技术摘要：
本发明公开了一种四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法。该方法是在氮气氛围下，将碳酸锂加入到草酸溶液中，搅拌均匀后滴加六氟磷酸锂溶液，六氟磷酸锂的滴加量与草酸的摩尔比为1：(0.8～1.2)，反应得到四氟草酸磷酸锂；或者在氮气氛围下，将碳酸锂加入到草酸溶 全部
背景技术：
二氟双草酸磷酸锂和四氟草酸磷酸锂能够在锂电池正负极表面形成稳定的SEI 膜、改善锂电池电解液的热稳定性和水解稳定性，提高锂电池低温稳定性和循环性能，成为 锂电池电解液优良的添加剂。二氟双草酸磷酸锂和四氟草酸磷酸锂在锂电池电解液中使用 可以降低六氟磷酸锂的用量，提高锂电池性能，降低成本。 二氟双草酸磷酸锂和四氟草酸磷酸锂的制备方法主要有以下方式：专利号为 CN200980145463的专利提出使用草酸、六氟磷酸锂和四氯化硅为原料制备二氟双草酸磷酸 锂和四氟草酸磷酸锂的方法。该方法会产生大量HCl和SiF4高腐蚀性酸性气体，对设备要求 高，且难以与产品分离。产品氯离子含量和酸值难以控制。该方法在安全性和可靠性上存在 隐患和风险。专利号为CN109850926A的专利提出使用草酸、六氟磷酸锂和三甲基氯硅烷作 为原料制备二氟双草酸磷酸锂和四氟草酸磷酸锂的方法。该方法也会产生大量的HCl高腐 蚀性酸性气体，对设备要求高，氯离子和酸值难以控制。因此该方法在安全性和可靠性上也 存在隐患和风险。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法。 一种四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法，按照如下步骤进行： 1)将六氟磷酸锂溶解在有机溶剂中，制备六氟磷酸锂溶液； 2)将草酸溶解在有机溶剂中，制备草酸溶液； 3)在氮气氛围下，将碳酸锂加入到草酸溶液中，充分搅拌均匀后匀速滴加六氟磷 酸锂溶液，六氟磷酸锂的滴加量与草酸的摩尔比为1：(0.8～1.2)，进行充分反应，将反应产 物过滤，得到四氟草酸磷酸锂； 或者在氮气氛围下，将碳酸锂加入到草酸溶液中，充分搅拌均匀后匀速滴加六氟 磷酸锂溶液，六氟磷酸锂的滴加量与草酸的摩尔比为1：(1.8～2.4)，进行充分反应，将反应 产物过滤，得到二氟双草酸磷酸锂溶液。 所述有机溶剂为：碳酸酯类、酮类、羧酸酯、醚类、腈类、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜 中的一种或几种。 所述碳酸酯类为环状碳酸脂、链状碳酸脂；所述酯类为环状醚、链状醚。 所述的草酸与碳酸锂的摩尔比为1：(2.5～6.0)。 所述制备二氟双草酸磷酸锂的反应过程中，反应温度为60～95℃。 所述制备四氟草酸磷酸锂的反应过程中，反应温度为50～80℃。 所述的六氟磷酸锂的滴加时间为3～5h。 3 CN 111574566 A 说 明 书 2/4 页 所述的反应时间为2～10h。 本发明的反应原理： 或 所述反应结束后，继续搅拌，温度为50～95℃，时间为2～4h，脱气除杂。 本发明的有益效果：本发明反应路线与反应条件安全、环保、经济、可工业化，生成 的副产物为碳酸氢锂和氟化锂，分离简单，无腐蚀性气体(如HCl、HF、(CH3)3SiF和SiF4)的生 成，增加了整个工艺过程的安全性，降低对设备的要求，反应结束后继续保温搅拌一段时 间，可以有效的除掉可能生成的HF，有效控制产品的酸值，过滤除去氟化锂和碳酸氢锂得到 目标产物；所使用的溶剂简单处理合格后可再次使用，进一步提高产率、节省成本；底液与 滴定液为同一有机溶剂，可以形成均一稳定的溶液。
