技术摘要：
本发明提供了一种控制长链二元酸的粒度的方法，以及采用该方法制备的粒度分布集中的长链二元酸。使用该方法提高了长链二元酸产品的颗粒均匀度，且细小颗粒很少，提高产品质量的同时避免了后续对产品再次造粒的麻烦，节约生产成本，省时高效，适宜工业应用。
背景技术：
长链二元酸是指碳链上含有10个以上碳原子的直链脂肪族二元酸，是一系列特种 合成材料的基础单体材料，可以生产特种尼龙、聚碳酸酯、粉末涂料、香料、热熔胶和特种润 滑剂等，是合成香料、工程塑料、耐寒增塑剂、高级润滑油和聚酰胺热熔胶、粉末涂料等产品 的重要原料。 长链二元酸在自然界中并不存在，可以用化学法合成某些种类的长链二元酸，例 如癸二酸和十二碳二元酸。此外，还可用生物法生产长链二元酸。生物法生产是70年代兴起 的微生物发酵技术在石油化工领域的应用，在国内外受到普遍重视。生物法可提供从C9到 C18的系列长碳链二元酸单体。生物发酵法产生的长链二元酸发酵液经过初步的预处理与 分离纯化之后，要得到具有一定粒度分布和晶体形状的成品还必须对其进行重结晶。结晶 可同时执行纯化和产物分离，此外，结晶还提供控制产物的颗粒尺寸和形状分布的机会，并 直接影响产物性能和后续工艺效率。 不管是化学法还是生物法，在二元酸的分离纯化方面已有的专利大都关注二元酸 的纯度，色素含量，热稳定性等指标，比如十二碳二元酸中的一元羧酸的含量要求很低，因 为一元羧酸的存在会起到终止聚合的作用；而色素等在高温下易显色的物质含量也要求很 低，否则会影响尼龙的色泽和性能；作为合成香料的原料，十三碳二元酸中杂酸和杂质的存 在会影响香料的香味。然而，迄今为止很少有人关注长链二元酸分离纯化产品的颗粒度。粒 度分布直接影响结晶下游分离操作如过滤或离心以及干燥等工艺效率，比如产品颗粒分布 不均匀，有非常大的颗粒，同时存在很多细小颗粒，过滤过程中细小颗粒易嵌入到大颗粒间 隙中，堵塞滤液通道，从而导致过滤困难，操作周期延长，能耗增加；而粒度分布较均匀的颗 粒在过滤单元操作过程中更加有利，可减少过滤时间，缩短操作周期，节约大量能耗，从而 降低生产成本。同样地，粒度分布也是产品本身性能的一个重要指标，比如统一的颗粒尺寸 可实现更佳的产品流动性，避免了后续对产品再造粒过程的麻烦，节约了生产成本。
技术实现要素：
针对现有技术未涉及长链二元酸分离纯化产品的粒度分布，本发明的目的在于提 供一种粒度分布集中的长链二元酸及其有效的制备方法，无需研磨筛分工艺，即可控制产 品颗粒度在一定的范围。 为了实现上述目的，本发明一方面，提供了一种粒度分布集中的长链二元酸，所述 长链二元酸的平均粒径为250～450μm，进一步优选为250～430μm，和/或， 10％累积体积粒度D10为100～250μm，优选10％累积体积粒度D10为100～230μm， 和/或， 4 CN 111592457 A 说 明 书 2/12 页 50％累积体积粒度D50为250～450μm，优选50％累积体积粒度D50为250～440μm， 和/或， 90％累积体积粒度D90为350～600μm，优选90％累积体积粒度D90为370～590μm， 和/或， 变异系数C.V.为30％～40％，进一步优选为30％～36％，和/或， 纯度达到99.6％以上。 本发明另一方面，提供了一种制备上述粒度分布集中的长链二元酸的方法，采用 该方法得到了具有较好颗粒分散性和较好流动性的粒度分布集中的长链二元酸，可解决离 心效率差、干燥过程时间长、运输过程中产生过多粉尘及结块等问题，以及避免了后续对产 品再造粒过程的麻烦。 