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一种电化学制备MXene的装置


技术摘要:
本发明提供了一种电化学制备MXene的装置,包括电解池、电解液和电极,所述电解液为含氟阴离子液体以作为刻蚀剂,所述电极包括工作电极和对电极,所述工作电极为由MAX母材制成工作电极;将工作电极作为正极并加电压时,含氟阴离子液体电离产生·F自由基,所述·F自由基刻  全部
背景技术:
MXene是近年来最具前景的二维材料之一。它是一种由过渡金属氮化物或碳化物 构成的层状结构材料,自2011年被美国德雷塞尔大学的Yury  Gogotsi教授团队首次制备成 功后,凭借其优异的特性,迅速在学术界引起广泛的关注。MXene材料的化学式为Mn 1XnTx,其 中(n=1–3),M代表早期过渡金属;X代表C或N;T代表表面基团,主要为-OH,-O和-F。MXene材 料是通过将母材MAX材料中的A层刻蚀后得到。其中A为Al或Si。由于F-离子与Al或Si可形成 强化学键,因此可以实现选择性刻蚀。传统的MXene制备方法采用氢氟酸作为刻蚀剂,氢氟 酸具有强腐蚀性,环境污染严重,限制了MXene的规模化应用。并且氢氟酸会造成MXene表面 缺陷,降低材料的性能(例如电容性能)。研究MXene的新型绿色制备工艺已成为了急需解决 的热点问题。 目前,为了减少HF的使用,一些研究者采用氟化氢铵(NH4HF2)或者采用盐酸与氟化 物反应原位生成HF作为刻蚀剂。此外,还有采用强碱氢氧化钠在高温(如  200℃)下进行刻 蚀以制备MXene。有研究者采用强酸(HCl)作为电解液,通过电化学的方法制备Mxene,在电 化学过程中,强酸的腐蚀性加强,容易造成过度刻蚀的情况,生成碳单质,因此难以实现 MXene的可控电化学制备。并且,这些方法要么在制备过程中仍然会生成氢氟酸,要么需要 高温,强酸,强碱等环境,具有较大的危险性和环境污染性,难以实现规模化生产与应用。
技术实现要素:
有鉴于此,本发明提供了一种电化学制备MXene的装置,该装置制备Mxene  结构简 单、操作方便,制备Mxene的过程避免了使用或产生氢氟酸,也传统制备过程需要高温、高 压、强酸、强碱等危险性、污染性环境的缺陷,能够实现规模化生产与应用。 本发明提供了一种电化学制备MXene的装置,包括电解池、电解液和电极,所述电 解液为含氟阴离子液体以作为刻蚀剂,所述电极包括工作电极和对电极,所述工作电极为 由MAX母材制成工作电极; 将工作电极作为正极并加电压时,含氟阴离子液体电离产生·F自由基,所述·F 自由基刻蚀MAX母材中的A层原子,刻蚀MAX母材产生的MXene分散于电解液。 优选地,所述含氟阴离子液体为含氟阴离子的有机溶剂,所述含氟阴离子液体中 的含氟阴离子为四氟硼酸根离子和六氟磷酸根离子中的至少一种。 优选地,所述含氟阴离子液体包括1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3- 甲 基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-辛 基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3- 甲基咪唑四氟硼 酸盐和1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的至少一种。 3 CN 111591991 A 说 明 书 2/6 页 优选地,所述有机溶剂包括乙腈、酒精、异丙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲 酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃和二氯甲烷中的至少一种。 优选地,所述含氟阴离子液体的浓度为0.5~5mol/L。 优选地,所述含氟阴离子液体的浓度为0.5~3mol/L 优选地,所述含氟阴离子的有机溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的乙腈溶 液,其摩尔浓度为0.5~3mol/L,体积为0.1L~0.2L。 优选地,MAX母材的化学通式为Mn 1AXn; 其中,M元素为Ti、Mo、Cr、V、Nb、Ta、Sc中的一种,A元素为Al、Ga、Sn、  Si、Ge中的一 种,X元素为C或者N,所述n的取值范围为1-3之间的整数。 优选地,所述MAX母材为Ti3AlC2、Ti2AlC、Mo3AlC2、Cr2AlC、V2AlC、V4AlC3、  Nb4AlC3、 Ti2AlN、Ta2AlC、Ta4AlC3、Ti3GeC2中的至少一种。 优选地,所述电解池采用三电极装置,包括MAX母材制成的工作电极、对电极及参 比电极。 优选地,所述对电极为铂丝、铂片或者铂板制成,其中,铂丝的直径为0.1~  1mm, 铂片或者铂板的尺寸为0.2~2cm×0.2~2cm×0.01~0.1cm。 优选地,所述参比电极为银丝,银丝的直径为0.1~1mm。 优选地,三个电极之间的距离为1-20cm。 优选地,将10g的MAX母材作为工作电极,将Φ0.5mm的铂丝用作对电极,将Φ0.5mm 的银丝用作参比电极,并且两个电极之间的间隔为3cm。 本发明另一
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