技术摘要:
本发明公开了一种氟化镱混合镀膜材料及其制备方法,涉及氟化镱混合材料领域。本发明先将石英基底洗涤后浸入含有醋酸钾的二氧化锡溶胶中,浸渍后过滤干燥,得预处理石英基底,然后将氟化镱与氟化钙混合,并加入二氧化钛,混合烧结后,熔融,得混合镀膜料,再将混合镀膜 全部
背景技术:
在光学镀膜领域,氟化镱是一种常用的低折射率红外光学镀膜材料,由于其红外 透过性能好,膜层强度高,常用于镀制锗、硫系红外玻璃的增透膜,在成膜过程中,由于氟化 镱在光学原件表面的沉积,也是在光学表面再结晶。由于晶体的生长有一定的方向性,如水 在结冰的过程,通常先会朝着特定方向先生长,这样,通常会导致所形成的膜微观上不均 匀,这种微观上的不均匀,在镀多层膜时会形成应力,导致膜裂。因此,需研究一种氟化镱混 合镀膜材料,克服氟化镱镀膜时不均匀的缺陷。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种氟化镱混合镀膜材料及其制备方法,以解决上述背景 技术中提出的问题。 为实现上述目的,本发明提供如下技术方案: 一种氟化镱混合镀膜材料,其特征在于,主要包括以下重量份数的原料组分:50~ 60份氟化镱和5~8份氟化钙。 一种氟化镱混合镀膜材料,其特征在于,所述氟化镱混合镀膜材料还包括以下重 量份数的原料组分:10~12份四钛酸钾和8~10份二氧化锡。 作为优化,所述四钛酸钾是由二氧化钛和醋酸钾制备而成。 作为优化,所述氟化镱混合镀膜材料主要包括以下重量份数的原料组分:60份氟 化镱,5份氟化钙,12份四钛酸钾和10份二氧化锡。 作为优化,一种氟化镱混合镀膜材料的制备方法,主要包括以下制备步骤: (1)将石英基底洗涤后浸入混合溶胶中,过滤,干燥,得预处理石英基底; (2)将氟化镱与氟化钙混合,并加入二氧化钛,混合烧结后,熔融,得混合镀膜料; (3)将步骤(2)所得混合镀膜料于镀膜机中真空镀膜于步骤(1)所得预处理石英基 底表面,得氟化镱混合镀膜材料坯料; (4)将步骤(4)所得氟化镱混合镀膜材料坯料置于烧结炉中烧结后,得氟化镱混合 镀膜材料。 作为优化,一种氟化镱混合镀膜材料的制备方法,主要包括以下制备步骤: (1)将石英基底分别用丙酮、乙醇和水各洗涤3~5次后,将洗涤后的石英基底与混 合溶胶按质量比1:8混合浸渍,取出石英基底,并于温度为200~300℃的条件下干燥30~ 60min,得预处理石英基底; (2)将氟化镱与氟化钙按质量比12:1混合,并加入氟化钙质量0.8倍的二氧化钛, 于温度为1000~1300℃的条件下烧结5~6h后,得合料,将混合料于温度为1300℃以上进行 3 CN 111592231 A 说 明 书 2/5 页 熔融,得混合镀膜料; (3)将步骤(2)所得混合镀膜料置于镀膜机中,于真空条件下镀膜于步骤(1)所得 预处理石英基底表面,得氟化镱混合镀膜材料坯料; (4)将步骤(4)所得氟化镱混合镀膜材料坯料置于烧结炉中,于温度为500~600℃ 的条件下煅烧1~3h后,得氟化镱混合镀膜材料。 作为优化,步骤(1)所述混合溶胶的制备方法为将五水四氯化锡与水按质量比1: 30混合,得五水四氯化锡溶液,将五水四氯化锡溶液与质量分数为10%的氨水按质量比1:3 混合,搅拌反应后,调节pH至1~3,并加入五水四氯化锡溶液质量0.1~0.2倍的醋酸钾,搅 拌混合,得混合溶胶。 作为优化,步骤(3)所述真空镀膜条件为镀膜机直径1100mm,在镀膜时的蒸发速度 为10A°/S,石英基底温度为200℃。 与现有技术相比,本发明的有益效果是: 本发明在制备氟化镱混合镀膜材料时在氟化镱与氟化钙的熔融物中加入二氧化 钛,并在基底表面先吸附一层醋酸钾和二氧化锡。 首先,本发明在氟化镱与氟化钙的熔融物中加入的二氧化钛可与基底表面吸附的 醋酸钾在氟化镱混合镀膜材料坯料烧结过程中形成四钛酸钾颗粒,四钛酸钾的形成可将氟 化镱固定于基底表面,从而提高产品的抗开裂性能,同时防止氟化镱薄膜层的脱落; 其次,本发明在制备氟化镱混合镀膜材料时,先在基底表面通过溶胶凝胶法固定 了二氧化锡颗粒,基底表面二氧化锡的存在可与氟化钙产生协同作用,限制氟化镱在镀膜 过程中晶体的定向生长,从而进一步提高产品的抗开裂性能,并且二氧化锡透光性较好,在 加入产品中后,对氟化镱形成的膜层透光率影响较小,因此保证了氟化镱镀膜的实用性能。
