技术摘要：
本发明涉及一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法，属于植物提取技术领域。本发明提供的一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法，基于氯化胆碱为氢键受体，丙三醇、乳酸、尿素为氢键供体分别合成三种深度共熔溶剂，将深度共熔溶剂与辣木叶粉，搅拌加热进行萃取，优化萃 全部
背景技术：
随着科技的发展和生活水平的提高，近年来对高品质天然产物的需求与日俱增。 有研究报道，辣木叶总黄酮对高尿酸症和老年痴呆症具有显著的治疗效果，而且有降低尿 酸以及降糖、胰岛保护作用，更有利于尿酸血症患者的康复，具有广阔的医学应用前景。 深度共熔溶剂作为新型的离子液体具有低毒性、液程宽、沸点高、熔点低、化学性 质稳定、可回收利用和较优的溶解工艺条件等优点，已迅速成为提取天然产物的研究热点， 并得到了广泛的应用。 目前，提取辣木中总黄酮的传统提取方法，有热水提取法、有机溶剂提取法(热醇 提取法)和微波辅助萃取法等。水提取法的缺点是热水提取出的杂质较多，滤过困难，且提 取率较低；有机溶剂提取法常用的有机溶剂是甲醇、乙醇，易于回收且无污染，但与微波辅 助萃取法一样缺点是提取效率低，提取纯度低，工艺流程长，炽灼残渣偏高等。
技术实现要素：
辣木含有多种氨基酸、维生素、抗氧素、自然防炎体和矿物质等，具有较高的营养 价值被西方科学家誉为“奇迹之树”、“生命之树”。本发明所述的辣木，其品种为新型品种： 恩平市“航天辣木”，一方面是支持中国自主创新的“航天辣木”，另一方面是“航天辣木”新 品种具有一定的研究价值和意义。 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种深度共熔溶剂(DESs)提取辣木 总黄酮的方法。 为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮 的方法，包括如下步骤： (1)深度共熔溶剂(DESs)的制备：将氢键受体与氢键供体混合，加入放有磁子的瓶 中，再置于油浴锅中搅拌加热，然后冷却至室温，即可制得深度共熔溶剂； (2)辣木叶预处理：取干净的辣木叶置于烘箱中干燥，然后粉碎成粉，过筛，即可制 得辣木叶粉； (3)辣木总黄酮的萃取：将骤(1)所述的深度共熔溶剂与步骤(2)所述的辣木叶粉 于容器中混合均匀，置于放有磁子的油浴锅中搅拌加热，然后离心沉淀，即可制辣木总黄酮 的萃取液。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，步骤(1) 中，所述氢键受体为氯化胆碱，所述氢键供体为丙三醇、乳酸、尿素中的至少一种；所述油浴 锅加热的温度为70℃或者100℃，所述搅拌的转速为10rpm，所述搅拌加热时间为2h。 本发明所述的深度共熔溶剂作为新型的“可设计性溶剂”，其理化性质可以通过氯 化胆碱氢键受体与不同氢键供体的种类及比例的改变进行调节，为辣木黄酮的提取提供无 3 CN 111568934 A 说 明 书 2/7 页 限可能性。 由于氯化胆碱作为一种季铵盐具备相催化转移的优良特性，因此选择氯化胆碱作 为氢键受体，选择丙三醇、乳酸、尿素作为氢键供体合成深度共熔溶剂(氯化胆碱/丙三醇， ChCl/glycerol，缩写ChCl/Gly；氯化胆碱/乳酸，ChCl/lactic acid，缩写ChCl/LA；氯化胆 碱/尿素，ChCl/Urea)用于提取辣木总黄酮，且基于氢键供受体在萃取过程中的协同作用， 开发高效的辣木黄酮类物质的提取方法，即为本发明所述的一种深度共熔溶剂提取辣木总 黄酮的方法。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，所述氢键 受体与所述氢键供体混合的摩尔比均为1:2～1:20。 更优选地，所述氯化胆碱与所述丙三醇、所述乳酸分别混合的摩尔比均为1:2、1: 5、1:9、1:12、1:18、1:20。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，所述氢键 供体为丙三醇，所述氯化胆碱与所述丙三醇混合的摩尔比为1:15；或者，所述氢键供体为乳 酸，所述氯化胆碱与所述乳酸混合的摩尔比为1:15；或者，所述氢键供体为尿素，所述氯化 胆碱与所述尿素混合的摩尔比为1:2。。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，步骤(2) 中，所述烘箱中干燥的温度为50℃，所述烘箱中干燥的时间为2天，用粉碎机粉碎过80目筛。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，步骤(3) 中，所述辣木叶粉与所述深度共熔溶剂混合的固液比为1:10～50g/mL。。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，所述深度 共熔溶剂为氯化胆碱和丙三醇的共熔混合物、氯化胆碱和乳酸的共熔混合物、氯化胆碱和 尿素的共熔混合物。