
技术摘要:
本发明公开了一种适用于氩离子抛光的多样品制备装置及方法。该制备装置包括:底座托盘,其上设有第一通孔;顶盖,可拆卸地连接于底座托盘,顶盖上设有定位机构;样品座,设于底座托盘上,样品座上设有多个第二通孔,第二通孔用于放置岩样,当顶盖连接于底座托盘时,定 全部
背景技术:
页岩内部具有丰富的微米-纳米孔隙,借助于氩离子抛光技术可以得到洁净、平整 的表面,从而实现高分辨率清晰成像。页岩样品的传统氩离子抛光制样方法是将原始页岩 样品切割出一个方便手持的块状样品,一面经过机械抛光后粘结在抛光样品台上,并置于 氩离子抛光仪中进行抛光(参见《氩离子抛光仪仪器操作说明书》)。焦淑静等(2016)对比了 传统的自然断面法和氩离子抛光两种制样方法,虽然氩离子抛光法更易识别有机质,适合 有机质孔隙的观察,但耗时较长。王亮等(2015)使用的包埋法扩大了样品的分析范围,提高 极易破碎的页岩岩心样的成功率,但也仅针对单个样品,耗时长。总的来说,单样品氩离子 抛光步骤多(包括机械切割、粗磨、细磨、氩离子抛光等)、周期长,一般一个流程往往需要耗 时5小时以上,效率低。因此,如何实现页岩样品的单批次多样品抛光以提高抛光效率并降 低成本已被关注,但前人未对此开展过探索。 另外,由于岩石样品表面导电性差,在扫描电镜下容易产生电荷聚集而影响成像 质量,尤其是碳酸盐岩含量较高或者有机质演化程度较低时,电荷聚集效应会变得更显著, 难以获取清晰图像。上述王亮等(2015)使用的包埋法中使用的包埋剂为非导电材料,不利 于扫描电镜的观测。对于常规储层可以采用喷金方法来提高岩石表面导电性,但黄金成本 高。刘新年等(2013)提出了一种扫描电镜岩石样品的镀铜方法,利用金属铜替代贵金属黄 金进行镀膜,提高导电性,但对于致密页岩类,表面不论喷金还是镀铜都会导致金、铜颗粒 覆盖纳米孔隙,影响抛光效果。因此,还迫切需要考虑如何优化并提高样品的表面导电性, 从而达到高效、高质量的抛光效果。
技术实现要素:
本发明的目的是提出一种适用于氩离子抛光的多样品制备装置及方法,一次性实 现多个岩石样品的制备,提高后续抛光的效率并节约成本。 为实现上述目的,本发明提出了一种适用于氩离子抛光的多样品制备装置,包括: 底座托盘,所述底座托盘上设有第一通孔; 顶盖,所述顶盖可拆卸地连接于所述底座托盘,所述顶盖上设有定位机构; 样品座,所述样品座设于所述底座托盘上,所述样品座上设有多个第二通孔,所述 第二通孔用于放置岩样,当所述顶盖连接于所述底座托盘时,所述定位机构将所述岩样固 定于所述第二通孔内; 反应容器,所述反应容器能够容纳所述底座托盘。 优选地,所述第一通孔为多个,多个所述第一通孔设于所述底座托盘的盘底。 优选地,所述顶盖上设有多个贯穿所述顶盖的螺纹孔,当所述顶盖连接于所述底 4 CN 111595879 A 说 明 书 2/6 页 座托盘时,每个螺纹孔与一个所述第二通孔相对应,所述定位机构包括多个螺纹顶杆,每个 所述螺纹顶杆螺纹连接于一个所述螺纹孔内以将所述岩样固定于所述第二通孔内。 优选地,所述底座托盘与所述顶盖通过螺纹连接,且所述底座托盘与所述顶盖的 连接处设有密封圈。 优选地,所述第一通孔的数量大于所述第二通孔的数量;和/或 所述第一通孔和所述第二通孔均为圆柱形孔,且所述第一通孔的直径小于所述第 二通孔的直径。 优选地,所述底座托盘的盘底表面设有聚四氟乙烯涂层,和/或所述反应容器的材 质为聚四氟乙烯。 优选地,还包括设于所述反应容器下方的加热器。 优选地,所述样品座的材质为金属。 一种适用于氩离子抛光的多样品制备方法,包括: 步骤1:将所述样品座放在所述底座托盘上,选择多个岩样,将每个岩样置于一个 所述第二通孔内,使所述岩样的外周与所述第二通孔的内壁之间形成间隙; 步骤2:将所述顶盖连接于所述底座托盘,通过所述定位机构将所述岩样固定于所 述第二通孔内; 步骤3:将所述底座托盘置于所述反应容器中,在反应容器中倒入熔融金属并使所 述第一通孔浸没于所述熔融金属中; 步骤4:对所述反应容器内的熔融金属进行加热; 步骤5:停止加热,在所述熔融金属固化后取出所述样品座。 优选地,在所述步骤4中,加热温度高于所述金属的熔点。 优选地,在所述步骤3中,所述金属为低熔点合金。 优选地,所述岩样的高度大于或等于所述第二通孔的深度。 本发明的有益效果在于: 1、制备装置包括设置有多个通孔的样品座,能够单次制备多个用于氩离子抛光的 岩石样品,并解决了岩石样品的固定问题,后续能够对样品座内的多个岩石样品同时进行 氩离子抛光,有效提高了氩离子抛光的效率,有益于节约成本。 2、制备装置的样品座采用金属材质,通过熔融金属将岩样和样品座黏连在一起, 借助于金属样品座和金属的导电性,能显著提高岩石样品的表面导电能力,从而有效克服 了扫描电镜在观察经氩离子抛光后的岩石样品时电子束在岩样表面的积聚效应。 3、底座托盘采用聚四氟乙烯涂膜,便于成型的样品座与固化的金属分离。 本发明的装置和方法具有其它的特性和优点,这些特性和优点从并入本文中的附 图和随后的