技术摘要：
本发明涉及蚁酸检测技术领域，提供了一种蚂蚁制品中蚁酸的检测方法，通过选用异丙醇作为提取剂及反应剂进行酯化反应，使反应充分，且各物质间几乎无干扰，从而提高测试方法的准确性；同时用浓硫酸和对甲基苯磺酸共同作为酯化反应的催化剂，避免了单一选用浓硫酸作为催 全部
背景技术：
蚂蚁中富含蚁酸(又称作甲酸，分子式为HCOOH)，蚁酸具有靶向性抗风湿因子，对 风湿性、类风湿性关节炎有确切的疗效，所以将蚂蚁作为重要原料制成的多种单方或复方 制剂的中药或者保健食品，深受广大消费者的喜爱。针对蚂蚁的广泛应用，其蚁酸的含有量 也成为衡量蚂蚁制品质量的重要指标之一。 目前对蚁酸检测的方法主要有：蒸馏法、离子色谱法和气相色谱法。但是蒸馏法制 备过程复杂，实验耗时长；离子色谱测试的仪器造价高昂；虽然气相色谱法，相比蒸馏法耗 时短，相比离子色谱法仪器便宜，但是存在以下问题：其所用衍生剂为乙醇，其中乙醇分子 量小，沸点低，导致其出峰时间早，很容易被干扰，不易于分离检测，对结果的准确性影响比 较大。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明目的在于提供一种蚂蚁制品中蚁酸的检测方法。本发明提供的 方法准确性高、检出限低。 本发明提供了一种蚂蚁制品中蚁酸的检测方法，包括以下步骤： (1)将蚂蚁制品、异丙醇、浓硫酸和对甲基苯磺酸混合，得到混合溶液； (2)将所述步骤(1)得到的混合溶液进行酯化衍生后进行气相色谱分析，得到蚁酸 的含量； 所述步骤(2)中的酯化衍生和气相色谱分析均在气相色谱仪中进行。 优选地，所述步骤(1)中蚂蚁制品为固体时，所述蚂蚁制品的粒度为 40目以上。 优选地，所述步骤(1)中蚂蚁制品的质量和异丙醇的体积的比值为 (0 .002～ 0.04)g/mL。 优选地，所述步骤(1)中异丙醇和浓硫酸的体积比为(15～20):1。 优选地，所述步骤(1)中对甲基苯磺酸的质量和异丙醇的体积比为 (0 .8～1.2) mg/mL。 优选地，所述步骤(2)中酯化衍生的温度为70～100℃，酯化衍生的时间为20～ 40min。 优选地，所述步骤(2)中酯化衍生的温度为80～90℃，酯化衍生的时间为25～ 35min。 优选地，所述步骤(2)中气相色谱分析的条件包括：色谱柱为 HP-INNOWAX毛细柱 或等效柱；升温方式为程序升温；载气为氮气，流速为0.8～2.0mL/min，尾吹流速为15～ 30mL/min；氢气流速为30～40mL/min；空气流速为300～400mL/min；进样口温度为200～220 ℃，检测器温度250℃；进样方式：分流进样。 3 CN 111595984 A 说 明 书 2/8 页 优选地，所述程序升温具体为：初始温度50℃，保持4min，以20℃/min 的速率升至 180℃，保持5min。 优选地，所述分流进样的分流比为(5～50)：1，进样量为0.1～1mL。 本发明提供了一种蚂蚁制品中蚁酸的检测方法，首先将蚂蚁制品、异丙醇、浓硫酸 和对甲基苯磺酸混合，得到混合溶液；然后将得到的混合溶液进行酯化衍生后进行气相色 谱分析，得到蚁酸的含量；所述的酯化衍生和气相色谱分析均在气相色谱仪中进行。本发明 通过选用异丙醇作为提取剂及反应剂进行酯化反应，使反应充分，且各物质间几乎无干扰， 从而提高测试方法的准确性；同时将浓硫酸和对甲基苯磺酸共同作为酯化反应的催化剂， 避免了单一选用硫酸作为催化剂时，因反应剧烈而导致磺化、碳化或聚合等副反应发生；解 决了单一选用对甲基苯磺酸时甲酸异丙酯选择性差，反应速率过慢的问题，通过二者配合 使用，反应速率适中，同时提高了产物甲酸异丙酯的转化率，进一步提升了测试结果的准确 性。实验结果表明，利用本发明提供的方法对蚂蚁制品中蚁酸进行测试，准确性：低浓度： 95.9％，RSD：3.1％；中浓度：94.1％，RSD：3.2％；高浓度：91.5％，RSD：2.2％；检出限为： 0.0070 mg/kg。 附图说明 图1为本发明实施例1中对照品进行线性测试时，甲酸异丙酯信号值和对照品测试 量关系的标准曲线图。
