技术摘要：
一种一步法合成二氟草酸硼酸钠的方法，首先将草酸钠、BF3类化合物和双（三甲基硅烷）草酸酯按一定的摩尔比溶解于有机溶剂中形成均一溶液；然后将该溶液在惰性气体保护的条件下于50～90℃和0.1～1 MPa下持续反应7～14 h；最后将反应后的溶液重结晶后可制得二氟草酸硼酸  全部
背景技术：
1 .对于钠离子电池，开发高性能的电解质是非常关键的环节，而高纯度的钠盐又 是电解质的重要组成部分。常用的钠盐主要有六氟磷酸钠（NaPF6）、高氯酸钠（NaClO4）和双 三氟甲烷磺酰亚胺钠（NaTFSI）等，但是它们都存在一定缺陷，难以满足高性能钠离子电池 应用的需求，如NaClO4存在安全隐患，NaTFSI易腐蚀铝箔，NaPF6易分解和水解。 2.二氟草酸硼酸钠(NaODFB)是近年来新兴起的钠盐，与多种溶剂兼容。尤其以二 氟草酸硼酸钠为钠盐时，形成的固态电解质界面膜致密且坚硬，能有效抑制钠枝晶的生长。 所以制备二氟草酸硼酸钠具有很高的实用前景，有望取代NaClO4。 3.Journal  of  Power  Sources杂志2013年  237期144-111页报道了一种基于草酸 钠与三氟化硼络合物反应的二氟草酸硼酸钠的合成方法，具体工艺是草酸钠与三氟化硼在 乙醚中80  ℃条件下反应24  h，再在乙腈中重结晶得到二氟草酸硼酸钠；该工艺不足之处是 合成的产品中存在四氟硼酸钠，难以通过结晶或萃取的方式将二氟草酸硼酸钠和四氟硼酸 钠进行彻底分离。 4.中国专利CN  145541890  A公开了一种通过在硼酸的水溶液中加入氟化钠、草酸 和氟化氢制备二氟草酸硼酸钠的合成方法。该合成方法的缺点是选用水溶液和氟化氢分别 作为反应介质和反应物，易造成产品水含量过高且存在一定的安全隐患。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种一步法合成二氟草酸硼酸钠的方法。 本发明是一种一步法合成二氟草酸硼酸钠的方法，其步骤为： 步骤（1）通过一步法将草酸钠、BF3类化合物和双（三甲基硅烷）草酸酯按一定的摩尔比 溶解于有机溶剂中形成均一溶液； 步骤（2）将该溶液在惰性气体保护的条件下进行反应，最后得二氟草酸硼酸钠产品。 相比现有技术，本发明的有益效果在于： （1）本发明通过一步法合成二氟草酸硼酸钠，一方面，在整个合成过程由一步反应制备 出无四氟硼酸钠杂质的二氟草酸硼酸钠，由于双（三甲基硅烷）草酸酯可以将中间产物四氟 硼酸钠转化为二氟草酸硼酸钠，从而获得高纯度的产品，规避了四氟硼酸钠和二氟草酸硼 酸钠的分离难题；另一方面，在整个合成过程中只采用一种溶剂，极大地降低了工艺成本。 （2）整个合成过程在有机溶剂中进行，降低了干燥过程中对水分去除的难度；该工 艺制备过程简单、反应时间短、成本低，适合大规模生产。 综上所述，本发明的合成工艺反应便利、成本低、反应时间短，易于工业化生产，采 用该方法不仅能够得到高纯度的二氟草酸硼酸钠，还能提高产品的收率。 3 CN 111592559 A 说　明　书 2/3 页 附图说明 图1为实施例1  制备得到的二氟草酸硼酸钠核磁共振硼谱图，图2为实施例1制备 得到的二氟草酸硼酸钠的红外光谱图，图3为实施例1制备得到的二氟草酸硼酸钠的热重曲 线图。