具体而言，所述制备粒度分布集中的长链二元酸的方法，包括以下步骤： A、将长链二元酸和/或包括长链二元酸的混合物溶解于有机溶剂中， B、循环重复进行以下步骤： B-1：降温至温度T2M，待溶液中有颗粒析出，在此温度下保持时间U2M或直接进行下 一步骤； B-2：升温至温度T3M，溶液中颗粒数减少，在此温度下保持时间U3M或直接进行下一 步骤； 所述M表示第M次循环，M是大于等于1的整数； 且，所述第M次循环的温度T2M≥第M 1次循环的温度T2(M 1)； 所述第M次循环的温度T3M≥第M 1次循环的温度T3(M 1)。 所述重复循环步骤B的次数N可以根据长链二元酸产品的粒度分散度来确定，优选 地，所述重复循环步骤B的次数N为1～20次，更优选地，所述的重复循环步骤B的次数N为2～ 15次。 所述的长链二元酸为羧基在碳链的两端、具有10至18个碳原子的饱和或不饱和直 链二元酸，也可以是上述二元酸中的任意两种或几种的混合物；优选，所述长链二元酸选自 癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六 碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸和9-烯-十八碳二酸中的一种或多种的混合物。 所述的长链二元酸可以是任意纯度，例如，可以是含有杂质的粗品，也可以是纯度 不小于95wt.％的长链二元酸。 所述的有机溶剂选自醇、一元酸、一元酸酯和其中的两种或多种的混合物；优选， 所述的有机溶剂选自醋酸、醋酸C1-C6醇酯、C1-C6醇、和其中的两种或多种的混合物。所述有 机溶剂的举例包括，但不限于：乙酸、乙醇、正丙醇、异丙醇、2-丁醇、乙酸乙酯；进一步优选 地，所述有机溶剂为含量90wt.％以上醋酸溶液。 所述长链二元酸与所述有机溶剂的重量比例为1∶(1.5～6)，进一步优选为1∶(2～ 5)，例如，所述长链二元酸与所述有机溶剂的重量比例为1：1.8、1：2.3、1：2.7、1：2.9、1：3.1 或1：4.1。 本发明的一些优选实施例中，步骤A中，所述溶解包括以下步骤：将所述长链二元 酸和/或包括长链二元酸的混合物，和有机溶剂混合，调节体系温度至T1，溶解； 优选地，当所述包括长链二元酸的混合物为长链二元酸粗品时，所述溶解后，脱 5 CN 111592457 A 说 明 书 3/12 页 色，过滤，再进行之后的步骤； 优选地，所述调节体系温度至T1，保持时间U1，溶解。 本发明的一优选实施例中，所述温度T1比长链二元酸在所述溶液中析出温度高1 ～40℃，优选地，所述温度T1比长链二元酸在所述溶液中析出温度高10～20℃，例如，所述 温度T1比长链二元酸在所述溶液中析出温度高5℃、8℃、13℃、17℃、23℃、28℃、32℃或37 ℃。 其中，长链二元酸在所述溶液中析出温度是指长链二元酸在所述的溶液中开始析 出时的温度，可以由本领域技术人员根据现有技术测得。 本发明的一优选实施例中，所述温度T1选自50～130℃，优选为70～110℃，例如， 温度T1为53℃、58℃、63℃、68℃、73℃、78℃或83℃。 所述温度T2M低于所述温度T1，优选地，所述温度T2M选自30～90℃，进一步优选为30 ～80℃。 所述温度T3M低于所述温度T1且高于所述温度T2M，优选地，所述温度T3M比所述温度 T1低5～100℃且较所述温度T2M高1～10℃，更优选，温度T3M比所述温度T1低10～80℃且较所 述温度T2M高1～8℃。 进一步优选地，所述温度T3M选自30～100℃，优选为30～80℃。 