技术摘要：
本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种柔性VS2薄膜电极及其制备方法。包括制备VS2·NH3，超声分散，合成柔性VS2复合薄膜，干燥与切片的步骤。本发明先通过超声分散的方法将VS2纳米片分散为纳米微片并将其与碳纳米管均匀混合，通过真空抽滤法合成柔性VS2复合薄膜  全部
背景技术：
： 单一的VS2材料处于粉末状态，需要与导电添加剂和聚合物粘结剂混合制备电极 材料，但导电剂和聚合物粘结剂的加入会使电阻增大，导致容量迅速下降；而使用粘合剂会 严重阻碍离子传输的扩散通道，活性物质从集流体上剥落导致容量损失。此外，大表面片层 结构的  VS2层间范德华力会使其在充放电过程中重新聚集，大大减少了电极与电解质界面 的有效面积。
技术实现要素：
： 本发明要解决的技术问题是粉末状的VS2制备电极材料时需要加入导电剂和聚合 物粘结剂，导电剂和聚合物粘结剂的加入使电阻增大，导致容量迅速下降，粘合剂会严重阻 碍离子传输的扩散通道，活性物质从集流体上剥落导致容量损失；此外大表面片层结构的 VS2层间范德华力会使其在充放电过程中重新聚集，大大减少了电极与电解质界面的有效 面积。 为解决上述问题，本发明先通过超声分散的方法将VS2纳米片分散为纳米微片并 将其与碳纳米管均匀混合，通过真空抽滤法合成柔性VS2复合薄膜，缓解了VS2在充放电过程 中重新聚集的问题；再通过干燥与切片制备自支撑可直接用作电极的VS2纳米微片与碳纳 米管复合电极材料，从而避免了使用导电添加剂和聚合物粘结剂，具有高循环性能和倍率 性能。 为达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现，一种柔性VS2薄膜电极的制备方 法，包括制备VS2·NH3，超声分散，合成柔性VS2复合薄膜，干燥与切片的步骤。 进一步的，制备VS2·NH3步骤具体为将钒酸盐(优选为3mmol  Na3VO4·12H2O)和 15mmol  硫代乙酰胺(TAA)溶于40ml去离子水中，搅拌1小时形成均匀的溶液，然后转移到 50ml 聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在160℃下保持24小时，之后冷却至室温；通过离心收集 黑色沉淀，用去离子水洗涤数次。其中，钒酸盐提供钒离子，TAA提供S离子，在高温处理过程 中，钒酸盐和TAA发生化学反应生成VS2·NH3。 进一步的，超声分散步骤具体为： (2-1)20mgVS2·NH3用30ml水分散于锥形瓶中，然后用氩气鼓泡将溶解氧从溶液中 排出，避免V(IV)氧化为V(V)。将上述弥散液在冰浴中超声处理3小时,合成的黑色悬浮液使 用中速定性滤纸器进行过滤，去除溶液中未剥落的薄片，得到VS2纳米片的半透明溶液。 (2-2)将10mg单壁碳纳米管(SWCNT)加入20ml  DMF溶液中，强力超声震荡分散均 匀。 (2-3)将10mgVS2与3.5mg碳纳米管加入到50mlDMF中。搅拌五分钟后，将上述溶液 3 CN 111584829 A 说　明　书 2/3 页 密封超声处理72h备用。将VS2和碳纳米管均匀分散，避免团聚，只有经过超声处理后两者均 匀分散，得到的复合薄膜柔性才会好。 进一步的，合成柔性VS2复合薄膜步骤具体为将超声后的VS2纳米微片与碳纳米管 混合液利用真空抽滤装置进行真空抽滤。抽滤的滤膜采用AAO膜或者celegard隔膜。抽滤 时，由  VS2和碳纳米管的混合溶液经真空抽滤得到二维VS2/碳纳米管复合柔性薄膜。 进一步的，干燥与切片步骤具体为： (4-1)将抽滤后的滤膜与材料放置在60℃下干燥一个小时，干燥完全后，抽滤得到 的  VS2纳米微片与碳纳米管复合薄膜将自动脱落。 (4-2)将VS2纳米微片与碳纳米管复合薄膜切割或者冲压为电极片得到一种自支 撑VS2纳米微片与碳纳米管复合电极材料。VS2与碳纳米管间通过范德华静电吸附力相连接， 使其复合结构更加牢固。 一种上述方法制备的柔性VS2薄膜电极，VS2纳米微片层之间通过高导电性的碳纳 米管相互联接，具有较大的比表面积。与此同时，VS2与碳纳米管间通过范德华静电吸附力 相连接，使其所得到的复合薄膜具有很好的柔韧性，可有效缓解电极所受到的应力。 这种复合结构充分发挥了VS2纳米微片高比表面积、高活性位点、金属性质的协同 特性等特点，VS2纳米微片层之间通过高导电性的碳纳米管相互联接，有效减小了电子和离 子的传输路径，VS2纳米微片大的比表面积可以提高与电解液的接触面积，这些优点可有效 提高电极材料的循环性能和倍率性能。 本发明的有益效果为： (1)得到的柔性VS2薄膜电极中VS2纳米微片与碳纳米管均匀联接，其中碳纳米管不 仅可以提高电极材料整体的导电性，还能提高结构整体的稳定性；碳纳米管属柔性基底材 料，尤其是与VS2相互联接的存在，可以缓解VS2充放电过程中的应力问题与VS2纳米微片团 聚的问题，提高复合电极材料的循环性能与倍率性能。 (2)本发明的电极复合结构充分发挥了VS2纳米微片高比表面积、高活性位点、金 属性质的协同特性等特点，VS2纳米微片大的比表面积不仅可以提高与电解液的接触面积， 同时  VS2纳米微片与碳纳米管复合的结构减小了电子和离子的传输路径，这些优点可有效 提高电极材料的循环性能和倍率性能。 (3)本发明先通过超声分散的方法将VS2纳米片分散为纳米微片并将其与碳纳米 管均匀混合，通过真空抽滤法合成柔性VS2复合薄膜，缓解了VS2在充放电过程中重新聚集的 问题；再通过干燥与切片制备自支撑可直接用作电极的VS2纳米微片与碳纳米管复合电极 材料，从而避免了使用导电添加剂和聚合物粘结剂，具有高循环性能和倍率性能。 附图说明 图1是本发明的合成的VS2纳米片扫描电镜图片； 图2是本发明的合成柔性VS2薄膜电极电镜图片。