
技术摘要:
本发明提供了一种单层MXene纳米片及其制备方法,所述制备方法包括:将MAX相粉体分散于氢氟酸溶液中进行刻蚀反应,干燥后得到风琴状的Mxene粉体;将所述Mxene粉体和固态插层剂混合,并置于球磨罐中进行球磨,得到混合粉体;将所述混合粉体离心洗涤,除去所述固态插层剂 全部
背景技术:
新型二维层状过渡金属碳化物MXene具有独特的结构和电子性能,同时具有高比 表面积、高电导率的特点,已在电催化、光催化、电池以及吸波等领域展现出巨大的潜力。 目前二维层状过渡金属碳化物MXene的通用制备方法,主要为:离子插层法、超声 剥离法、化学或物理气相沉积法以及液相法合成。但上述方法均存在许多不足:氧化还原法 用到浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等危险氧化剂,存在一定的安全隐患;离子插层法所用的试 剂多数有毒,会污染环境,且离子插层会二维材料的物理结构及电学结构均产生破坏;沉积 法产量低、成本高昂,与超声剥离法一样效率均较低(小于10%)。
技术实现要素:
本发明解决的问题是:如何提供一种高效高质量且操作简单的单层Mxene纳米片 的制备方法。 为解决上述问题,本发明提供了一种单层MXene纳米片的制备方法,包括:将MAX相 粉体分散于氢氟酸溶液中进行刻蚀反应,干燥后得到风琴状的Mxene粉体;将所述Mxene粉 体和固态插层剂混合,并置于球磨罐中进行球磨,得到混合粉体;将所述混合粉体离心洗 涤,除去所述固态插层剂,干燥后得到单层MXene纳米片。 可选地,所述将MAX相粉体分散于氢氟酸溶液中进行刻蚀反应包括:将所述MAX相 粉体缓慢加入到的质量浓度40%~49%的氢氟酸溶液中,在35~45℃下磁力搅拌12-36小 时进行刻蚀,将刻蚀后的粉体用去离子水离心洗涤至PH大于或等于6。 可选地,所述MAX相粉体与所述氢氟酸溶液的质量比为1:(18-22)。 可选地,所述固态插层剂包括尿素、草酸铵、草酸氢铵和十六烷基三甲基溴化胺中 的一种或多种。 可选地,所述Mxene粉体和所述固态插层剂的质量比为1:(20-60)。 可选地,所述球磨的条件包括:研磨球和球磨罐的材质为钢或氧化锆、球料比为 (10~30):1、球磨时间为12-36h、球磨转速为300-500rpm。 可选地,所述干燥方式包括在50-70℃下真空干燥或冷冻干燥。 可选地,所述单层MXene纳米片的尺寸为400-600nm。 可选地,所述MAX相粉体包括Ti3AlC2、Ti2AlC、Nb2AlC和V2AlC中的一种或多种。 本发明另一目的在于提供一种单层MXene纳米片,以解决现有单层Mxene纳米片制 备复杂,产率不高的问题。 为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的: 一种单层MXene纳米片,所述单层MXene纳米片根据上述所述的单层MXene纳米片 3 CN 111591992 A 说 明 书 2/6 页 的制备方法制备。 对于现有技术,本发明提供的单层MXene纳米片及其制备方法具有以下优势: (1)本发明通过采用小分子固态插层剂,直接与风琴状Mxene粉体球磨,利用球磨 提供的高能量和剪切力直接进行插层和剥离,一方面,不会对单层Mxene纳米片的结构产生 破坏,后续洗涤过程中较容易完全除去;另一方面,小分子固态插层剂可以很好的与风琴状 MXene表面丰富的官能团吸附,在没有液相溶剂的参与下,有利于单层MXene材料的分离,有 利于提高产率。 (2)本发明单层MXene纳米片分散性好,粒径较大,厚度薄,比表面积大,具有良好 的应用前景。 附图说明 图1为本发明实施例所述的单层MXene纳米片的制备方法的流程图; 图2为本发明实施例1制备的单层Ti3C2纳米片材料、风琴状Ti3C2材料以及Ti3AlC2 的XRD图谱; 图3为本发明实施例1制备的风琴状Ti3C2材料的SEM图谱; 图4为本发明实施例1制备的单层Ti3C2纳米片材料的SEM照片; 图5为本发明实施例7制备的单层Ti3C2纳米片材料的SEM照片; 图6为本发明实施例1制备的单层Ti3C2纳米片材料的TEM以及选区电子衍射照片。