技术摘要：
本发明公开了一种镁合金带材强韧化方法，针对镁合金传统热处理工艺存在易氧化、晶粒粗大、强度和塑性提高程度有限、能耗大等问题，本发明先采用电脉冲对镁合金带材进行快速固溶处理，然后采用轧制进行加工，对一次冷轧带材进行时效处理，对时效处理的带材进行二次冷轧 全部
背景技术：
镁合金作为最轻的工程金属结构材料，具有比重轻、比强度和比刚度高、导热性 好、电磁屏蔽能力强、阻尼减震性好，易切削加工和回收等优点，在航天航空、电子信息、交 通运输等产业具有广泛的应用，被誉为“21世纪最具发展前景的绿色工程材料”。 随着交通运输工具(如汽车、高铁等)向轻量化和电子器件向微型化、轻量化、多功 能化方向发展，对镁合金使用性能和加工性能提出越来越高的要求。同时提高镁合金强度 和塑性，实现其强韧化是解决上述问题的有效途径，也是镁合金领域的研究热点和难点。细 晶强化和析出强化方法是提高镁合金的重要手段。以细晶强化为例，比如在熔铸过程中采 用变质处理可细化镁合金铸态组织，采用快速凝固法可制备出晶粒细小的镁合金，采用等 通道挤压、大比率挤压、累积轧制等大塑性变形技术实现细晶强化等。通过晶粒细化处理可 以同时提高镁合金的强度和塑性，但是晶粒细化对提高镁合金强度的程度有限，因此，获得 更高强度的镁合金需要通过适当热处理在镁基体中形成大量弥散分布的强化相实现。 目前，可热处理强化镁合金基本采用形变热处理工艺制备，即“固溶→加工→时 效”工艺，其中固溶处理是在较高温度下进行较长时间退火，存在如下问题：1)加热温度高 (400℃以上)、保温时间长(视炉内批量的大小而定，一般数小时)，能耗大；2)热处理过程中 容易形成表面氧化层，后续工艺难以去除，影响产品质量；3)容易引发晶粒异常长大，导致 合金内部晶粒粗大和尺寸分布不均匀，严重损害了合金的力学性能；4)处理工艺要求苛刻， 容易产生材料内部温度不均、局部过烧，导致固溶处理后合金组织和性能均匀性、一致性和 稳定性差。另外，固溶处理后的镁合金经过塑性加工成形和时效处理，其中时效温度一般低 于再结晶温度，虽然可在镁基体中析出强化相提高合金的强度，但是固溶处理产生的镁基 体晶粒粗大、尺寸分布不均匀的现象仍然存在，制备的合金塑性较差和强化程度有限。因 此，如何克服镁合金传统热处理工艺的不足，开发一种兼顾镁合金基体组织细化和析出相 强化作用的新型强韧化处理工艺对制备高强度高韧镁合金就显得尤为重要。
技术实现要素：
针对现有技术中镁合金热处理工艺的不足，本发明的目的在于提供一种基于“时 效-加工-电脉冲处理”组合的镁合金带材强韧化方法。 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 本发明一种镁合金带材强韧化方法，包括如下步骤： 步骤一 电脉冲固溶处理 对镁合金坯体进行电脉冲固溶处理，固溶处理后进行喷水冷却淬火；所述电脉冲 固溶处理的最高温度为320～380℃，电脉冲固溶处理的时间为10～30s； 步骤二 一次冷轧 3 CN 111549305 A 说 明 书 2/7 页 对步骤一中经电脉冲固溶处理的镁合金坯体进行一次冷轧，获得镁合金带材； 步骤三 时效处理 对步骤二中所得镁合金带材进行时效处理； 步骤四 二次冷轧 对步骤三中经时效处理的镁合金带材进行二次冷轧； 步骤五 电脉冲再结晶处理 对步骤四中经二次冷轧的镁合金带材进行电脉冲再结晶处理，所述电脉冲再结晶 处理的最高温度为200～280℃，电脉冲再结晶处理的时间为5～20s。 本发明的工艺，首先采用电脉冲处理技术对镁合金坯体进行快速固溶和喷水冷却 淬火处理，以取代传统固溶处理，然后采用轧制进行加工，对一次冷轧带材进行时效处理， 对时效处理的带材进行二次冷轧，最后对二次冷轧带材进行电脉冲诱发再结晶处理，利用 电脉冲快速细化基体晶粒和析出相阻碍晶粒长大的特点，以获得基体晶粒细小、均匀以及 强化相弥散分布的组织，通过细晶和析出相的协同强韧化作用，制备高强高韧镁合金带材。 