技术摘要：
本发明涉及镁合金汽车配件表面性能研究技术领域，公开了一种镁合金汽车配件表面磷化处理工艺，对现有的磷化技术进行研究，将制备得到的有机改性钼酸盐作为磷化促进剂，还原趋势显著降低，促进获得均匀稳定的转化膜层，制备得到的磷化促进剂添加至磷化基础液中，添加量 全部
背景技术：
金属镁具有密度小、易加工、储量高等优点，同时，由于其机械性能低、铸造性能 差、耐蚀性以及耐磨性等性能不佳的缺点，纯镁很少用于工业使用。相应的，具有各类特性 的镁合金满足了工业对材料的耐磨、耐蚀、阻燃等要求。 镁合金具有良好的尺寸稳定性，是目前最轻的金属结构材料，机械加工性好，具有 电磁屏蔽性，减震性等优良性能，广泛用于汽车配件加工材料。但由于镁的金属活泼性使其 耐蚀性极差，制约了镁合金作为汽车配件的应用，目前的最经济的处理方法多采用表面处 理以提高配件的耐蚀性，但一般程度上起到保护作用的膜或涂层并不能够长久的抵御腐蚀 侵害，尤其是针对酸性和氧化性环境下的腐蚀。另外，潮湿的环境，受大气污染影响均会造 成镁合金汽车配件的腐蚀加重；例如，中国发明CN201010614872.9公开的镁合金表面防腐 处理方法及其镁制品采用的方法所得转化膜的防护效果并不能够适应酸性腐蚀条件，膜层 质脆，耐腐蚀性随着磨损加速下降。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种镁合金汽车配件表面磷化处理工 艺，磷化时间大大缩短，磷化性能显著提高。 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种镁合金汽车配件表面磷化处理工艺，将制备得到的磷化促进剂添加至磷化基础液 中，提高磷化性能，解决现有磷化技术中存在的磷化膜层耐腐蚀性不如铬酸盐转化膜，而铬 酸盐转化膜的制备中产生大量的铬污染，对净化处理以及环境造成负担的问题； 具体的，所述磷化促进剂的制备包括以下工艺步骤： 将4.9-5.1克三氧化钼加入到装有搅拌器的三口烧瓶中，向烧瓶中加入22-24毫升乙二 醇和8.5-9.0毫升三氯氧磷，20-25℃下搅拌20-30分钟后水浴升温至80-85℃，搅拌反应70- 90分钟，静置冷却至25-30℃，在氮气保护下，向烧瓶中加入1.4-1.5克二乙氧基氨丙基硅甲 烷，持续搅拌20-40分钟，然后升温至70-80℃，加入0.5-1 .0毫升三乙胺，使用摩尔浓度为 4.5-5.0摩尔/升的氢氧化钠溶液调节体系pH值在9.6-9.9之间，继续搅拌1-2小时，减压蒸 馏除去溶剂，取出固体，置于80-90℃真空干燥箱中干燥5-6小时，研磨成过150-200目筛的 细粉即可。 所述制备得到的磷化促进剂使用方法为：将所得细粉添加至磷化基础液中，添加 量为0.27-0.30克/升，在20-30℃下持续搅拌20-25分钟后，超声分散10-15分钟即可。 所述镁合金汽车配件材料各元素组分按照质量百分比计为：铝占8.2-8.8%、锌占 0.7-0.8%、锰占0.14-0.19%、镍占0.010-0.015%、铜占0.008-0.010%、硅占0.005-0.006%、铁 3 CN 111575691 A 说 明 书 2/5 页 占0.001-0.002%、剩余为镁。 磷化工艺：S1：对镁合金材料进行预脱脂：使用四氯化碳在20-22℃下处理8-10分 钟；S2：脱脂，使用浓度为10-12克/升的氢氧化钾溶液在55-58℃下处理3-5分钟；S3：在20- 25℃下使用去离子水洗0.5-1分钟；S4：在30-34℃下磷化2-4分钟；S5：在20-25℃下使用去 离子水洗0.5-1分钟；S6：在30-35℃下封闭2-3分钟；S7：在20-25℃下使用去离子水洗0.5-1 分钟；S8：在150-155℃下干燥20-30分钟。 所述封闭处理中使用的封闭剂按照重量份计由以下成分制成：磷酸三钠2.0-3.0 份、硫酸钙0.5-1.0份、十二烷基硫酸钾0.6-0.9份、浓度为3.0-3.5摩尔/升的硝酸26-30份、 硅酸钠3.0-3.5份、水100-120份。 所述磷化基础液各组分浓度为：质量浓度为80-82%的磷酸溶液15.0-15.8克/升、 氧化锌1.8-2.0克/升、氟化钠0.8-1.0克/升、酒石酸1.0-1.3克/升、氨水2.0-2.2克/升、吸 附剂3.0-4.0克/升、缓蚀剂0.5-0.6克/升。 