本发明公开了一种四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法。该方法是在氮气氛围下，将碳酸锂加入到草酸溶液中，搅拌均匀后滴加六氟磷酸锂溶液，六氟磷酸锂的滴加量与草酸的摩尔比为1：(0.8～1.2)，反应得到四氟草酸磷酸锂；或者在氮气氛围下，将碳酸锂加入到草酸溶 全部
背景技术：
二氟双草酸磷酸锂和四氟草酸磷酸锂能够在锂电池正负极表面形成稳定的SEI 膜、改善锂电池电解液的热稳定性和水解稳定性，提高锂电池低温稳定性和循环性能，成为 锂电池电解液优良的添加剂。二氟双草酸磷酸锂和四氟草酸磷酸锂在锂电池电解液中使用 可以降低六氟磷酸锂的用量，提高锂电池性能，降低成本。 二氟双草酸磷酸锂和四氟草酸磷酸锂的制备方法主要有以下方式：专利号为 CN200980145463的专利提出使用草酸、六氟磷酸锂和四氯化硅为原料制备二氟双草酸磷酸 锂和四氟草酸磷酸锂的方法。该方法会产生大量HCl和SiF4高腐蚀性酸性气体，对设备要求 高，且难以与产品分离。产品氯离子含量和酸值难以控制。该方法在安全性和可靠性上存在 隐患和风险。专利号为CN109850926A的专利提出使用草酸、六氟磷酸锂和三甲基氯硅烷作 为原料制备二氟双草酸磷酸锂和四氟草酸磷酸锂的方法。该方法也会产生大量的HCl高腐 蚀性酸性气体，对设备要求高，氯离子和酸值难以控制。因此该方法在安全性和可靠性上也 存在隐患和风险。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法。 一种四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法，按照如下步骤进行： 1)将六氟磷酸锂溶解在有机溶剂中，制备六氟磷酸锂溶液； 2)将草酸溶解在有机溶剂中，制备草酸溶液； 3)在氮气氛围下，将碳酸锂加入到草酸溶液中，充分搅拌均匀后匀速滴加六氟磷 酸锂溶液，六氟磷酸锂的滴加量与草酸的摩尔比为1：(0.8～1.2)，进行充分反应，将反应产 物过滤，得到四氟草酸磷酸锂； 或者在氮气氛围下，将碳酸锂加入到草酸溶液中，充分搅拌均匀后匀速滴加六氟 磷酸锂溶液，六氟磷酸锂的滴加量与草酸的摩尔比为1：(1.8～2.4)，进行充分反应，将反应 产物过滤，得到二氟双草酸磷酸锂溶液。 所述有机溶剂为：碳酸酯类、酮类、羧酸酯、醚类、腈类、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜 中的一种或几种。 所述碳酸酯类为环状碳酸脂、链状碳酸脂；所述酯类为环状醚、链状醚。 所述的草酸与碳酸锂的摩尔比为1：(2.5～6.0)。 所述制备二氟双草酸磷酸锂的反应过程中，反应温度为60～95℃。 所述制备四氟草酸磷酸锂的反应过程中，反应温度为50～80℃。 所述的六氟磷酸锂的滴加时间为3～5h。 3 CN 111574566 A 说 明 书 2/4 页 所述的反应时间为2～10h。 本发明的反应原理： 或 所述反应结束后，继续搅拌，温度为50～95℃，时间为2～4h，脱气除杂。 本发明的有益效果：本发明反应路线与反应条件安全、环保、经济、可工业化，生成 的副产物为碳酸氢锂和氟化锂，分离简单，无腐蚀性气体(如HCl、HF、(CH3)3SiF和SiF4)的生 成，增加了整个工艺过程的安全性，降低对设备的要求，反应结束后继续保温搅拌一段时 间，可以有效的除掉可能生成的HF，有效控制产品的酸值，过滤除去氟化锂和碳酸氢锂得到 目标产物；所使用的溶剂简单处理合格后可再次使用，进一步提高产率、节省成本；底液与 滴定液为同一有机溶剂，可以形成均一稳定的溶液。