本发明中，通过电脉冲快速固溶处理使合金中的析出相固溶于镁基体中，在电脉 冲固溶处理过程中，限定电脉冲固溶处理的最高温度为320～380℃，时间为10～30s，最高 温度远小于传统固溶处理的热处理温度(>410℃)和保温时间(>2h)，因此可以避免传统固 溶处理方式导致晶粒粗大或异常长大的问题，然后对固溶处理后的镁合金进行喷水冷却淬 火，以避免镁合金中的溶质原子在冷却过程中脱溶析出和镁合金的表面氧化，提高镁合金 的固溶效果和表面质量。 而对经二次冷轧的镁合金带材进行电脉冲诱发再结晶处理，利用电脉冲快速细化 基体晶粒和析出相阻碍晶粒长大的特点，以获得基体晶粒细小、均匀以及强化相弥散分布 的组织，制备高强高韧镁合金带材，在本发明中，限定电脉冲再结晶处理的最高温度为200 ～280℃，该温度可以充分诱发再结晶而不让晶粒长大，达到细化镁合金基体晶粒的效果， 可以看出该处理温度和处理时间都要低于传统的可诱发再结晶温度(>300℃)和保温时间 (>30min)，因此可避免由于再结晶温度高而导致的晶粒明显长大问题， 在本发明中，镁合金坯体是指，经热加工如挤压或热轧所得镁合金板或带坯。其中 镁合金为AZ91、ZK60、ZM60等。 本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤一中，所述电脉冲固溶处理时输入到镁 合金坯体的加电区域段的电脉冲参数为：频率1000～2000Hz，脉冲宽度10～3000μm，电流密 度的幅值1000～3000A/mm2，有效电流密度200～500A/mm2。 本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤一中，所述电脉冲固溶处理的最高温度 为340～370℃，电脉冲固溶处理的时间10～15s。 本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤一中，所述喷水时所用冷却水的流量为 10～50L/min。 本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤二中，所述一次冷轧过程中，单道次压下 率为10％～20％，总压下率40％～80％，优选为40～60％，轧制速度3～5m/min。 本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤三中，所述时效处理的温度为150～300 ℃，时效处理的时间为8～12h。 作为优选，步骤三中，所述时效的温度为180～220℃，时效处理的时间为8～10h。 4 CN 111549305 A 说 明 书 3/7 页 本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤四中，所述二次冷轧过程中，单道次压下 率为10％～15％，总压下率30％～60％，优选为30％～50％，轧制速度2～4m/min。 本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤五中，所述电脉冲再结晶处理时输入到 镁合金带材的加电区域段的电脉冲参数为：频率400～800Hz，脉冲宽度40～2000μs，电流密 度的幅值800～2000A/mm2，有效电流密度100～300A/mm2。 本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤五中，所述电脉冲再结晶处理的最高温 度为220～250℃，电脉冲再结晶处理的时间为5～15s。 本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤五中，所述电脉冲再结晶处理后，空冷。 