (300)往所述高速加热式混合机加入0.5～2份的硅烷偶联剂，搅拌均匀，调节所述高速 加热式混合机的温度使其升温至80℃后，搅拌4～10分钟，冷却后得到碳酸钙复合填料。 作为上述方案的进一步说明，制备所述重质碳酸钙包括以下步骤： (101)将高白大方解石和高白大理石按质量比1：1配比，经一破二破进行粉碎，粉碎后 3 CN 111548756 A 说 明 书 2/4 页 的颗粒粒径为0.9～2厘米； (102)往所述颗粒中均匀喷洒1.5％～3％浓度为0.5％的研磨剂水溶液，将所述颗粒送 入立磨设备研磨，同时通过雾化发生器往立磨设备内喷洒0.2％的熔融态硬脂酸，经二次分 级技术得到中值粒径为0.8～1.5微米、2微米粒径含量大于65％、粒径≤10微米的重质碳酸 钙。 作为上述方案的进一步说明，所述重质碳酸钙的吸油值≤19。 作为上述方案的进一步说明，所述原料按重量份数计为：100份的重质碳酸钙、30 份的轻质碳酸钙，20份的云母粉、20份的膨润土。 作为上述方案的进一步说明，所述原料按重量份数计为：90份的重质碳酸钙、40份 的轻质碳酸钙，20份的云母粉、20份的膨润土。 作为上述方案的进一步说明，所述碳酸钙复合填料在环氧树脂胶粘剂中的添加量 大于20％。 作为上述方案的进一步说明，在步骤(200)和步骤(300)中，所述搅拌的转速为850 ～1000r/min。 本发明的有益效果是： 一、通过调整碳酸钙复合填料中以碳酸钙为主的无机粉体比例，加入云母粉和膨 润土，改善胶液黏度，降低收缩率，增强吸附收敛作用，控制环氧胶熟化过程中胶膜的大小 及结构，增强粘结强度；同时通过对各原料的粒径等级进行限定，有效控制环氧树脂胶粘剂 的流变性触变性等性能。 二、通过硅烷偶联剂对具有不同形状粒子的复合无机填料进行改性，复合无机填 料之间具有协同填充作用，相互协调充分发挥不同形状粒子的填充改性作用，有效的提高 环氧树脂胶粘剂的粘接强度和压缩强度，且提高了填料的添加量；在生产环氧树脂胶粘剂 环节中，填料添加量提高到20％以上，生产成本降低明显，环氧树脂胶粘剂的粘接强度和压 缩强度均有明显增强。 三、在重质碳酸钙生产研磨过程中添加硬脂酸，改善后续塑化加工性能。
