技术摘要：
本发明公开了氟康唑有关物质检测方法，采用高效液相色谱的方法对氟康唑有关物质进行定性或/和定量检测，液相色谱的检测条件包括：色谱柱为C18色谱柱，流动相包括水相、有机相，其中，水相为磷酸盐缓冲液；有机相为有机相，有机相选自乙腈；流动相采用梯度洗脱法。采用  全部
背景技术：
氟康唑，化学式C13H12F2N6O306.28，结构式为 其为1978年辉瑞制药有限公司(英国，三文治研究所)开发的三唑类抗真菌药，是 治疗真菌感染的一种药物，为广谱抗真菌药，对人和动物的真菌感染均有治疗作用，目前市 场上有片剂、胶囊、粉针剂和注射液几种剂型。截止至2013年2月20日，该产品已在包括美 国，法国和英国在内的100多个国家和地区获得批准。 众所周知，药物中的工艺杂质含量决定着药物的品质，想要得到高品质的氟康唑 药物，则需要从原料药入手，提高检测水平，控制好原料药的质量。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种氟康唑原料药相关物质的检测方法。 发明人采用中国药典2015版所收载的氟康唑原料药、氟康唑胶囊的测定方法测定 不同来源氟康唑原料药的有关物质，此两个方法均为等度洗脱，均无法实现对现有杂质的 良好分离，且由于各药典有关物质方法均采用低比例有机相(不高于20％乙腈，或45％甲醇 (中国药典2015版氟康唑胶囊))的等度洗脱系统，故样品中的弱极性杂质有可能无法完全 检出。 本发明提供一种氟康唑原料药相关物质的检测方法，采用高效液相色谱进行定性 或/和定量检测氟康唑纯度和相关杂质，液相色谱的检测条件包括： 色谱柱：烷基硅烷键合硅胶柱或等效色谱柱，进一步选自C18色谱柱； 流动相：水相、有机相； 其中，水相为磷酸盐缓冲液；有机相选自乙腈；流动相采用如下梯度洗脱程序： 时间(min) 水相(vol.％) 有机相(vol.％) 0 85～90 10～15 12 80～90 10～20 16 75～88 12～20 4 CN 111579653 A 说　明　书 2/14 页 35 40～50 50～60 36 85～95 5～15 41 85～95 5～15 或采用如下梯度洗脱程序： 时间(min) 水相(vol.％) 有机相(vol.％) 0 85～95 5～15 20 75～85 15～25 40 25～35 65～75 45 25～35 65～75 45.01 85～95 5～15 52 85～95 5～15 所述杂质为合成等工艺过程中引入的杂质，包括反应物、中间体、副产物、试剂、催 化剂等。 所述检测方法可检测氟康唑原料药中氟康唑纯度和相关杂质，是指当药物中只含 有氟康唑，或氟康唑和其相关杂质均含有时，都能用此方法进行检测。 进一步地，所述杂质选自杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G、杂质L、 杂质K中的一种或几种。所述杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G、杂质L、杂质K 的具体结构见表1。 表1.氟康唑相关杂质 5 CN 111579653 A 说　明　书 3/14 页 6 CN 111579653 A 说　明　书 4/14 页 所述磷酸盐缓冲液主要包括使用磷酸盐或/和磷酸氢盐或/和磷酸二氢盐或/和酸 或/和碱或/和其它盐配制而成的磷酸盐缓冲液。 进一步地，所述磷酸盐缓冲液中含有磷酸氢根离子、磷酸二氢根离子、磷酸根离子 和碱金属离子；进一步地，所述碱金属离子选自钾离子、钠离子中的一种或两种。如可以是 含有磷酸氢根离子、磷酸二氢根离子、磷酸根离子和钾离子的溶液，或含有磷酸氢根离子、 磷酸二氢根离子、磷酸根离子和钠离子的溶液，或含有磷酸氢根离子、磷酸二氢根离子、磷 酸根离子、钾离子和钠离子的溶液。 进一步地，所述磷酸盐缓冲液为磷酸氢二钠缓冲液。 进一步地，所述磷酸盐缓冲液浓度为10mmol/L磷酸氢二钠缓冲液，用磷酸调节pH 至6.0～7.0。 在本发明的