本发明的一优选实施例中，所述的时间U1、时间U2M、时间U3M由本领域技术人员可以 根据原料的量、溶剂的种类等因素进行合理的选择，优选地，所述的时间U1为约0.5～2小 时，进一步优选为约0.5～1小时；所述的时间U2M为约0～2小时，进一步优选为约0～1小时； 所述的时间U3M为约0～2小时，进一步优选为约0～1小时。 本发明的一优选实施例中，步骤B-1中，所述降温的速度为0.5～10min/℃，进一步 优选为1～5min/℃，特别优选为2～4min/℃。 本发明的一优选实施例中，步骤B-2中，所述升温的速度为0.5～10min/℃，进一步 优选为1～5min/℃，特别优选为2～4min/℃。 本发明的一优选实施例中，所述步骤B-1中降温的速度比步骤B-2中升温的速度 慢，优选地，所述步骤B-1中降温的速度比步骤B-2中升温的速度慢1～5min/℃。 本发明的一优选实施例中，在这N次循环中，依次进行的两次循环为连续的两次循 环，例如，先进行的第M次循环，后进行第M 1次循环，为连续的两次循环。其中，所述M是大于 等于1且小于等于(N-1)的整数，优选为1～19，进一步优选为1～14。具体地来说，第2次循环 和第3次循环为连续的两次循环，第2次循环为第M次循环，第3次循环为第M 1次循环。 本发明的一优选实施例中，第M次循环中的温度T2M和第M 1次循环的温度T2(M 1)之 间的差值为0～15℃，优选为0～10℃。 本发明的一优选实施例中，第M次循环中的温度T3M和第M 1次循环的温度T3(M 1)之 间的差值为0～15℃，优选为0～10℃。 本发明的一优选实施例中，第M次循环中的降温速度同第M 1次循环的降温速度相 同。 本发明的一优选实施例中，第M次循环中的降温速度同第M 1次循环的降温速度不 同，例如，第M次循环中的降温速度较第M 1次循环的降温速度快1～5min/℃，或，第M次循环 中的降温速度较第M 1次循环的降温速度慢1～5min/℃。 6 CN 111592457 A 说 明 书 4/12 页 本发明的一优选实施例中，第M次循环中的升温速度同第M 1次循环的升温速度相 同。 本发明的一优选实施例中，第M次循环中的升温速度同第M 1次循环的升温速度不 同，例如，第M次循环中的升温速度较第M 1次循环的升温速度快1～5min/℃，或，第M次循环 中的升温速度较第M 1次循环的升温速度慢1～5min/℃。 本发明一优选实施方式中，当所述长链二元酸为长链二元酸粗品，所述制备方法 的步骤A中，所述脱色为常用的去除染色基团的脱色剂进行脱色，例如，活性炭，白土或吸附 树脂，但是其他的脱色剂也可以使用。优选地，所述脱色剂为活性炭。脱色剂的用量根据反 应混合物中可能存在的可浸出物的量和脱色剂的类型而定。本领域中的技术人员能够容易 地确定混合物脱色所需加入的脱色剂的适合的最小量。在本发明一优选实施方式中，所述 的脱色剂为活性炭，所述活性炭的加入量约为长链二元酸粗品的质量的0.5～10wt.％。 发明人经过深入研究后发现，将长链二元酸降温结晶过程改为升温、降温的温度 循环控制结晶过程，利用升温过程中细小颗粒相对较大颗粒具有更大比表面积而优先溶 解。利用降温过程中已溶解的部分细小颗粒而产生的过饱和度体现在较大颗粒表面继续生 长的原理，通过多次降温升温的循环，从而最终得到细小颗粒少、粒度分布更加均匀以及具 有较好流动性的长链二元酸产品，同时显著提高结晶下游分离操作的工艺效率。 本发明的一优选实施例中，上述制备粒度分布集中的长链二元酸的方法，还包括， 在重复第N次循环后，调节至温度T4，在此温度下保持时间U4或直接进行下一步骤。 