技术摘要：
本发明公开了一种兽药喹烯酮中乙酰甲喹的检测方法。乙酰甲喹样品经二甲亚砜溶解，甲醇超声提取后，再经C18色谱柱分离，利用高效液相色谱仪进行定性分析，采用外标法定量。本发明的检测方法步骤简单，易于操作，准确度、精密度和灵敏性高，可作为制定兽药喹烯酮中乙酰甲  全部
背景技术：
喹烯酮(Quinocetone)是农业部2003年8月正式批准的国家级新药，是我国  在国 际上首创的一类新兽药。该药具有抑菌、使用安全、代谢迅速、效果明显  等特性，适用于猪、 禽及水产、幼畜、幼禽的防病促生长。张铎等在不同喹烯  酮羟基衍生物的水溶性和体外抑 菌活性的关系的研究中，提出喹烯酮类化合物 的合成方法，即以乙酰甲喹为原料，和不同 位置羟基取代的苯甲醛经缩合反应，  得到喹烯酮或喹烯酮类衍生物。由于工艺的问题，大 家往往会忽略乙酰甲喹作  为喹烯酮的中间体残留量的问题，且目前尚无手段对兽药喹烯 酮中乙酰甲喹进 行检测和限量。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种兽药喹烯酮中乙酰 甲喹 的检测方法，该方法步骤简单，易于操作，能够有效测定乙酰甲喹作为喹  烯酮的中间体残 留量。 乙酰甲喹的化学结构式如下： 为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下： 一种兽药喹烯酮中乙酰甲喹的检测方法，包括以下步骤： (1)在喹烯酮样品中加入二甲亚砜超声溶解，加入甲醇进行超声提取，冷  却，用甲 醇定容，摇匀，过滤； (2)将供试品溶液进行高效液相色谱检测，按色谱峰的保留时间定性，以  峰面积 外标法定量。 发明人选用不同的提取方式对样品进行前处理，结果表明，加入二甲亚砜  超声溶 解后再用甲醇超声提取的效果最好。本发明的检测方法操作简便、快速，  能够有效测定兽 药喹烯酮中残留的中间体乙酰甲喹。 进一步地，所述步骤(2)中，色谱条件具体为： 3 CN 111610260 A 说　明　书 2/5 页 色谱柱：C18色谱柱； 按照体积比计，流动相为乙腈：水＝20：80，选用该乙腈水作为流动相， 乙酰甲喹 与其他组分色谱峰可以得到较好的分离； 流速：1.0mL/min； 柱温：30℃； 检测波长：257nm； 进样量：10μL。 在上述液相色谱条件下，乙酰甲喹峰能较好分离并被检测，且准确度、精  密度和 灵敏性高。 进一步地，所述色谱柱为Hypersil  GOLD  aQ，其规格为：4.6×250mm，5μm， 能得到 良好的分离效果。 进一步地，所述步骤(1)中，喹烯酮样品与二甲亚砜的比例为1g:20mL，  避免过多 的二甲亚砜影响图谱峰形。 进一步地，为确保超声提取完全，所述步骤(1)中，超声提取的时间≥10min。 进一步地，所述步骤(1)中，供试品溶液用0.45μm滤膜进行过滤。 与现有技术相比，本发明的有益效果为： 本发明建立了兽药喹烯酮中乙酰甲喹的检测方法，样品经二甲亚砜超声溶  解，甲 醇超声提取后，再经C18色谱柱分离，利用高效液相色谱仪进行定性分  析，采用外标法定 量。该方法步骤简单，易于操作，准确度、精密度和灵敏性  高，可作为制定喹烯酮中乙酰甲 喹检测标准的参考依据。 附图说明 图1为乙酰甲喹浓度为10μg/mL的对照品溶液在257nm处的色谱图。 图2为供试品溶液在257nm处的色谱图。 图3为乙酰甲喹标准品的光谱图。 图4为供试品的光谱图。 图5为乙酰甲喹标准品和供试品的叠加光谱图。