本发明涉及蚁酸检测技术领域，提供了一种蚂蚁制品中蚁酸的检测方法，通过选用异丙醇作为提取剂及反应剂进行酯化反应，使反应充分，且各物质间几乎无干扰，从而提高测试方法的准确性；同时用浓硫酸和对甲基苯磺酸共同作为酯化反应的催化剂，避免了单一选用浓硫酸作为催 全部
背景技术：
蚂蚁中富含蚁酸(又称作甲酸，分子式为HCOOH)，蚁酸具有靶向性抗风湿因子，对 风湿性、类风湿性关节炎有确切的疗效，所以将蚂蚁作为重要原料制成的多种单方或复方 制剂的中药或者保健食品，深受广大消费者的喜爱。针对蚂蚁的广泛应用，其蚁酸的含有量 也成为衡量蚂蚁制品质量的重要指标之一。 目前对蚁酸检测的方法主要有：蒸馏法、离子色谱法和气相色谱法。但是蒸馏法制 备过程复杂，实验耗时长；离子色谱测试的仪器造价高昂；虽然气相色谱法，相比蒸馏法耗 时短，相比离子色谱法仪器便宜，但是存在以下问题：其所用衍生剂为乙醇，其中乙醇分子 量小，沸点低，导致其出峰时间早，很容易被干扰，不易于分离检测，对结果的准确性影响比 较大。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明目的在于提供一种蚂蚁制品中蚁酸的检测方法。本发明提供的 方法准确性高、检出限低。 本发明提供了一种蚂蚁制品中蚁酸的检测方法，包括以下步骤： (1)将蚂蚁制品、异丙醇、浓硫酸和对甲基苯磺酸混合，得到混合溶液； (2)将所述步骤(1)得到的混合溶液进行酯化衍生后进行气相色谱分析，得到蚁酸 的含量； 所述步骤(2)中的酯化衍生和气相色谱分析均在气相色谱仪中进行。 优选地，所述步骤(1)中蚂蚁制品为固体时，所述蚂蚁制品的粒度为 40目以上。 优选地，所述步骤(1)中蚂蚁制品的质量和异丙醇的体积的比值为 (0 .002～ 0.04)g/mL。 优选地，所述步骤(1)中异丙醇和浓硫酸的体积比为(15～20):1。 优选地，所述步骤(1)中对甲基苯磺酸的质量和异丙醇的体积比为 (0 .8～1.2) mg/mL。 优选地，所述步骤(2)中酯化衍生的温度为70～100℃，酯化衍生的时间为20～ 40min。 优选地，所述步骤(2)中酯化衍生的温度为80～90℃，酯化衍生的时间为25～ 35min。 优选地，所述步骤(2)中气相色谱分析的条件包括：色谱柱为 HP-INNOWAX毛细柱 或等效柱；升温方式为程序升温；载气为氮气，流速为0.8～2.0mL/min，尾吹流速为15～ 30mL/min；氢气流速为30～40mL/min；空气流速为300～400mL/min；进样口温度为200～220 ℃，检测器温度250℃；进样方式：分流进样。 3 CN 111595984 A 说 明 书 2/8 页 优选地，所述程序升温具体为：初始温度50℃，保持4min，以20℃/min 的速率升至 180℃，保持5min。 优选地，所述分流进样的分流比为(5～50)：1，进样量为0.1～1mL。 本发明提供了一种蚂蚁制品中蚁酸的检测方法，首先将蚂蚁制品、异丙醇、浓硫酸 和对甲基苯磺酸混合，得到混合溶液；然后将得到的混合溶液进行酯化衍生后进行气相色 谱分析，得到蚁酸的含量；所述的酯化衍生和气相色谱分析均在气相色谱仪中进行。本发明 通过选用异丙醇作为提取剂及反应剂进行酯化反应，使反应充分，且各物质间几乎无干扰， 从而提高测试方法的准确性；同时将浓硫酸和对甲基苯磺酸共同作为酯化反应的催化剂， 避免了单一选用硫酸作为催化剂时，因反应剧烈而导致磺化、碳化或聚合等副反应发生；解 决了单一选用对甲基苯磺酸时甲酸异丙酯选择性差，反应速率过慢的问题，通过二者配合 使用，反应速率适中，同时提高了产物甲酸异丙酯的转化率，进一步提升了测试结果的准确 性。实验结果表明，利用本发明提供的方法对蚂蚁制品中蚁酸进行测试，准确性：低浓度： 95.9％，RSD：3.1％；中浓度：94.1％，RSD：3.2％；高浓度：91.5％，RSD：2.2％；检出限为： 0.0070 mg/kg。 附图说明 图1为本发明实施例1中对照品进行线性测试时，甲酸异丙酯信号值和对照品测试 量关系的标准曲线图。