本发明的一优选实施例中，温度T4接近常温，如15～35℃，优选为20～35℃，更优 选为25～35℃，特别优选为30～35℃；和/或， 所述的时间U4为约0～2小时，进一步优选为约0～1小时；和/或， 所述的调节为降温或升温，所述降温的速度为0.5～10min/℃，进一步优选为1～ 5min/℃，特别优选为2～4min/℃，所述升温的速度为0.5～10min/℃，进一步优选为1～ 5min/℃，特别优选为2～4min/℃。 本发明的一优选实施例中，上述制备粒度分布集中的长链二元酸的方法，还包括， E、分离，洗涤，干燥后得到粒度分布集中的长链二元酸成品。 所述的分离可以是任意固液分离方法，例如，离心、过滤等。 所述的洗涤可以是用有机溶剂或水洗涤，有机溶剂为常见的酯类溶剂、醇类溶剂、 烷烃类溶剂，例如，乙酸乙酯、乙醇、环己烷。 所述的干燥可以是任意的干燥方法，例如，红外线干燥、烘干、喷雾干燥等，所述干 燥过程中，温度优选为控制在95～120℃，更优选为100～110℃，特别优选为105℃。 与现有技术相比，本发明的方法具有以下优点和特点： 1、有效控制长链二元酸产品颗粒度，平均粒径为250～450μm，D10为为100～250μm， D50为250～450μm，D90为350～600μm，变异系数C.V.为30％～40％，纯度达到99.6％以上。 2、产品颗粒较均匀，且很少的细小颗粒，提高产品质量的同时提高了后续工艺性 能，非常好的过滤性能，提高了生产的效率，缩短操作周期，降低能耗，从而使生产成本大大 降低。 3、提高了长链二元酸产品的流动性，解决产品运输结块问题，避免了后续对产品 再造粒的麻烦，节约生产成本。 7 CN 111592457 A 说 明 书 5/12 页
本发明提供了一种控制长链二元酸的粒度的方法，以及采用该方法制备的粒度分布集中的长链二元酸。使用该方法提高了长链二元酸产品的颗粒均匀度，且细小颗粒很少，提高产品质量的同时避免了后续对产品再次造粒的麻烦，节约生产成本，省时高效，适宜工业应用。
背景技术：
长链二元酸是指碳链上含有10个以上碳原子的直链脂肪族二元酸，是一系列特种 合成材料的基础单体材料，可以生产特种尼龙、聚碳酸酯、粉末涂料、香料、热熔胶和特种润 滑剂等，是合成香料、工程塑料、耐寒增塑剂、高级润滑油和聚酰胺热熔胶、粉末涂料等产品 的重要原料。 长链二元酸在自然界中并不存在，可以用化学法合成某些种类的长链二元酸，例 如癸二酸和十二碳二元酸。此外，还可用生物法生产长链二元酸。生物法生产是70年代兴起 的微生物发酵技术在石油化工领域的应用，在国内外受到普遍重视。生物法可提供从C9到 C18的系列长碳链二元酸单体。生物发酵法产生的长链二元酸发酵液经过初步的预处理与 分离纯化之后，要得到具有一定粒度分布和晶体形状的成品还必须对其进行重结晶。结晶 可同时执行纯化和产物分离，此外，结晶还提供控制产物的颗粒尺寸和形状分布的机会，并 直接影响产物性能和后续工艺效率。 不管是化学法还是生物法，在二元酸的分离纯化方面已有的专利大都关注二元酸 的纯度，色素含量，热稳定性等指标，比如十二碳二元酸中的一元羧酸的含量要求很低，因 为一元羧酸的存在会起到终止聚合的作用；而色素等在高温下易显色的物质含量也要求很 低，否则会影响尼龙的色泽和性能；作为合成香料的原料，十三碳二元酸中杂酸和杂质的存 在会影响香料的香味。然而，迄今为止很少有人关注长链二元酸分离纯化产品的颗粒度。粒 度分布直接影响结晶下游分离操作如过滤或离心以及干燥等工艺效率，比如产品颗粒分布 不均匀，有非常大的颗粒，同时存在很多细小颗粒，过滤过程中细小颗粒易嵌入到大颗粒间 隙中，堵塞滤液通道，从而导致过滤困难，操作周期延长，能耗增加；而粒度分布较均匀的颗 粒在过滤单元操作过程中更加有利，可减少过滤时间，缩短操作周期，节约大量能耗，从而 降低生产成本。同样地，粒度分布也是产品本身性能的一个重要指标，比如统一的颗粒尺寸 可实现更佳的产品流动性，避免了后续对产品再造粒过程的麻烦，节约了生产成本。