在步骤五中，对经二次冷轧的镁合金带材进行电脉冲诱发再结晶处理，利用电脉 冲快速细化基体晶粒和析出相阻碍晶粒长大的特点，以获得基体晶粒细小、均匀以及强化 相弥散分布的组织，制备高强高韧镁合金带材。 所述的电脉冲热处理设备包括脉冲电源、开卷机构、收卷机构、正电极滚轮、负电 极滚轮、喷水冷却装置以及测温仪。其工作原理如下：脉冲电源提供对镁合金带材进行电脉 冲热处理的脉冲电流；正电极滚轮、负电极滚轮和机架之间绝缘，正电极滚轮和负电极滚轮 分别连接脉冲电源的正、负输出端；从开卷装置牵出来的镁合金带材经过正电极滚轮和负 电极滚轮，然后采用喷水冷却装置对出负电极滚轮的带材进行快速冷却，最后将带材通过 收卷机构进行卷取；镁合金带材和正电极滚轮、负电极滚轮为紧密弹性接触，两个同步电机 同向驱动正电极滚轮和负电极滚轮带动镁合金带材以设定速度向收卷机构方向传动。脉冲 电源通过正电极滚轮和负电极滚轮将脉冲电流输入到正电极滚轮和负电极滚轮之间运动 的镁合金带材的加电区域，进而在该加电区域产生焦耳热效应和非焦耳热效应，对该加电 区域的镁合金带材进行电脉冲固溶处理或电脉冲诱发再结晶处理，以获得基体晶粒细小、 均匀以及强化相弥散分布的组织，其中电脉冲固溶处理过程需要对镁合金进行喷水冷却淬 火，电脉冲诱发再结晶处理可直接进行空冷。 原理与优势 电脉冲处理技术是近年来发展的一种金属材料热处理新工艺，其利用电脉冲对金 属材料进行瞬间高能非平衡输入，可大幅度促进金属原子、空位等缺陷的扩散运动，对金属 材料的相变、回复和再结晶等产生显著的影响。合理的利用和调控电脉冲处理工艺可有效 改善镁合金的微观组织和提高其性能。 本发明将塑性加工、时效和电脉冲处理进行有机结合，开发一种全新的基于“时 效-加工-电脉冲处理”组合的镁合金带材强韧化方法，解决镁合金传统热处理工艺存在易 氧化、晶粒粗大、强度和塑性提高程度有限、能耗大等问题。 本发明中一方面采用电脉冲固溶处理取代传统固溶处理方式，利用电脉冲产生的 热效应和非热效应的耦合作用可在较低温度下极大地促进溶质原子扩散，特别是在析出相 与基体之间界面的电阻大导致温度高，有利于提高镁基体局部区域的固溶度和溶质原子扩 散能力，显著加速了析出相的固溶过程，同时由于处理时间较短(几秒或数十秒)，镁基体晶 粒长大程度有限，克服了统固溶处理方式导致晶粒粗大或异常长大的问题；另一方面，采用 “冷加工 时效”的形变热处理在镁合金中形成大量弥散分布的强化相，然后结合冷加工和 电脉冲快速诱发再结晶处理，利用电脉冲快速细化镁基体晶粒和析出相阻碍晶粒长大的特 点，以获得基体晶粒细小、均匀以及强化相弥散分布的组织，通过细晶和析出相的协同强韧 5 CN 111549305 A 说 明 书 4/7 页 化作用，制备高强高韧镁合金带材。 与传统热处理工艺相比，本发明工艺可同时提高镁合金的强度和塑性，所制备的 镁合金带材的室温断后伸长率提高30％以上，强度提高10％以上。 本发明涉及镁合金带材的电脉冲固溶处理和电脉冲诱发再结晶处理过程中，两者 处理最高温度分别为320～380℃和200～280℃，且带材上任意部分的处理时间较短(几秒 或数十秒)，前者的处理温度和时间明显低于传统固溶热处理温度(>410℃)和保温时间(> 2h)，后者的处理温度和时间也明显低于传统再结晶温度(>300℃)和保温时间(>30min)。因 此，本申请可解决传统热处理工艺制备镁合金带材时易氧化、能耗大、成本高等问题。 本发明涉及电脉冲固溶处理和电脉冲诱发再结晶处理过程中镁合金带材上任意 一点所经历的加热过程基本一致，且可以实现在线连续生产，相比于采用箱式炉或井式炉 的传统热处理工艺，有利于提高镁合金带材质量稳定性和一致性。 附图说明 图1是本发明的一种基于“时效-加工-电脉冲处理”组合的镁合金带材强韧化方法 图2是对比例5制备的AZ91镁合金的微观组织结构金相图。 图3是实施例2所制备的AZ91镁合金的微观组织结构金相图。 图4是实施例2所制备的AZ91镁合金的微观组织结构扫面电镜图。
