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一种含氟磺酰亚胺锂的制备方法和纯化工艺

技术摘要:
本发明公开了一种含氟磺酰亚胺锂的制备方法和纯化工艺,属于锂离子电池电解液技术领域。其中,制备工艺分为三个工序:(1)制备工序一:将含氮试剂与含硫试剂以及含Y试剂的至少一种发生反应,得到化合物II;(2)制备工序二:将化合物II与氧化试剂、含锂试剂、含氟试剂的至  全部
背景技术:
近年来,由于锂离子电池相比其他种类的二次电池具有比能量大、电压高、环保和 无记忆效应等优势,因此锂离子电池的应用领域越来越广泛,比如应用于储能、电子、军工 和动力等领域。在锂离子电池的组成结构中,非水电解液是影响锂离子电池性能的关键组 成部分,电解液是连接锂离子电池正负极电极材料的纽带,在锂离子电池中起到传输锂离 子的作用。 目前锂离子电解液的种类有很多,其中主要使用的是由电解质盐类溶解在有机溶 剂中形成,但是常规的电解液其性能受限,一般不能应用于低温条件,因此,通过改变电解 液的种类或者添加各种添加剂以改善电池材料的低温性能。含氟磺酰亚胺锂是重要的含氟 化合物,一般用作锂离子电容器或锂离子电池等的非水电解液电池的添加剂,是锂离子电 池和超级电容器等新能源器件中关键的电解质材料,具有较高的商业价值。 CN103524387A公开了一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,主要包括以下步骤先将 氯化亚砜、氨基磺酸、氯磺酸进行反应得到双氯磺酰亚胺化合物HN[SO2Cl]2(R-1),然后加入 氯化亚砜和无水锂盐进行反应制得双氯磺酰亚胺锂盐,然后加入乙腈或乙酸丁酯溶解双氯 磺酰亚胺锂盐,再加入无水氟化锌、三乙胺得到含有双氟磺酰亚胺锂盐的滤液,利用无水氟 化锌进行氟化反应,过滤,滤液蒸干或重结晶并干燥后得到双氟磺酰亚胺锂盐。该制备方法 使用的原料和试剂种类多,操作复杂,产生的杂质种类及含量多,后续难以去除,而且固体 氟化本身副反应较多,氟化效果较差,整体上造成其产品纯度低和收率低,不能满足使用的 要求 CN101747242A公开了一种双(氟磺酰)亚胺和(全氟烷基磺酰基氟磺酰基)亚胺碱 金属盐的制备方法,该方法利用磺酰胺与二氯亚砜、氯磺酸反应得到双(氯磺酰)亚胺或(全 氟烷基磺酰基氯磺酰基)亚胺,然后将其与三氟化锑和碳酸钾(铷或铯)反应,得到双(氟磺 酰)亚胺钾(铷或铯)盐或(全氟烷基磺酰基氟磺酰基)亚胺钾(铷或铯)盐,最后与钾(铷或 铯)盐与高氯酸锂(或钠)或四氟硼酸锂(或钠)在非质子极性溶剂中的复分解交换反应,得 到双氟磺酰亚胺锂(或钠)盐。但是该工艺的提纯步骤流程复杂,原材料价格昂贵,而且产生 大量杂质,难以满足实际应用的标准。 CN106044728A公开了一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,该制备方法主要包括先 将氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯反应得到双氯磺酰亚胺,然后双氯磺酰亚胺和氟化氢反应得到 双氟磺酰亚胺,再将双氟磺酰亚胺和含锂化合物反应制备得双氟磺酰亚胺锂盐。对制备的 产品检测收率,为80%左右,该制备方法中使用的锂金属、氢化锂或氨氢化锂均为极活泼的 金属化合物,在反应过程中存在失控爆炸的可能性,且生成的氢气为易燃易爆气体,给生产 带来了巨大的安全隐患。 7 CN 111591963 A 说 明 书 2/10 页 为了制备出较高纯度和收率的含氟磺酰亚胺锂,研发人员进行了大量的研究,目 前的含氟磺酰亚胺锂的制备工艺还存在制备方法繁琐,产品收率低,产品杂质高等缺点,因 此,亟需提供一种生产方法简单,产品纯度高的含氟磺酰亚胺锂的制备方法。
技术实现要素:
针对上述
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