技术实现要素：
针对现有技术未涉及长链二元酸分离纯化产品的粒度分布，本发明的目的在于提 供一种粒度分布集中的长链二元酸及其有效的制备方法，无需研磨筛分工艺，即可控制产 品颗粒度在一定的范围。 为了实现上述目的，本发明一方面，提供了一种粒度分布集中的长链二元酸，所述 长链二元酸的平均粒径为250～450μm，进一步优选为250～430μm，和/或， 10％累积体积粒度D10为100～250μm，优选10％累积体积粒度D10为100～230μm， 和/或， 4 CN 111592457 A 说 明 书 2/12 页 50％累积体积粒度D50为250～450μm，优选50％累积体积粒度D50为250～440μm， 和/或， 90％累积体积粒度D90为350～600μm，优选90％累积体积粒度D90为370～590μm， 和/或， 变异系数C.V.为30％～40％，进一步优选为30％～36％，和/或， 纯度达到99.6％以上。 本发明另一方面，提供了一种制备上述粒度分布集中的长链二元酸的方法，采用 该方法得到了具有较好颗粒分散性和较好流动性的粒度分布集中的长链二元酸，可解决离 心效率差、干燥过程时间长、运输过程中产生过多粉尘及结块等问题，以及避免了后续对产 品再造粒过程的麻烦。 具体而言，所述制备粒度分布集中的长链二元酸的方法，包括以下步骤： A、将长链二元酸和/或包括长链二元酸的混合物溶解于有机溶剂中， B、循环重复进行以下步骤： B-1：降温至温度T2M，待溶液中有颗粒析出，在此温度下保持时间U2M或直接进行下 一步骤； B-2：升温至温度T3M，溶液中颗粒数减少，在此温度下保持时间U3M或直接进行下一 步骤； 所述M表示第M次循环，M是大于等于1的整数； 且，所述第M次循环的温度T2M≥第M 1次循环的温度T2(M 1)； 所述第M次循环的温度T3M≥第M 1次循环的温度T3(M 1)。 所述重复循环步骤B的次数N可以根据长链二元酸产品的粒度分散度来确定，优选 地，所述重复循环步骤B的次数N为1～20次，更优选地，所述的重复循环步骤B的次数N为2～ 15次。 所述的长链二元酸为羧基在碳链的两端、具有10至18个碳原子的饱和或不饱和直 链二元酸，也可以是上述二元酸中的任意两种或几种的混合物；优选，所述长链二元酸选自 癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六 碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸和9-烯-十八碳二酸中的一种或多种的混合物。 所述的长链二元酸可以是任意纯度，例如，可以是含有杂质的粗品，也可以是纯度 不小于95wt.％的长链二元酸。 所述的有机溶剂选自醇、一元酸、一元酸酯和其中的两种或多种的混合物；优选， 所述的有机溶剂选自醋酸、醋酸C1-C6醇酯、C1-C6醇、和其中的两种或多种的混合物。所述有 机溶剂的举例包括，但不限于：乙酸、乙醇、正丙醇、异丙醇、2-丁醇、乙酸乙酯；进一步优选 地，所述有机溶剂为含量90wt.％以上醋酸溶液。 