本发明公开了一种镁合金带材强韧化方法，针对镁合金传统热处理工艺存在易氧化、晶粒粗大、强度和塑性提高程度有限、能耗大等问题，本发明先采用电脉冲对镁合金带材进行快速固溶处理，然后采用轧制进行加工，对一次冷轧带材进行时效处理，对时效处理的带材进行二次冷轧 全部
背景技术：
镁合金作为最轻的工程金属结构材料，具有比重轻、比强度和比刚度高、导热性 好、电磁屏蔽能力强、阻尼减震性好，易切削加工和回收等优点，在航天航空、电子信息、交 通运输等产业具有广泛的应用，被誉为“21世纪最具发展前景的绿色工程材料”。 随着交通运输工具(如汽车、高铁等)向轻量化和电子器件向微型化、轻量化、多功 能化方向发展，对镁合金使用性能和加工性能提出越来越高的要求。同时提高镁合金强度 和塑性，实现其强韧化是解决上述问题的有效途径，也是镁合金领域的研究热点和难点。细 晶强化和析出强化方法是提高镁合金的重要手段。以细晶强化为例，比如在熔铸过程中采 用变质处理可细化镁合金铸态组织，采用快速凝固法可制备出晶粒细小的镁合金，采用等 通道挤压、大比率挤压、累积轧制等大塑性变形技术实现细晶强化等。通过晶粒细化处理可 以同时提高镁合金的强度和塑性，但是晶粒细化对提高镁合金强度的程度有限，因此，获得 更高强度的镁合金需要通过适当热处理在镁基体中形成大量弥散分布的强化相实现。 目前，可热处理强化镁合金基本采用形变热处理工艺制备，即“固溶→加工→时 效”工艺，其中固溶处理是在较高温度下进行较长时间退火，存在如下问题：1)加热温度高 (400℃以上)、保温时间长(视炉内批量的大小而定，一般数小时)，能耗大；2)热处理过程中 容易形成表面氧化层，后续工艺难以去除，影响产品质量；3)容易引发晶粒异常长大，导致 合金内部晶粒粗大和尺寸分布不均匀，严重损害了合金的力学性能；4)处理工艺要求苛刻， 容易产生材料内部温度不均、局部过烧，导致固溶处理后合金组织和性能均匀性、一致性和 稳定性差。另外，固溶处理后的镁合金经过塑性加工成形和时效处理，其中时效温度一般低 于再结晶温度，虽然可在镁基体中析出强化相提高合金的强度，但是固溶处理产生的镁基 体晶粒粗大、尺寸分布不均匀的现象仍然存在，制备的合金塑性较差和强化程度有限。因 此，如何克服镁合金传统热处理工艺的不足，开发一种兼顾镁合金基体组织细化和析出相 强化作用的新型强韧化处理工艺对制备高强度高韧镁合金就显得尤为重要。
技术实现要素：
针对现有技术中镁合金热处理工艺的不足，本发明的目的在于提供一种基于“时 效-加工-电脉冲处理”组合的镁合金带材强韧化方法。 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 本发明一种镁合金带材强韧化方法，包括如下步骤： 步骤一 电脉冲固溶处理 对镁合金坯体进行电脉冲固溶处理，固溶处理后进行喷水冷却淬火；所述电脉冲 固溶处理的最高温度为320～380℃，电脉冲固溶处理的时间为10～30s； 步骤二 一次冷轧 3 CN 111549305 A 说 明 书 2/7 页 对步骤一中经电脉冲固溶处理的镁合金坯体进行一次冷轧，获得镁合金带材； 步骤三 时效处理 对步骤二中所得镁合金带材进行时效处理； 步骤四 二次冷轧 对步骤三中经时效处理的镁合金带材进行二次冷轧； 步骤五 电脉冲再结晶处理 对步骤四中经二次冷轧的镁合金带材进行电脉冲再结晶处理，所述电脉冲再结晶 处理的最高温度为200～280℃，电脉冲再结晶处理的时间为5～20s。 本发明的工艺，首先采用电脉冲处理技术对镁合金坯体进行快速固溶和喷水冷却 淬火处理，以取代传统固溶处理，然后采用轧制进行加工，对一次冷轧带材进行时效处理， 对时效处理的带材进行二次冷轧，最后对二次冷轧带材进行电脉冲诱发再结晶处理，利用 电脉冲快速细化基体晶粒和析出相阻碍晶粒长大的特点，以获得基体晶粒细小、均匀以及 强化相弥散分布的组织，通过细晶和析出相的协同强韧化作用，制备高强高韧镁合金带材。 