技术摘要：
本发明涉及一种分散蓝54的合成方法，其包括如下步骤：S1:将1,5‑二羟基‑4,8‑二硝基蒽醌和1,8‑二羟基‑4,5‑二硝基蒽醌的混合物与苯胺在沸点为110‑150℃的有机溶剂中进行缩合反应，在反应的同时蒸出部分有机溶剂；S2:将完成缩合反应后的物料进行结晶；S3:过滤，收集  全部
背景技术：
1 ,8—二硝基蒽醌是合成高档分散染料(如合成分散蓝77、分散蓝27等)和医药的 重要中间体，也可以用它来合成1,8-位取代蒽醌衍生物。蒽醌通过混酸(硫酸与硝酸)二硝 化，再用亚硫酸钠精制得到1,5-二硝基蒽醌和1,8-二硝基蒽醌的混合物(简称：二硝基蒽 醌)。为了合成分散蓝77，还需将二硝基蒽醌混合物进行分离，提纯得到高纯度的1,8-二硝 基蒽醌。 目前，1,5-二硝基蒽醌和1,8-二硝基蒽醌的分离方法主要有酸处理法和溶剂法两 种。酸处理法对设备材料要求苛刻、存在处理大量母液废酸的问题，而溶剂法溶剂消耗量 大，分离成本高，且不少溶剂易燃、易爆、有毒，操作安全性和环境差。导致二硝基蒽醌混合 物提纯得到高纯度1,8-二硝基蒽醌的分离难度大。 分散蓝77耐日晒、洗涤、升华、磨擦等各项牢度都非常高，适用于涤纶及其混纺织 物染色、印花的一种分散染料。因为其良好的性能，使其在汽车内饰，家用纺织品，户外纺织 品中有着广泛的应用。随着分散蓝77的市场需求量增大，还会导致1,5(1,8)-二硝基蒽醌不 平衡，即1,5-二硝基蒽醌过剩问题。
技术实现要素：
(一)要解决的技术问题 为了解决现有技术的上述问题，并为了适应市场需要，本发明提供一种分散蓝54 的合成方法，直接利用1,5-二硝基蒽醌和1,8-二硝基蒽醌混合物为原料制备所得的二羟基 二硝基蒽醌(1,5-二羟基-4,8-二硝基蒽醌和1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌混合物)与苯胺 缩合，合成牢固度较高的蓝色染料分散蓝54，免去对1,8-二硝基蒽醌的分离提纯和解决1, 5-二硝基蒽醌过剩的问题。 (二)技术方案 为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括： 一种分散蓝54的合成方法，包括如下步骤： S1:将1,5-二羟基-4,8-二硝基蒽醌和1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌的混合物与苯 胺在沸点为110-150℃的有机溶剂中进行缩合反应，在反应的同时蒸出部分有机溶剂； S2:将完成缩合反应后的物料进行结晶； S3:过滤，收集母液回收其中的苯胺和有机溶剂套用，对滤饼洗涤后，得到产物分 散蓝54。 在本发明的较佳实施例中，步骤S1中，所述的缩合反应的具体步骤为： S11 .在反应容器中加入苯胺和所述有机溶剂，搅拌，所述苯胺与所述有机溶剂的 体积比为1:1-3； 4 CN 111574844 A 说　明　书 2/6 页 S12.用1-2小时加入1,5-二羟基-4 ,8-二硝基蒽醌和1,8-二羟基-4 ,5-二硝基蒽 醌，所述1,5-二羟基-4,8-二硝基蒽醌和1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌的混合物与苯胺的摩 尔比为1:4-12； S13.加完后，用1-2小时升温至100-110℃，再用2-3小时升温至125-150℃，保温3- 6小时； S14.在升温保温过程中，收集所述有机溶剂馏分，静置分层后，放掉水层，将所述 有机溶剂回收套用； S15.降温至60-70℃。 在本发明的较佳实施例中，所述有机溶剂为甲苯(熔点110 .6℃)、二甲苯(熔点 137-140℃)、乙苯(熔点136.2℃)的一种或几种的混合液。 在本发明的较佳实施例中，步骤S2的具体步骤为： S21.将经过缩合反应后的1,5-二羟基-4,8-二硝基蒽醌和1,8-二羟基-4,5-二硝 基蒽醌、苯胺与所述有机溶剂的混合物降温至60-70℃后放入结晶容器中，加入低分子量醇 作为结晶溶剂，加毕继续保温1-2小时； S22.