技术摘要：
本发明公开了一种Fe掺杂CuAlO2高温吸波陶瓷及其制备方法，属于吸波材料制备技术领域。所述制备方法中利用Fe掺杂CuAlO2，改变CuAlO2的电导率和电磁参数，生成x≤0.2的CuAl1‑xFexO2粉末，进而烧结为陶瓷，通过采用Cu源物质、Al源物质和Fe源物质作为反应物，并配有球磨研  全部
背景技术：
吸波材料的研究最早始于军事方面，被称为“隐身材料”。目前，在信息技术迅猛发 展的今天，随着计算机、变电站、无线通讯等电磁技术的快速发展的同时，其带来的电磁污 染问题日益受到人们的重视。如何防治电磁污染已经是本世纪不可避免的重大问题了，目 前吸波材料在针对电磁污染问题上已经被广泛应用于通讯及导航系统的抗电磁干扰、电磁 兼容、隐身技术等领域。 从吸波材料的吸波原理上来说，要想获得性能优良的吸波材料，应该同时具备优 异的电磁阻抗匹配特性和电磁损耗性能。同时在应用上，不仅要求吸波材料具有较宽的吸 收频带、对电磁波具有高的吸收率外，还要求吸波材料满足质量轻、吸波粉体薄、热稳定性 好、抗腐性能好、抗湿等特性。因此，研究开发新型陶瓷型吸波材料成为当前热点。 CuAlO2作为具有铜铁矿结构的型材料，因制备原材料价格较低廉等优点，受到到 广大研究者的关注。CuAlO2是一种超晶格材料，具有铜铁矿结构，Cu层和AlO2沿c轴交替堆 积。CuAlO2是p型半导体，具有空穴导电特性，在O-Cu-O结构中，每个Cu 提供1个电子，而平衡 状态需要Cu原子提供2个电子和周围2个氧原子配对，则必然产生1个空穴，而且由于价带的 强烈O-p杂化，空穴载流子会被强烈局域化，表现出p型导电，其有望在吸波材料领域实现应 用。 目前常温及中低温领域的吸波材料设计及应用已经较为成熟，高温吸波材料的研 究一直相对滞后。寻找更好的高温吸收剂也一直是研究人员努力的方向。近年来，各类新型 吸收剂层出不穷，但是仍存在原料价格昂贵、高温氧化导致吸波性能降低等问题。另外，炭 黑、碳纳米管等碳材料也可用于高温吸波性能。但是没有外加涂层保护的情况下，碳类吸波 材料一般应用温度在400℃以下，温度升高会引起碳材料氧化导致吸波性能下降。一般可以 通过在碳材料表面制备抗氧化层以达到提高应用温度的目的，但是此类方面制备工艺复 杂，价格昂贵。 因此，研究如何以合理的成本投入以及方便简化的制备工艺来制备应用于高温领 域的吸波材料，是本领域工作者一直以来的研究重点。
技术实现要素：
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种Fe掺杂CuAlO2高温吸 波陶瓷及其制备方法。本发明所述制备方法具有工艺稳定性好、原料便宜、制备成本低的特 点，经该方法制得Fe掺杂CuAlO2高温吸波陶瓷，其化学式为CuAl1-xFexO2，x≤0.2，具有优异 的高温吸波性能。 为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现： 3 CN 111592349 A 说　明　书 2/8 页 本发明公开了一种Fe掺杂CuAlO2高温吸波陶瓷的制备方法，包括以下步骤： 1)CuAl1-xFexO2高温吸收剂的制备 将Cu源物质、Al源物质和Fe源物质经球磨均匀混合得到混料；先将混料均匀研磨 后干燥，然后过筛取200目的粉料，将粉料经1100～1200℃预烧结0.5～4.0h后冷却，得到 CuAl1-xFexO2高温吸收剂； 2)Fe掺杂CuAlO2高温吸波陶瓷的制备 向CuAl1-xFexO2高温吸收剂中加入(1％～5％)g/mL的PVA溶胶，研磨后过筛80目，得 到生坯粉料，生坯粉料压制后经烧结排胶，得到坯体；将坯体于1000～1200℃下处理0.5～ 4h后冷却，得到Fe掺杂CuAlO2高温吸波陶瓷。 