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，所述深度 共熔溶剂为氯化胆碱和丙三醇的共熔混合物，所述辣木叶粉与所述深度共熔溶剂混合的固 液比为1:20g/mL。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，所述深度 共熔溶剂为氯化胆碱和乳酸的共熔混合物，所述辣木叶粉与所述深度共熔溶剂混合的固液 比为1:40g/mL。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，所述深度 共熔溶剂为氯化胆碱和尿素的共熔混合物，所述辣木叶粉与所述深度共熔溶剂混合的固液 比为1:50g/mL。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，步骤(3) 中，所述油浴锅加热的温度为40～90℃，所述搅拌的转速为10rpm，所述搅拌加热时间为20 ～120min，所述固液分离的方式为过滤或离心。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，所述油浴 锅加热的温度为60℃，所述搅拌加热时间为60min；所述固液分离的方式为离心，所述离心 的速度为6000rpm，所述离心的时间为20min。 与现有技术相比，本发明的有益效果为： (1)本发明所述的深度共熔溶剂(DESs)对天然植物辣木叶细胞壁的剧烈破坏，充 4 CN 111568934 A 说 明 书 3/7 页 分释放了目标产物辣木总黄酮，显著提高了辣木黄酮在溶剂中的溶解度，因此，本发明所述 的深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法，提取辣木叶黄酮效率高，同时具备操作工艺简单， 环境友好，条件温和的优点。 (2)本发明所述的深度共熔溶剂具备合成原料来源广泛，价格低廉，制备简单，且 热稳定性高，不易挥发、熔点低及诸多原料可再生等优点，可以在一定程度上降低由于溶剂 挥发造成的大气污染和对生产人员造成的人体伤害，并且符合可持续发展策略。 (3)本发明所述的深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法，其实施工艺简便易行，操 作复杂度低，可以保证辣木黄酮稳定的提取率。
本发明涉及一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法，属于植物提取技术领域。本发明提供的一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法，基于氯化胆碱为氢键受体，丙三醇、乳酸、尿素为氢键供体分别合成三种深度共熔溶剂，将深度共熔溶剂与辣木叶粉，搅拌加热进行萃取，优化萃 全部
背景技术：
随着科技的发展和生活水平的提高，近年来对高品质天然产物的需求与日俱增。 有研究报道，辣木叶总黄酮对高尿酸症和老年痴呆症具有显著的治疗效果，而且有降低尿 酸以及降糖、胰岛保护作用，更有利于尿酸血症患者的康复，具有广阔的医学应用前景。 深度共熔溶剂作为新型的离子液体具有低毒性、液程宽、沸点高、熔点低、化学性 质稳定、可回收利用和较优的溶解工艺条件等优点，已迅速成为提取天然产物的研究热点， 并得到了广泛的应用。 目前，提取辣木中总黄酮的传统提取方法，有热水提取法、有机溶剂提取法(热醇 提取法)和微波辅助萃取法等。水提取法的缺点是热水提取出的杂质较多，滤过困难，且提 取率较低；有机溶剂提取法常用的有机溶剂是甲醇、乙醇，易于回收且无污染，但与微波辅 助萃取法一样缺点是提取效率低，提取纯度低，工艺流程长，炽灼残渣偏高等。
技术实现要素：
辣木含有多种氨基酸、维生素、抗氧素、自然防炎体和矿物质等，具有较高的营养 价值被西方科学家誉为“奇迹之树”、“生命之树”。本发明所述的辣木，其品种为新型品种： 恩平市“航天辣木”，一方面是支持中国自主创新的“航天辣木”，另一方面是“航天辣木”新 品种具有一定的研究价值和意义。 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种深度共熔溶剂(DESs)提取辣木 总黄酮的方法。 为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮 的方法，包括如下步骤： (1)深度共熔溶剂(DESs)的制备：将氢键受体与氢键供体混合，加入放有磁子的瓶 中，再置于油浴锅中搅拌加热，然后冷却至室温，即可制得深度共熔溶剂； (2)辣木叶预处理：取干净的辣木叶置于烘箱中干燥，然后粉碎成粉，过筛，即可制 得辣木叶粉； (3)辣木总黄酮的萃取：将骤(1)所述的深度共熔溶剂与步骤(2)所述的辣木叶粉 于容器中混合均匀，置于放有磁子的油浴锅中搅拌加热，然后离心沉淀，即可制辣木总黄酮 的萃取液。