本发明中，通过电脉冲快速固溶处理使合金中的析出相固溶于镁基体中，在电脉 冲固溶处理过程中，限定电脉冲固溶处理的最高温度为320～380℃，时间为10～30s，最高 温度远小于传统固溶处理的热处理温度(>410℃)和保温时间(>2h)，因此可以避免传统固 溶处理方式导致晶粒粗大或异常长大的问题，然后对固溶处理后的镁合金进行喷水冷却淬 火，以避免镁合金中的溶质原子在冷却过程中脱溶析出和镁合金的表面氧化，提高镁合金 的固溶效果和表面质量。 而对经二次冷轧的镁合金带材进行电脉冲诱发再结晶处理，利用电脉冲快速细化 基体晶粒和析出相阻碍晶粒长大的特点，以获得基体晶粒细小、均匀以及强化相弥散分布 的组织，制备高强高韧镁合金带材，在本发明中，限定电脉冲再结晶处理的最高温度为200 ～280℃，该温度可以充分诱发再结晶而不让晶粒长大，达到细化镁合金基体晶粒的效果， 可以看出该处理温度和处理时间都要低于传统的可诱发再结晶温度(>300℃)和保温时间 (>30min)，因此可避免由于再结晶温度高而导致的晶粒明显长大问题， 在本发明中，镁合金坯体是指，经热加工如挤压或热轧所得镁合金板或带坯。其中 镁合金为AZ91、ZK60、ZM60等。 本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤一中，所述电脉冲固溶处理时输入到镁 合金坯体的加电区域段的电脉冲参数为：频率1000～2000Hz，脉冲宽度10～3000μm，电流密 度的幅值1000～3000A/mm2，有效电流密度200～500A/mm2。 本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤一中，所述电脉冲固溶处理的最高温度 为340～370℃，电脉冲固溶处理的时间10～15s。 本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤一中，所述喷水时所用冷却水的流量为 10～50L/min。 本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤二中，所述一次冷轧过程中，单道次压下 率为10％～20％，总压下率40％～80％，优选为40～60％，轧制速度3～5m/min。 本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤三中，所述时效处理的温度为150～300 ℃，时效处理的时间为8～12h。 作为优选，步骤三中，所述时效的温度为180～220℃，时效处理的时间为8～10h。 4 CN 111549305 A 说 明 书 3/7 页 本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤四中，所述二次冷轧过程中，单道次压下 率为10％～15％，总压下率30％～60％，优选为30％～50％，轧制速度2～4m/min。 本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤五中，所述电脉冲再结晶处理时输入到 镁合金带材的加电区域段的电脉冲参数为：频率400～800Hz，脉冲宽度40～2000μs，电流密 度的幅值800～2000A/mm2，有效电流密度100～300A/mm2。 本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤五中，所述电脉冲再结晶处理的最高温 度为220～250℃，电脉冲再结晶处理的时间为5～15s。 本发明一种镁合金带材强韧化方法，步骤五中，所述电脉冲再结晶处理后，空冷。 