本发明公开了一种氟化镱混合镀膜材料及其制备方法,涉及氟化镱混合材料领域。本发明先将石英基底洗涤后浸入含有醋酸钾的二氧化锡溶胶中,浸渍后过滤干燥,得预处理石英基底,然后将氟化镱与氟化钙混合,并加入二氧化钛,混合烧结后,熔融,得混合镀膜料,再将混合镀膜 全部
背景技术:
在光学镀膜领域,氟化镱是一种常用的低折射率红外光学镀膜材料,由于其红外 透过性能好,膜层强度高,常用于镀制锗、硫系红外玻璃的增透膜,在成膜过程中,由于氟化 镱在光学原件表面的沉积,也是在光学表面再结晶。由于晶体的生长有一定的方向性,如水 在结冰的过程,通常先会朝着特定方向先生长,这样,通常会导致所形成的膜微观上不均 匀,这种微观上的不均匀,在镀多层膜时会形成应力,导致膜裂。因此,需研究一种氟化镱混 合镀膜材料,克服氟化镱镀膜时不均匀的缺陷。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种氟化镱混合镀膜材料及其制备方法,以解决上述背景 技术中提出的问题。 为实现上述目的,本发明提供如下技术方案: 一种氟化镱混合镀膜材料,其特征在于,主要包括以下重量份数的原料组分:50~ 60份氟化镱和5~8份氟化钙。 一种氟化镱混合镀膜材料,其特征在于,所述氟化镱混合镀膜材料还包括以下重 量份数的原料组分:10~12份四钛酸钾和8~10份二氧化锡。 作为优化,所述四钛酸钾是由二氧化钛和醋酸钾制备而成。 作为优化,所述氟化镱混合镀膜材料主要包括以下重量份数的原料组分:60份氟 化镱,5份氟化钙,12份四钛酸钾和10份二氧化锡。 作为优化,一种氟化镱混合镀膜材料的制备方法,主要包括以下制备步骤: (1)将石英基底洗涤后浸入混合溶胶中,过滤,干燥,得预处理石英基底; (2)将氟化镱与氟化钙混合,并加入二氧化钛,混合烧结后,熔融,得混合镀膜料; (3)将步骤(2)所得混合镀膜料于镀膜机中真空镀膜于步骤(1)所得预处理石英基 底表面,得氟化镱混合镀膜材料坯料; (4)将步骤(4)所得氟化镱混合镀膜材料坯料置于烧结炉中烧结后,得氟化镱混合 镀膜材料。 作为优化,一种氟化镱混合镀膜材料的制备方法,主要包括以下制备步骤: (1)将石英基底分别用丙酮、乙醇和水各洗涤3~5次后,将洗涤后的石英基底与混 合溶胶按质量比1:8混合浸渍,取出石英基底,并于温度为200~300℃的条件下干燥30~ 60min,得预处理石英基底; (2)将氟化镱与氟化钙按质量比12:1混合,并加入氟化钙质量0.8倍的二氧化钛, 于温度为1000~1300℃的条件下烧结5~6h后,得合料,将混合料于温度为1300℃以上进行 3 CN 111592231 A 说 明 书 2/5 页 熔融,得混合镀膜料; (3)将步骤(2)所得混合镀膜料置于镀膜机中,于真空条件下镀膜于步骤(1)所得 预处理石英基底表面,得氟化镱混合镀膜材料坯料; (4)将步骤(4)所得氟化镱混合镀膜材料坯料置于烧结炉中,于温度为500~600℃ 的条件下煅烧1~3h后,得氟化镱混合镀膜材料。 作为优化,步骤(1)所述混合溶胶的制备方法为将五水四氯化锡与水按质量比1: 30混合,得五水四氯化锡溶液,将五水四氯化锡溶液与质量分数为10%的氨水按质量比1:3 混合,搅拌反应后,调节pH至1~3,并加入五水四氯化锡溶液质量0.1~0.2倍的醋酸钾,搅 拌混合,得混合溶胶。 作为优化,步骤(3)所述真空镀膜条件为镀膜机直径1100mm,在镀膜时的蒸发速度 为10A°/S,石英基底温度为200℃。 与现有技术相比,本发明的有益效果是: 本发明在制备氟化镱混合镀膜材料时在氟化镱与氟化钙的熔融物中加入二氧化 钛,并在基底表面先吸附一层醋酸钾和二氧化锡。 首先,本发明在氟化镱与氟化钙的熔融物中加入的二氧化钛可与基底表面吸附的 醋酸钾在氟化镱混合镀膜材料坯料烧结过程中形成四钛酸钾颗粒,四钛酸钾的形成可将氟 化镱固定于基底表面,从而提高产品的抗开裂性能,同时防止氟化镱薄膜层的脱落; 其次,本发明在制备氟化镱混合镀膜材料时,先在基底表面通过溶胶凝胶法固定 了二氧化锡颗粒,基底表面二氧化锡的存在可与氟化钙产生协同作用,限制氟化镱在镀膜 过程中晶体的定向生长,从而进一步提高产品的抗开裂性能,并且二氧化锡透光性较好,在 加入产品中后,对氟化镱形成的膜层透光率影响较小,因此保证了氟化镱镀膜的实用性能。