所述长链二元酸与所述有机溶剂的重量比例为1∶(1.5～6)，进一步优选为1∶(2～ 5)，例如，所述长链二元酸与所述有机溶剂的重量比例为1：1.8、1：2.3、1：2.7、1：2.9、1：3.1 或1：4.1。 本发明的一些优选实施例中，步骤A中，所述溶解包括以下步骤：将所述长链二元 酸和/或包括长链二元酸的混合物，和有机溶剂混合，调节体系温度至T1，溶解； 优选地，当所述包括长链二元酸的混合物为长链二元酸粗品时，所述溶解后，脱 5 CN 111592457 A 说 明 书 3/12 页 色，过滤，再进行之后的步骤； 优选地，所述调节体系温度至T1，保持时间U1，溶解。 本发明的一优选实施例中，所述温度T1比长链二元酸在所述溶液中析出温度高1 ～40℃，优选地，所述温度T1比长链二元酸在所述溶液中析出温度高10～20℃，例如，所述 温度T1比长链二元酸在所述溶液中析出温度高5℃、8℃、13℃、17℃、23℃、28℃、32℃或37 ℃。 其中，长链二元酸在所述溶液中析出温度是指长链二元酸在所述的溶液中开始析 出时的温度，可以由本领域技术人员根据现有技术测得。 本发明的一优选实施例中，所述温度T1选自50～130℃，优选为70～110℃，例如， 温度T1为53℃、58℃、63℃、68℃、73℃、78℃或83℃。 所述温度T2M低于所述温度T1，优选地，所述温度T2M选自30～90℃，进一步优选为30 ～80℃。 所述温度T3M低于所述温度T1且高于所述温度T2M，优选地，所述温度T3M比所述温度 T1低5～100℃且较所述温度T2M高1～10℃，更优选，温度T3M比所述温度T1低10～80℃且较所 述温度T2M高1～8℃。 进一步优选地，所述温度T3M选自30～100℃，优选为30～80℃。 本发明的一优选实施例中，所述的时间U1、时间U2M、时间U3M由本领域技术人员可以 根据原料的量、溶剂的种类等因素进行合理的选择，优选地，所述的时间U1为约0.5～2小 时，进一步优选为约0.5～1小时；所述的时间U2M为约0～2小时，进一步优选为约0～1小时； 所述的时间U3M为约0～2小时，进一步优选为约0～1小时。 本发明的一优选实施例中，步骤B-1中，所述降温的速度为0.5～10min/℃，进一步 优选为1～5min/℃，特别优选为2～4min/℃。 本发明的一优选实施例中，步骤B-2中，所述升温的速度为0.5～10min/℃，进一步 优选为1～5min/℃，特别优选为2～4min/℃。 本发明的一优选实施例中，所述步骤B-1中降温的速度比步骤B-2中升温的速度 慢，优选地，所述步骤B-1中降温的速度比步骤B-2中升温的速度慢1～5min/℃。 本发明的一优选实施例中，在这N次循环中，依次进行的两次循环为连续的两次循 环，例如，先进行的第M次循环，后进行第M 1次循环，为连续的两次循环。其中，所述M是大于 等于1且小于等于(N-1)的整数，优选为1～19，进一步优选为1～14。具体地来说，第2次循环 和第3次循环为连续的两次循环，第2次循环为第M次循环，第3次循环为第M 1次循环。 本发明的一优选实施例中，第M次循环中的温度T2M和第M 1次循环的温度T2(M 1)之 间的差值为0～15℃，优选为0～10℃。 本发明的一优选实施例中，第M次循环中的温度T3M和第M 1次循环的温度T3(M 1)之 间的差值为0～15℃，优选为0～10℃。 本发明的一优选实施例中，第M次循环中的降温速度同第M 1次循环的降温速度相 同。 