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一种无卤阻燃剂的制备方法


技术摘要:
本发明涉及一种无卤阻燃剂及其制备方法,将二乙醇胺与磷酸氢二铵反应制备得到阻燃剂,其结构式如下:本发明的制备方法具有原料易得、工艺简便易行、流程短、生产周期短和生产操作安全等优点,最终制备得到的阻燃剂具有热稳定性高,阻燃性能好,溶解性好,成炭性高等优  全部
背景技术:
近些年来,随着石油资源的日益枯竭,人们逐渐将目光转向了可再生的高分子材 料,而纤维素就是一种广泛存在且可生物降解的绿色环保的高分子材料,可用于制备包装 膜和功能的材料,以解决环境污染问题。但是纤维素材料本身极易燃烧,发生火灾时会造成 较大的经济损失和人身安全,因此对其进行阻燃改性是纤维素广泛应用的前提,具有重要 的显示意义。 阻燃纤维素材料主要是通过添加阻燃剂实现阻燃功能。自20世纪80年代以来,各 国加大了对无卤自阻燃剂的开发,其中无卤膨胀型阻燃剂就是解决的对策之一。无卤阻燃 剂包含有酸源(催化成炭作用)、气源(发泡)和碳源(成炭)  三个要素,在高温时,膨胀型阻 燃剂会在纤维素表面形成致密的发泡膨胀炭层,形成的炭层可以隔绝氧气和热量,并且也 会降低生烟量,不产生有毒有害气体,因此这类阻燃剂受到越来越广泛的关注。 磷及其磷化合物很早就被用作阻燃剂使用。磷系阻燃剂的阻燃作用主要体现在火 灾初期的高聚物分解阶段,因其能促进聚合物脱水炭化,从而减少聚合物因热分解而产生 的可燃气体的数量,并且所生成的炭层还能隔绝外氧气和热量,但是磷系阻燃剂在阻燃过 程中会产生大量的烟,这样就可能会增加火灾中人身危险的风险。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题是针对磷系阻燃剂的缺陷,制备一种既具备较高的阻 燃效率又具有较低的产烟量。 为解决上述技术问题,本发明制备了同时含有N/P元素的化合物。 本发明所制备的阻燃剂是一种新型环保的无卤阻燃剂,且分子中同时含有酸源和 气源,因此该阻燃剂具有热稳定性好,阻燃效率高,成炭性和综合性能优异等特点,可以广 泛用于纸张、橡胶、树脂等阻燃改性。 为了达到上述目的,本发明制备了一种阻燃剂,结构式如下: 本发明的含N/P元素的阻燃剂的制备方法,按照如下步骤操作: 1、将有机胺与醛溶液,pH=8-10,80℃反应1.5h;向上述溶液中加入去离子水、磷 酸盐和含氮有机物,140-160℃反应5-7h小时,乙醇沉淀并洗涤,干燥得到阻燃剂。 2、如上所述的方法,所述的有机胺、醛、磷酸盐、含氮有机物的摩尔比为  1:0.5:2: 3 CN 111592566 A 说 明 书 2/5 页 4-1:0.5:2:6; 3、如上所述的方法,所述的有机胺为二乙醇胺; 4、如上所述的方法,所述的醛溶液是37%的甲醛水溶液; 5、如上所述的方法,所述的磷酸盐是无机磷酸盐; 6、如上所述的方法,所述的无机磷酸盐是磷酸氢二铵; 7、如上所述的方法,所述的含氮有机物是尿素; 8、如上所述的方法,所述的调节pH采用的是强碱弱酸盐; 9、如上所述的方法,所述的强碱弱酸盐是碳酸盐; 10、如上所述的方法,所述的碳酸盐是碳酸钠; 11、如上所述的方法,所述的调节pH是碳酸钠的溶液; 12、如上所述的方法,所述的碳酸钠的溶液时碳酸钠的水溶液; 13、如上所述的方法,所述的调节pH的碳酸钠的溶液的浓度是10wt%; 有益效果 1、本发明的一种阻燃剂,由于分子内含有磷元素和氮元素,一方面可以诱导材料 的快速成炭;另一方面氮元素在燃烧过程中生成的气体会稀释氧气的浓度,从而延缓燃烧 的程度,因此制备得到的阻燃剂具有优异的膨胀阻燃性能和成炭性,阻燃效率高; 2、本发明所制备得到的阻燃剂是一种新型的无卤阻燃剂,且分子内同时含有酸源 和气源,因此具有热稳定性好、阻燃效率高、成炭性等优点,可广泛地用 于纸张,纤维树脂等阻燃改性; 3、本发明的一种阻燃剂的制备方法,反应条件温和且容易控制,具有原料易得,工 艺简便易行、流程短、生产周期短和生产操作安全等特点,可以实现绿色环保生产。 附图说明 图1热释放速率的曲线。 图2总热量释放的柱状图。
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