技术摘要：
本发明公开了一种制备钇铝石榴石粉的方法，所述的钇铝石榴石的化学式为Y3Al5O12；制备方法包括溶液的配制、沉淀、洗涤、混合、水解、水热反应、过滤、干燥和煅烧过程。本发明制得的钇铝石榴石多晶粉体具有纯度高、化学计量比精确、组分均一、分散均匀的优点。
背景技术：
钇铝石榴石(yttrium  aluminum  garnet，Y3Al5O12，YAG)属立方晶系，晶格参数为 1.2nm。YAG晶体是重要的激光基质材料，掺Nd的YAG(Nd:YAG)晶体被广泛用于大功率激光 器。 目前，YAG合成方法主要为高温固相法，即利用组分氧化物固相反应的方法制备出 YAG的多晶料。采用固相反应法合成YAG多晶料需要较高的反应温度和较长的反应时间，而 且球磨混合难以达到化学组成均一，容易引入杂质相。另外，也有报道采用溶胶-凝胶法、燃 烧法等（CN201410073804 .4  一种添加柠檬酸铵制备纳米级钇铝石榴石粉体的方法； CN03129583.5一种钇铝石榴石纳米粉体的制备方法）制备YAG粉体。这些方法可以在相对较 低的温度下得到YAG粉体，但还存在一些弊端，如往往需要添加柠檬酸、三乙醇胺等络合剂， 这样必然会引入N或C等杂质元素，影响最终YAG产品的纯度，而且干燥、焙烧过程可能导致 颗粒团聚的形成，难以形成分散均匀的YAG粉体。也有文献（CN201110005422.4一种钇铝石 榴石粉体的制备方法及其反应装置）报道将金属硝酸盐配成不同浓度的混合溶液，加入到 等离子体弧中，通过高频感应热等离子体瞬间高温气化得到最终产品。该方法虽然避免引 入N或C等杂质元素，但对设备要求很高，工艺比较复杂，不易操作。 近年来，液相共沉淀法被广泛用于合成YAG粉体。但是共沉淀法制备多晶YAG粉体 也存在一些明显的缺点：(1)由于溶度积、沉降速率的差别难以形成精确化学计量比、组分 均一的前驱物粉体；(2)难以控制适当的pH值使Y 3、Al 3同时完全沉淀；(3)干燥、焙烧过程 可能导致颗粒团聚的形成，难以得到分散均匀的YAG粉体；（4）氨水、尿素、碳酸铵和碳酸氢 铵等沉淀剂的使用，必然会导致最终产品中混入N或C等杂质元素，影响所得YAG产品的纯 度；（5）沉淀前驱物过滤、洗涤过程也必然造成金属离子的流失，很难获得高纯、化学计量比 精准的钇铝石榴石多晶粉体。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种制备高纯、精确化学计量比、组分均一、分散均匀的钇 铝石榴石粉（化学式为Y3Al5O12）的方法，制得的钇铝石榴石多晶粉体具有纯度高、精确化学 计量比、组分均一和分散均匀的优点。 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 一种制备钇铝石榴石粉的方法，包括以下步骤： （1）根据钇铝石榴石的化学式Y3Al5O12，按摩尔比Y:Al=3:5分别称取金属钇的盐和异丙 醇铝； （2）将金属钇的盐和NaOH分别溶于去离子水中，分别得到金属钇的盐溶液和NaOH溶液； 3 CN 111574215 A 说　明　书 2/5 页 将异丙醇铝溶于无水乙醇或异丙醇，得到异丙醇铝的醇溶液； （3）室温下，在不断搅拌下，将NaOH溶液缓慢地滴加到金属钇的盐溶液中，直到溶液的 pH值达到11-12，停止滴定，得到氢氧化钇沉淀前驱物悬浊液； （4）将所得沉淀前驱物悬浊液高速离心分离，分离出上层清液（上层清液用注射器或吸 管缓缓吸出，不要触及下层滤饼），然后加入适量去离水清洗下层滤饼，清洗完后再次对沉 淀前驱物悬浊液进行离心分离，如此反复2~3次，直到溶液中多余的Na 被彻底洗除，最终得 到氢氧化钇沉淀前驱物； （5）将所得氢氧化钇沉淀前驱物转移到异丙醇铝的醇溶液中，并不断搅拌，得金属离子 混合溶液； （6）将上述金属混合溶液置于带有不锈钢内衬的高压反应釜中，添加适量去离子水，充 分搅拌使之混合均匀； （7）将上述高压反应釜密封后放入马弗炉或烘箱中，高温反应后取出，自然冷却至室 温； （8）将上述冷却后的产物进行离心或抽滤分离，得到高纯、精确化学计量比、组分均一、 分散均匀的钇铝石榴石粉； 步骤（1）中，所述金属钇的盐为无水氯化钇或六水硝酸钇Y(NO3)3·6H2O。 步骤（1）中，所述金属钇的盐和异丙醇铝置于110~160℃的烘箱中干燥24~36h，然 后再称量。 步骤（2）中，所述使金属钇的盐溶液的浓度为0.5~1.0mol/L；所述NaOH溶液的浓度 为0.5~1.0mol/L；所述异丙醇铝的醇溶液的浓度为2.0~3.0mol/L； 步骤（6）中，所述的水的添加量为不锈钢内衬容积的50~70%。 步骤（7）中，反应温度为310~350℃，反应时间为5~24h。 本发明具有以下优点：（1）实验前对反应原料Y(NO3)3·6H2O和异丙醇铝于120~160 ℃充分干燥，避免样品由于吸水导致的称量误差；（2）未使用氨水、尿素、碳酸铵和碳酸氢铵 等沉淀剂，避免引入N或C等杂质元素；（3）添加过量的NaOH溶液可保证金属钇离子被完全沉 淀；（4）采用“离心分离→吸出上层清液→直接转移到异丙醇铝溶液中”的方式，避免采用常 规过滤、洗涤等方式造成氢氧化钇沉淀前驱物中金属钇的损失；（5）异丙醇铝水解产物未经 过滤、洗涤和烘干处理直接进高温炉进行水热反应，原料消耗小，污染少，所得产品纯度高； （6）采用低温水热反应，避免高温焙烧过程可能导致的颗粒团聚，易于形成蓬松、分散均匀、 无团聚的YAG粉体，因此可制备纯度高、化学计量比精确、组分均一、分散均匀的钇铝石榴石 粉，是一种制备多元氧化物较为理想的方法。 附图说明 图1为实施例1制备的钇铝石榴石粉体的扫描电子显微镜（SEM）照片。 图2为实施例1制备的钇铝石榴石粉体的X射线衍射（XRD）图谱。