将物料冷却到20-40℃，并在此温度保温1-3小时。 在本发明的较佳实施例中，步骤S3中的具体步骤为： S31.将产生结晶的反应物放入真空抽滤槽，抽干，母液回收套用； S32.向真空抽滤槽中加入低分子量醇进行洗涤，洗涤液回收套用，通过洗涤达到 洗去苯胺、所述有机溶剂以及溶于苯胺或所述有机溶剂的有机杂质，回收有机溶剂； S33.向抽滤器加热水洗涤滤饼，回收低分子量醇水混合物，蒸馏后将醇回收套用； S34.洗毕，开真空抽干滤饼，出料，制得分散蓝54。 在本发明的较佳实施例中，步骤S21和步骤S32中，所述低分子量醇为甲醇或乙醇。 在本发明的较佳实施例中，所述加热水洗涤滤饼包括多级洗涤：即在步骤S21加低 分子量醇洗涤完毕后，向真空抽滤槽加上一批物料二级洗涤产生的洗涤液进行三级洗涤， 出来的洗涤液含醇水，经蒸馏分离得到醇回收套用到S21的结晶过程或S32的洗涤过程中， 剩余的水作为废水处理； 三级洗涤完毕后，对滤饼进行二级洗涤：向真空抽滤槽加上一批物料一级洗涤产 生的洗涤液进行二级洗涤，出来的洗涤液套用到下一批物料的三级洗涤； 二级洗涤完毕后，对滤饼进行一级洗涤，向真空抽滤槽加干净的热水进行一级洗 涤，出来的洗涤液套用到下一批物料的二级洗涤； 一级洗涤完毕后，即完成全部洗涤过程，得到较纯净的分散蓝54。 (三)有益效果 本发明的有益效果是： (1)由于通常情况下，以蒽醌为原料，经混酸(硫酸与硝酸)二硝化后，再用亚硫酸 钠精制会得到1,5-二硝基蒽醌和1,8-二硝基蒽醌的混合物，这两种同分异构体总是伴随产 生，而生产分散蓝77需要从中提取高纯度1,8-二硝基蒽醌，一方面两种同分异构体性质十 分接近，分离难度大，成本高，另一方面也会造成伴生产物1,5-二硝基蒽醌的严重过剩。 本发明通过采用二羟基二硝基蒽醌(利用1,5-二硝基蒽醌和1,8-二硝基蒽醌混合 物为原料制备的1,5-二羟基-4,8-二硝基蒽醌和1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌混合物，简称 5 CN 111574844 A 说　明　书 3/6 页 二羟基二硝基蒽醌)与苯胺缩合反应得到分散蓝54，与合成分散蓝77相比，无需从1,5-二硝 基蒽醌和1,8-二硝基蒽醌混合物中分离高纯度的1,8-二硝基蒽醌，因此相比较传统技术以 高纯度1,8-二硝基蒽醌为原料生产1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌的工艺，不仅生产成本降 低，而且原料更易得，不会由于大量生产分散蓝77而出现1，5(1，8)-二硝基蒽醌不平衡，即 1,5-二硝基蒽醌过剩的问题。 (2)本发明进行缩合反应时会释放出大量热量，通过加入甲苯、二甲苯、乙苯等有 机溶剂，使这些沸点适中的有机溶剂由于缩合反应升温汽化形成有机蒸汽，然后通过冷凝 器流向有机溶剂接收罐，在这个过程中，有机溶剂会带走大量热量，保持缩合反应釜中温度 的稳定，从而保证产品质量的稳定性。苯胺的沸点是184.4℃，将缩合反应的温度控制在远 低于苯胺的沸点以下，避免苯胺变成蒸汽逸散而导致反应难以进行，而选用的有机溶剂的 沸点都不超过缩合反应温度。 (3)本发明生产的分散蓝54色光鲜艳为绿光艳蓝色，日晒牢度达6～7级，大量用于 汽车用涤纶织物染色，提升力好，吸色速度快，可使用于油墨等特点，还可作热敏型功能染 料在数码相机、喷墨打印机等高科技领域得到广泛应用。相比分散蓝77能够满足更多客户 的需求。 (4)本发明生产的分散蓝54结晶好，物料析出完全，收率高，溶剂全部回收套用，苯 胺和甲苯等有机溶剂消耗低；甲醇或乙醇置换物料后废水中含苯胺等有机溶剂少；洗涤滤 饼时，采用一级及二级洗涤液循环套用洗涤下一批物料，收集三级洗涤出来的洗涤液，经蒸 馏分离得到醇回收套用到结晶过程或洗涤过程中，节约了资源，减轻了“三废”处理压力，节 能减排显著，实现了清洁化生产。 附图说明 图1为本发明较佳实施例的分散蓝54的合成方法的工艺流程图。