对现有的磷化技术进行研究，将制备得到的有机改性钼酸盐作为磷化促进剂，解 决现有钼酸盐作为磷化加速剂，由于其氧化能力低，易于还原基态金属的缺陷，还原趋势显 著降低，可以获得均匀稳定的转化膜层，通过添加制备得到的磷化促进剂提高成膜性能，提 高了磷化结晶的成核率，缩短了磷化处理时间，磷化反应在2-4分钟即可完成，形成的磷化 膜厚度在1.0-1.2微米之间，膜层组织致密，耐蚀性得到显著提高。 本发明采用的磷化处理方法，能够解决现有的镁合金表面处理形成的防护层不能 够杜绝镁合金自身呈现出的很好的化学和电化学活性造成的腐蚀问题，形成的磷化膜层与 镁合金基体结合牢固，作为打底再进行其它操作具有良好的吸附性。处理后的镁合金工件 有很强的抗蚀性。 本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有的针对镁合金的表面处理技术 不耐腐蚀的问题，本发明提供了一种镁合金汽车配件表面磷化处理工艺，对现有的磷化技 术进行研究，将制备得到的有机改性钼酸盐作为磷化促进剂，还原趋势显著降低，促进获得 均匀稳定的转化膜层，通过添加制备得到的磷化促进剂提高成膜性能，提高了磷化结晶的 成核率，缩短了磷化处理时间，磷化反应在2-4分钟即可完成，形成的磷化膜厚度在1.0-1.2 微米之间，膜层组织致密，耐蚀性得到显著提高。本发明制备得到的磷化处理剂，既解决了 现有钼酸盐作为磷化加速剂，由于其氧化能力低，易于还原基态金属的缺陷问题，又利用了 其具有的优异特征，将制备得到的磷化促进剂添加至磷化基础液中，提高磷化性能，解决现 有磷化技术中存在的磷化膜层耐腐蚀性不如铬酸盐转化膜，而铬酸盐转化膜的制备中产生 大量的铬污染，对净化处理以及环境造成负担的问题，可扩展镁合金的应用场合，提高其使 用寿命；能够实现镁合金材料耐蚀性能以及提高市场竞争力的现实意义，对于镁合金表面 处理技术研究具有较高价值，有效解决磷化处理工艺存在的技术难题，促进新型优良新材 料的发展，是一种极为值得推广使用的技术方案。
本发明涉及镁合金汽车配件表面性能研究技术领域，公开了一种镁合金汽车配件表面磷化处理工艺，对现有的磷化技术进行研究，将制备得到的有机改性钼酸盐作为磷化促进剂，还原趋势显著降低，促进获得均匀稳定的转化膜层，制备得到的磷化促进剂添加至磷化基础液中，添加量 全部
背景技术：
金属镁具有密度小、易加工、储量高等优点，同时，由于其机械性能低、铸造性能 差、耐蚀性以及耐磨性等性能不佳的缺点，纯镁很少用于工业使用。相应的，具有各类特性 的镁合金满足了工业对材料的耐磨、耐蚀、阻燃等要求。 镁合金具有良好的尺寸稳定性，是目前最轻的金属结构材料，机械加工性好，具有 电磁屏蔽性，减震性等优良性能，广泛用于汽车配件加工材料。但由于镁的金属活泼性使其 耐蚀性极差，制约了镁合金作为汽车配件的应用，目前的最经济的处理方法多采用表面处 理以提高配件的耐蚀性，但一般程度上起到保护作用的膜或涂层并不能够长久的抵御腐蚀 侵害，尤其是针对酸性和氧化性环境下的腐蚀。另外，潮湿的环境，受大气污染影响均会造 成镁合金汽车配件的腐蚀加重；例如，中国发明CN201010614872.9公开的镁合金表面防腐 处理方法及其镁制品采用的方法所得转化膜的防护效果并不能够适应酸性腐蚀条件，膜层 质脆，耐腐蚀性随着磨损加速下降。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种镁合金汽车配件表面磷化处理工 艺，磷化时间大大缩短，磷化性能显著提高。 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种镁合金汽车配件表面磷化处理工艺，将制备得到的磷化促进剂添加至磷化基础液 中，提高磷化性能，解决现有磷化技术中存在的磷化膜层耐腐蚀性不如铬酸盐转化膜，而铬 酸盐转化膜的制备中产生大量的铬污染，对净化处理以及环境造成负担的问题； 具体的，所述磷化促进剂的制备包括以下工艺步骤： 将4.9-5.1克三氧化钼加入到装有搅拌器的三口烧瓶中，向烧瓶中加入22-24毫升乙二 醇和8.5-9.0毫升三氯氧磷，20-25℃下搅拌20-30分钟后水浴升温至80-85℃，搅拌反应70- 90分钟，静置冷却至25-30℃，在氮气保护下，向烧瓶中加入1.4-1.5克二乙氧基氨丙基硅甲 烷，持续搅拌20-40分钟，然后升温至70-80℃，加入0.5-1 .0毫升三乙胺，使用摩尔浓度为 4.5-5.0摩尔/升的氢氧化钠溶液调节体系pH值在9.6-9.9之间，继续搅拌1-2小时，减压蒸 馏除去溶剂，取出固体，置于80-90℃真空干燥箱中干燥5-6小时，研磨成过150-200目筛的 细粉即可。 