在步骤五中，对经二次冷轧的镁合金带材进行电脉冲诱发再结晶处理，利用电脉 冲快速细化基体晶粒和析出相阻碍晶粒长大的特点，以获得基体晶粒细小、均匀以及强化 相弥散分布的组织，制备高强高韧镁合金带材。 所述的电脉冲热处理设备包括脉冲电源、开卷机构、收卷机构、正电极滚轮、负电 极滚轮、喷水冷却装置以及测温仪。其工作原理如下：脉冲电源提供对镁合金带材进行电脉 冲热处理的脉冲电流；正电极滚轮、负电极滚轮和机架之间绝缘，正电极滚轮和负电极滚轮 分别连接脉冲电源的正、负输出端；从开卷装置牵出来的镁合金带材经过正电极滚轮和负 电极滚轮，然后采用喷水冷却装置对出负电极滚轮的带材进行快速冷却，最后将带材通过 收卷机构进行卷取；镁合金带材和正电极滚轮、负电极滚轮为紧密弹性接触，两个同步电机 同向驱动正电极滚轮和负电极滚轮带动镁合金带材以设定速度向收卷机构方向传动。脉冲 电源通过正电极滚轮和负电极滚轮将脉冲电流输入到正电极滚轮和负电极滚轮之间运动 的镁合金带材的加电区域，进而在该加电区域产生焦耳热效应和非焦耳热效应，对该加电 区域的镁合金带材进行电脉冲固溶处理或电脉冲诱发再结晶处理，以获得基体晶粒细小、 均匀以及强化相弥散分布的组织，其中电脉冲固溶处理过程需要对镁合金进行喷水冷却淬 火，电脉冲诱发再结晶处理可直接进行空冷。 原理与优势 电脉冲处理技术是近年来发展的一种金属材料热处理新工艺，其利用电脉冲对金 属材料进行瞬间高能非平衡输入，可大幅度促进金属原子、空位等缺陷的扩散运动，对金属 材料的相变、回复和再结晶等产生显著的影响。合理的利用和调控电脉冲处理工艺可有效 改善镁合金的微观组织和提高其性能。 本发明将塑性加工、时效和电脉冲处理进行有机结合，开发一种全新的基于“时 效-加工-电脉冲处理”组合的镁合金带材强韧化方法，解决镁合金传统热处理工艺存在易 氧化、晶粒粗大、强度和塑性提高程度有限、能耗大等问题。 本发明中一方面采用电脉冲固溶处理取代传统固溶处理方式，利用电脉冲产生的 热效应和非热效应的耦合作用可在较低温度下极大地促进溶质原子扩散，特别是在析出相 与基体之间界面的电阻大导致温度高，有利于提高镁基体局部区域的固溶度和溶质原子扩 散能力，显著加速了析出相的固溶过程，同时由于处理时间较短(几秒或数十秒)，镁基体晶 粒长大程度有限，克服了统固溶处理方式导致晶粒粗大或异常长大的问题；另一方面，采用 “冷加工 时效”的形变热处理在镁合金中形成大量弥散分布的强化相，然后结合冷加工和 电脉冲快速诱发再结晶处理，利用电脉冲快速细化镁基体晶粒和析出相阻碍晶粒长大的特 点，以获得基体晶粒细小、均匀以及强化相弥散分布的组织，通过细晶和析出相的协同强韧 5 CN 111549305 A 说 明 书 4/7 页 化作用，制备高强高韧镁合金带材。 与传统热处理工艺相比，本发明工艺可同时提高镁合金的强度和塑性，所制备的 镁合金带材的室温断后伸长率提高30％以上，强度提高10％以上。 本发明涉及镁合金带材的电脉冲固溶处理和电脉冲诱发再结晶处理过程中，两者 处理最高温度分别为320～380℃和200～280℃，且带材上任意部分的处理时间较短(几秒 或数十秒)，前者的处理温度和时间明显低于传统固溶热处理温度(>410℃)和保温时间(> 2h)，后者的处理温度和时间也明显低于传统再结晶温度(>300℃)和保温时间(>30min)。因 此，本申请可解决传统热处理工艺制备镁合金带材时易氧化、能耗大、成本高等问题。 本发明涉及电脉冲固溶处理和电脉冲诱发再结晶处理过程中镁合金带材上任意 一点所经历的加热过程基本一致，且可以实现在线连续生产，相比于采用箱式炉或井式炉 的传统热处理工艺，有利于提高镁合金带材质量稳定性和一致性。 附图说明 图1是本发明的一种基于“时效-加工-电脉冲处理”组合的镁合金带材强韧化方法 图2是对比例5制备的AZ91镁合金的微观组织结构金相图。 图3是实施例2所制备的AZ91镁合金的微观组织结构金相图。 图4是实施例2所制备的AZ91镁合金的微观组织结构扫面电镜图。