优选地，步骤1)中，Cu源物质、Al源物质和Fe源物质的反应投料比以Cu、Al、Fe的物 质的量之比计，为0.5:1～0.8:0～0.2。 优选地，步骤1)中，Cu源物质包括Cu2O、CuO和Cu(OH)2中的一种或几种混合物。 优选地，步骤1)中，Al源物质包括Al2O3和Al(OH)3中的一种或几种混合物。 优选地，步骤1)中，Fe源物质包括Fe2O3、Fe3O4、FeO、Fe(OH)2和Fe(OH)3中的一种或 几种混合物。 优选地，步骤2)中，(1％～5％)g/mL的PVA溶胶的添加量为CuAl1-xFexO2高温吸收剂 的质量的0.5％-1％。 优选地，步骤2)中，生坯粉料压制的操作条件为压力为20MPa，保压60s；烧结排胶 的操作条件为650℃保温2h。 本发明还公开了采用上述制备方法制得的Fe掺杂CuAlO2高温吸波陶瓷，其化学式 为CuAl1-xFexO2，x≤0.2。 优选地，所述Fe掺杂CuAlO2高温吸波陶瓷在25～1000℃、8.2～12.4GHz范围内的 反射率小于-10dB。 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果： 本发明公开了一种Fe掺杂CuAlO2高温吸波陶瓷的制备方法，所述制备方法中利用 Fe掺杂CuAlO2，改变CuAlO2的电导率和电磁参数，生成x≤0.2的CuAl1-xFexO2粉末，进而烧结 为陶瓷。该制备方法通过采用Cu源物质、Al源物质和Fe源物质作为反应物，能够有效降低成 本投入、使制备方法具有宏量使用价值，通过采用球磨将原料充分混合均匀后再配合研磨 均匀，有利于预烧结得到结构均匀的产物，通过设计预烧结操作，能够避免将原料反应时生 成的气体引入最终产物、出现大量气孔、密度降低，能够提高最终制得的陶瓷材料的致密性 和结构均一性。本发明公开的制备方法，其工艺稳定性好、原料适用范围广、成本低，能够推 广于该材料的宏量生产。 进一步地，由于Cu源物质、Al源物质和Fe源物质均可以选择多种含有该元素的物 质作为反应物，能够使该制备方法具有很好的应用推广性，同时有利于控制制备成本的投 入，具有很好的工业化应用价值。 本发明还公开采用上述制备方法制得的Fe掺杂CuAlO2高温吸波陶瓷，所述陶瓷材 料的化学式为CuAl1-xFexO2，x≤0.2，由于CuAl1-xFexO2陶瓷具有较大的介电损耗，通过介质 极化弛豫损耗衰减入射的电磁波，把电磁能转换为热能损耗掉。此外，Fe3 的引入，使得 CuAl1-xFexO2陶瓷具有一定的磁性能，通常磁损耗机制对入射的电磁波进一步损耗。同时 4 CN 111592349 A 说　明　书 3/8 页 CuAl1-xFexO2属于耐高温材料，其高温吸波性能与常温的吸波性能基本是一样的，因而本发 明公开的Fe掺杂CuAlO2高温吸波陶瓷兼具耐温和优异的吸波性能，可广泛应用于航天航空 等高新技术行业中。 附图说明 图1为本发明实施例1～4制备得到的高温吸波陶瓷在扫描角为10°～80°时的XRD 图谱； 图2为本发明实施例1～4制备得到的高温吸波陶瓷在扫描角为30°～40°时的XRD 图谱； 图3是本发明实施例1～4制备得到的高温吸波陶瓷的SEM微观形貌图；其中，(a)为 实施例1；(b)为实施例2；(c)为实施例3；(d)为实施例4； 图4是本发明实施例1制备得到的高温吸波陶瓷在不同厚度下的反射率曲线图； 图5是本发明实施例2制备得到的高温吸波陶瓷在不同厚度下的反射率曲线图； 图6是本发明实施例3制备得到的高温吸波陶瓷在不同厚度下的反射率曲线图； 图7是本发明实施例4制备得到的高温吸波陶瓷在不同厚度下的反射率曲线图； 图8是本发明实施例2制备的得到的高温吸波陶瓷在不同温度下的反射率曲线图。