所述制备得到的磷化促进剂使用方法为：将所得细粉添加至磷化基础液中，添加 量为0.27-0.30克/升，在20-30℃下持续搅拌20-25分钟后，超声分散10-15分钟即可。 所述镁合金汽车配件材料各元素组分按照质量百分比计为：铝占8.2-8.8%、锌占 0.7-0.8%、锰占0.14-0.19%、镍占0.010-0.015%、铜占0.008-0.010%、硅占0.005-0.006%、铁 3 CN 111575691 A 说 明 书 2/5 页 占0.001-0.002%、剩余为镁。 磷化工艺：S1：对镁合金材料进行预脱脂：使用四氯化碳在20-22℃下处理8-10分 钟；S2：脱脂，使用浓度为10-12克/升的氢氧化钾溶液在55-58℃下处理3-5分钟；S3：在20- 25℃下使用去离子水洗0.5-1分钟；S4：在30-34℃下磷化2-4分钟；S5：在20-25℃下使用去 离子水洗0.5-1分钟；S6：在30-35℃下封闭2-3分钟；S7：在20-25℃下使用去离子水洗0.5-1 分钟；S8：在150-155℃下干燥20-30分钟。 所述封闭处理中使用的封闭剂按照重量份计由以下成分制成：磷酸三钠2.0-3.0 份、硫酸钙0.5-1.0份、十二烷基硫酸钾0.6-0.9份、浓度为3.0-3.5摩尔/升的硝酸26-30份、 硅酸钠3.0-3.5份、水100-120份。 所述磷化基础液各组分浓度为：质量浓度为80-82%的磷酸溶液15.0-15.8克/升、 氧化锌1.8-2.0克/升、氟化钠0.8-1.0克/升、酒石酸1.0-1.3克/升、氨水2.0-2.2克/升、吸 附剂3.0-4.0克/升、缓蚀剂0.5-0.6克/升。 对现有的磷化技术进行研究，将制备得到的有机改性钼酸盐作为磷化促进剂，解 决现有钼酸盐作为磷化加速剂，由于其氧化能力低，易于还原基态金属的缺陷，还原趋势显 著降低，可以获得均匀稳定的转化膜层，通过添加制备得到的磷化促进剂提高成膜性能，提 高了磷化结晶的成核率，缩短了磷化处理时间，磷化反应在2-4分钟即可完成，形成的磷化 膜厚度在1.0-1.2微米之间，膜层组织致密，耐蚀性得到显著提高。 本发明采用的磷化处理方法，能够解决现有的镁合金表面处理形成的防护层不能 够杜绝镁合金自身呈现出的很好的化学和电化学活性造成的腐蚀问题，形成的磷化膜层与 镁合金基体结合牢固，作为打底再进行其它操作具有良好的吸附性。处理后的镁合金工件 有很强的抗蚀性。 本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有的针对镁合金的表面处理技术 不耐腐蚀的问题，本发明提供了一种镁合金汽车配件表面磷化处理工艺，对现有的磷化技 术进行研究，将制备得到的有机改性钼酸盐作为磷化促进剂，还原趋势显著降低，促进获得 均匀稳定的转化膜层，通过添加制备得到的磷化促进剂提高成膜性能，提高了磷化结晶的 成核率，缩短了磷化处理时间，磷化反应在2-4分钟即可完成，形成的磷化膜厚度在1.0-1.2 微米之间，膜层组织致密，耐蚀性得到显著提高。本发明制备得到的磷化处理剂，既解决了 现有钼酸盐作为磷化加速剂，由于其氧化能力低，易于还原基态金属的缺陷问题，又利用了 其具有的优异特征，将制备得到的磷化促进剂添加至磷化基础液中，提高磷化性能，解决现 有磷化技术中存在的磷化膜层耐腐蚀性不如铬酸盐转化膜，而铬酸盐转化膜的制备中产生 大量的铬污染，对净化处理以及环境造成负担的问题，可扩展镁合金的应用场合，提高其使 用寿命；能够实现镁合金材料耐蚀性能以及提高市场竞争力的现实意义，对于镁合金表面 处理技术研究具有较高价值，有效解决磷化处理工艺存在的技术难题，促进新型优良新材 料的发展，是一种极为值得推广使用的技术方案。