本发明的一优选实施例中，第M次循环中的降温速度同第M 1次循环的降温速度不 同，例如，第M次循环中的降温速度较第M 1次循环的降温速度快1～5min/℃，或，第M次循环 中的降温速度较第M 1次循环的降温速度慢1～5min/℃。 6 CN 111592457 A 说 明 书 4/12 页 本发明的一优选实施例中，第M次循环中的升温速度同第M 1次循环的升温速度相 同。 本发明的一优选实施例中，第M次循环中的升温速度同第M 1次循环的升温速度不 同，例如，第M次循环中的升温速度较第M 1次循环的升温速度快1～5min/℃，或，第M次循环 中的升温速度较第M 1次循环的升温速度慢1～5min/℃。 本发明一优选实施方式中，当所述长链二元酸为长链二元酸粗品，所述制备方法 的步骤A中，所述脱色为常用的去除染色基团的脱色剂进行脱色，例如，活性炭，白土或吸附 树脂，但是其他的脱色剂也可以使用。优选地，所述脱色剂为活性炭。脱色剂的用量根据反 应混合物中可能存在的可浸出物的量和脱色剂的类型而定。本领域中的技术人员能够容易 地确定混合物脱色所需加入的脱色剂的适合的最小量。在本发明一优选实施方式中，所述 的脱色剂为活性炭，所述活性炭的加入量约为长链二元酸粗品的质量的0.5～10wt.％。 发明人经过深入研究后发现，将长链二元酸降温结晶过程改为升温、降温的温度 循环控制结晶过程，利用升温过程中细小颗粒相对较大颗粒具有更大比表面积而优先溶 解。利用降温过程中已溶解的部分细小颗粒而产生的过饱和度体现在较大颗粒表面继续生 长的原理，通过多次降温升温的循环，从而最终得到细小颗粒少、粒度分布更加均匀以及具 有较好流动性的长链二元酸产品，同时显著提高结晶下游分离操作的工艺效率。 本发明的一优选实施例中，上述制备粒度分布集中的长链二元酸的方法，还包括， 在重复第N次循环后，调节至温度T4，在此温度下保持时间U4或直接进行下一步骤。 本发明的一优选实施例中，温度T4接近常温，如15～35℃，优选为20～35℃，更优 选为25～35℃，特别优选为30～35℃；和/或， 所述的时间U4为约0～2小时，进一步优选为约0～1小时；和/或， 所述的调节为降温或升温，所述降温的速度为0.5～10min/℃，进一步优选为1～ 5min/℃，特别优选为2～4min/℃，所述升温的速度为0.5～10min/℃，进一步优选为1～ 5min/℃，特别优选为2～4min/℃。 本发明的一优选实施例中，上述制备粒度分布集中的长链二元酸的方法，还包括， E、分离，洗涤，干燥后得到粒度分布集中的长链二元酸成品。 所述的分离可以是任意固液分离方法，例如，离心、过滤等。 所述的洗涤可以是用有机溶剂或水洗涤，有机溶剂为常见的酯类溶剂、醇类溶剂、 烷烃类溶剂，例如，乙酸乙酯、乙醇、环己烷。 所述的干燥可以是任意的干燥方法，例如，红外线干燥、烘干、喷雾干燥等，所述干 燥过程中，温度优选为控制在95～120℃，更优选为100～110℃，特别优选为105℃。 与现有技术相比，本发明的方法具有以下优点和特点： 1、有效控制长链二元酸产品颗粒度，平均粒径为250～450μm，D10为为100～250μm， D50为250～450μm，D90为350～600μm，变异系数C.V.为30％～40％，纯度达到99.6％以上。 2、产品颗粒较均匀，且很少的细小颗粒，提高产品质量的同时提高了后续工艺性 能，非常好的过滤性能，提高了生产的效率，缩短操作周期，降低能耗，从而使生产成本大大 降低。 3、提高了长链二元酸产品的流动性，解决产品运输结块问题，避免了后续对产品 再造粒的麻烦，节约生产成本。 7 CN 111592457 A 说 明 书 5/12 页
