技术摘要：
本发明涉及电容碳磷酸铁锂复合材料技术领域，且公开了一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括以下原料：磷酸二氢锂(LiH2PO4)、氧化铁(Fe2O3)、氢氧化锂(LiOH·H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和偏钒酸铵(NH4VO2)，磷酸二氢锂(LiH2PO4)和氧化铁(Fe2O3)作为制备磷酸铁锂( 全部
背景技术：
锂离子电池是目前驱动电动车和混合动力车的最理想电源体系，磷酸铁锂具有价 格低廉，热稳定和结构稳定性好，环境友好等优点，是动力电池最理想的正极材料。然而目 前锂离子电池仍存在高倍率充放电性能较差的问题，严重制约了其在能源输出方面的发 展，目前，磷酸铁锂作为比较优异的锂离子正极材料，被广泛应用在锂离子电池中，但是现 有磷酸铁锂的制备多采用亚铁盐为原料制备，由于亚铁盐成本较高，导致现有商品化磷酸 铁锂与其它锂离子电池正极材料相比价格优势不明显。 目前，受到三元材料与LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2之间相互关系的启示，已经开始把 Li3V2(PO4)3和LiFePO4混合使用，尝试着采用液相法合成LiFePO4基的Li3V2(po4)3复合材料， 但是，现在利用液相法制备磷酸铁锂(LiFePO4)，想要实现工业化低价大批量生产，还是具 有一定的难度，因此，需要一种采用固相法制磷酸铁锂(LiFePO4)复合材料的方法。
技术实现要素：
(一)解决的技术问题 针对现有技术的不足，本发明提供了一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法， 具备工艺简单、适用大批量生产等优点，解决了上述的问题。 (二)技术方案 为实现上述采用固相法工艺制备磷酸铁锂目的，本发明提供如下技术方案：一种 电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括以下原料：磷酸二氢锂(LiH2PO4)、氧化铁 (Fe2O3)、氢氧化锂(LiOH·H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和偏钒酸铵(NH4VO2)其特征在于，所 述磷酸二氢锂(LiH2PO4)和氧化铁(Fe2O3)作为制备磷酸铁锂(LiFePO4)的原材料，所述氢氧 化锂(LiOH·H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和偏钒酸铵(NH4VO2)作为制备磷酸钒锂(Li3V2 (PO4)3)的原材料,还原剂采用2,3-二羟基丁二酸，溶解剂选用N-甲基吡咯烷酮，包括以下步 骤： 1)原料配比：首先确定所制备的磷酸铁锂(LiFePO4)和磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3这两 种材料的摩尔比，依照二者各自所占总材料的比例，选取各原料的使用量； 2)一次球磨：现将原料进行球磨，而后进行混合，在真空干燥得到中间产物； 3)产物分解：将得到的中间产物放置于真空管式炉中，炉中充入氩气提供保护，在 高温中反应分解； 4)二次球磨：将高温分解后的中间产物，进行二次球磨，从而得到细致均匀的中间 体粉； 5)高温混合反应：将质地均匀的粉末状中间产物在氩气保护下进行灼烧使其充分 3 CN 111600001 A 说 明 书 2/4 页 反应，等待自然冷却，即可得到LiFePO4-Li3V2(PO4)3产物。 优选的，所述步骤(1)中磷酸铁锂(LiFePO4)和磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3的摩尔比为1: 1。 优选的，所述步骤(2)混合后在真空干燥中静置8-12h，真空干燥时的温度为100- 140℃。 优选的，所述步骤(3)中的中间产物放置于管式炉内进行高温分解时间为2-6h。 优选的，所述步骤(5)中的粉末状中间产物在氩气保护下进行灼烧的温度为700- 800℃，灼烧时间为6-10h。 优选的，所述磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3的化学反应式为：LiOH·H2O NH4VO3 2NH4H2PO4 C——>LiV2(PO4)3 CO 5H2O 3NH3，所述磷酸铁锂(LiFePO4)的化学反应式为： LiH2PO4 0.5Fe2O3 0.5C——>LiFePO4 H2O 0.5CO。 (三)有益效果 与现有技术相比，本发明提供了一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，具备 以下有益效果： 1、该电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，通过采用固相法制备磷酸亚铁锂-磷 酸钒锂复合材料，该固相法具有操作简便、工艺简单的优点，可实现批量生产，制备出的电 容碳磷酸铁锂复合材料具有质地均匀、颗粒较细，且表面的包裹状况完整，从而提高导电 率。 2、该电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，通过在碳磷酸铁锂复合材料混入磷酸 钒锂进行混合使用，可使得二者相互之间实现互补作用，经过试验后，混合使用能够显著提 高各自的电化学性能。