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，步骤(1) 中，所述氢键受体为氯化胆碱，所述氢键供体为丙三醇、乳酸、尿素中的至少一种；所述油浴 锅加热的温度为70℃或者100℃，所述搅拌的转速为10rpm，所述搅拌加热时间为2h。 本发明所述的深度共熔溶剂作为新型的“可设计性溶剂”，其理化性质可以通过氯 化胆碱氢键受体与不同氢键供体的种类及比例的改变进行调节，为辣木黄酮的提取提供无 3 CN 111568934 A 说 明 书 2/7 页 限可能性。 由于氯化胆碱作为一种季铵盐具备相催化转移的优良特性，因此选择氯化胆碱作 为氢键受体，选择丙三醇、乳酸、尿素作为氢键供体合成深度共熔溶剂(氯化胆碱/丙三醇， ChCl/glycerol，缩写ChCl/Gly；氯化胆碱/乳酸，ChCl/lactic acid，缩写ChCl/LA；氯化胆 碱/尿素，ChCl/Urea)用于提取辣木总黄酮，且基于氢键供受体在萃取过程中的协同作用， 开发高效的辣木黄酮类物质的提取方法，即为本发明所述的一种深度共熔溶剂提取辣木总 黄酮的方法。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，所述氢键 受体与所述氢键供体混合的摩尔比均为1:2～1:20。 更优选地，所述氯化胆碱与所述丙三醇、所述乳酸分别混合的摩尔比均为1:2、1: 5、1:9、1:12、1:18、1:20。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，所述氢键 供体为丙三醇，所述氯化胆碱与所述丙三醇混合的摩尔比为1:15；或者，所述氢键供体为乳 酸，所述氯化胆碱与所述乳酸混合的摩尔比为1:15；或者，所述氢键供体为尿素，所述氯化 胆碱与所述尿素混合的摩尔比为1:2。。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，步骤(2) 中，所述烘箱中干燥的温度为50℃，所述烘箱中干燥的时间为2天，用粉碎机粉碎过80目筛。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，步骤(3) 中，所述辣木叶粉与所述深度共熔溶剂混合的固液比为1:10～50g/mL。。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，所述深度 共熔溶剂为氯化胆碱和丙三醇的共熔混合物、氯化胆碱和乳酸的共熔混合物、氯化胆碱和 尿素的共熔混合物。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，所述深度 共熔溶剂为氯化胆碱和丙三醇的共熔混合物，所述辣木叶粉与所述深度共熔溶剂混合的固 液比为1:20g/mL。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，所述深度 共熔溶剂为氯化胆碱和乳酸的共熔混合物，所述辣木叶粉与所述深度共熔溶剂混合的固液 比为1:40g/mL。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，所述深度 共熔溶剂为氯化胆碱和尿素的共熔混合物，所述辣木叶粉与所述深度共熔溶剂混合的固液 比为1:50g/mL。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，步骤(3) 中，所述油浴锅加热的温度为40～90℃，所述搅拌的转速为10rpm，所述搅拌加热时间为20 ～120min，所述固液分离的方式为过滤或离心。 作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式，所述油浴 锅加热的温度为60℃，所述搅拌加热时间为60min；所述固液分离的方式为离心，所述离心 的速度为6000rpm，所述离心的时间为20min。 与现有技术相比，本发明的有益效果为： (1)本发明所述的深度共熔溶剂(DESs)对天然植物辣木叶细胞壁的剧烈破坏，充 4 CN 111568934 A 说 明 书 3/7 页 分释放了目标产物辣木总黄酮，显著提高了辣木黄酮在溶剂中的溶解度，因此，本发明所述 的深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法，提取辣木叶黄酮效率高，同时具备操作工艺简单， 环境友好，条件温和的优点。 (2)本发明所述的深度共熔溶剂具备合成原料来源广泛，价格低廉，制备简单，且 热稳定性高，不易挥发、熔点低及诸多原料可再生等优点，可以在一定程度上降低由于溶剂 挥发造成的大气污染和对生产人员造成的人体伤害，并且符合可持续发展策略。 (3)本发明所述的深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法，其实施工艺简便易行，操 作复杂度低，可以保证辣木黄酮稳定的提取率。