本发明涉及电容碳磷酸铁锂复合材料技术领域，且公开了一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括以下原料：磷酸二氢锂(LiH2PO4)、氧化铁(Fe2O3)、氢氧化锂(LiOH·H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和偏钒酸铵(NH4VO2)，磷酸二氢锂(LiH2PO4)和氧化铁(Fe2O3)作为制备磷酸铁锂( 全部
背景技术：
锂离子电池是目前驱动电动车和混合动力车的最理想电源体系，磷酸铁锂具有价 格低廉，热稳定和结构稳定性好，环境友好等优点，是动力电池最理想的正极材料。然而目 前锂离子电池仍存在高倍率充放电性能较差的问题，严重制约了其在能源输出方面的发 展，目前，磷酸铁锂作为比较优异的锂离子正极材料，被广泛应用在锂离子电池中，但是现 有磷酸铁锂的制备多采用亚铁盐为原料制备，由于亚铁盐成本较高，导致现有商品化磷酸 铁锂与其它锂离子电池正极材料相比价格优势不明显。 目前，受到三元材料与LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2之间相互关系的启示，已经开始把 Li3V2(PO4)3和LiFePO4混合使用，尝试着采用液相法合成LiFePO4基的Li3V2(po4)3复合材料， 但是，现在利用液相法制备磷酸铁锂(LiFePO4)，想要实现工业化低价大批量生产，还是具 有一定的难度，因此，需要一种采用固相法制磷酸铁锂(LiFePO4)复合材料的方法。
技术实现要素：
(一)解决的技术问题 针对现有技术的不足，本发明提供了一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法， 具备工艺简单、适用大批量生产等优点，解决了上述的问题。 (二)技术方案 为实现上述采用固相法工艺制备磷酸铁锂目的，本发明提供如下技术方案：一种 电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括以下原料：磷酸二氢锂(LiH2PO4)、氧化铁 (Fe2O3)、氢氧化锂(LiOH·H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和偏钒酸铵(NH4VO2)其特征在于，所 述磷酸二氢锂(LiH2PO4)和氧化铁(Fe2O3)作为制备磷酸铁锂(LiFePO4)的原材料，所述氢氧 化锂(LiOH·H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和偏钒酸铵(NH4VO2)作为制备磷酸钒锂(Li3V2 (PO4)3)的原材料,还原剂采用2,3-二羟基丁二酸，溶解剂选用N-甲基吡咯烷酮，包括以下步 骤： 1)原料配比：首先确定所制备的磷酸铁锂(LiFePO4)和磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3这两 种材料的摩尔比，依照二者各自所占总材料的比例，选取各原料的使用量； 2)一次球磨：现将原料进行球磨，而后进行混合，在真空干燥得到中间产物； 3)产物分解：将得到的中间产物放置于真空管式炉中，炉中充入氩气提供保护，在 高温中反应分解； 4)二次球磨：将高温分解后的中间产物，进行二次球磨，从而得到细致均匀的中间 体粉； 5)高温混合反应：将质地均匀的粉末状中间产物在氩气保护下进行灼烧使其充分 3 CN 111600001 A 说 明 书 2/4 页 反应，等待自然冷却，即可得到LiFePO4-Li3V2(PO4)3产物。 优选的，所述步骤(1)中磷酸铁锂(LiFePO4)和磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3的摩尔比为1: 1。 优选的，所述步骤(2)混合后在真空干燥中静置8-12h，真空干燥时的温度为100- 140℃。 优选的，所述步骤(3)中的中间产物放置于管式炉内进行高温分解时间为2-6h。 优选的，所述步骤(5)中的粉末状中间产物在氩气保护下进行灼烧的温度为700- 800℃，灼烧时间为6-10h。 优选的，所述磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3的化学反应式为：LiOH·H2O NH4VO3 2NH4H2PO4 C——>LiV2(PO4)3 CO 5H2O 3NH3，所述磷酸铁锂(LiFePO4)的化学反应式为： LiH2PO4 0.5Fe2O3 0.5C——>LiFePO4 H2O 0.5CO。 (三)有益效果 与现有技术相比，本发明提供了一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，具备 以下有益效果： 1、该电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，通过采用固相法制备磷酸亚铁锂-磷 酸钒锂复合材料，该固相法具有操作简便、工艺简单的优点，可实现批量生产，制备出的电 容碳磷酸铁锂复合材料具有质地均匀、颗粒较细，且表面的包裹状况完整，从而提高导电 率。 2、该电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，通过在碳磷酸铁锂复合材料混入磷酸 钒锂进行混合使用，可使得二者相互之间实现互补作用，经过试验后，混合使用能够显著提 高各自的电化学性能。
