技术摘要：
本发明公开了一种钢中非金属夹杂物三维腐刻装置及腐刻方法，属金属材料检测领域。本发明通过给定的腐刻装置，按给定方法及腐刻参数进行腐刻操作，在由中性溶剂、络合剂和导电剂配置的腐刻液中进行电流定向腐刻，使钢基体部分溶解，夹杂物不溶解，进而暴露夹杂物的空间  全部
背景技术：
钢中非金属夹杂物一直是冶金工作者研究的重心，夹杂物的存在破坏了钢基体组 织的均匀性，危害了钢的机械加工性能，降低了钢材生产合格率，准确把握钢中夹杂物空间 分布特征对控制夹杂物形态，提升钢材品质具有重要意义。 利用光学显微镜拍摄金相可以观察钢中的夹杂物，但仅能获取二维信息。酸性溶 液电解法是检测夹杂物三维形貌的一种常用方法，也称为大样电解，它采用酸性溶液中导 通大电流的方法电解分离置于电解槽中的大块钢铁材料，再通过过滤获得夹杂物及其三维 形貌的方法。其方法是将大块钢铁(通常5-20kg)放置于酸性电解液(PH＝2～3)中并长时间 (5-20天)通电，将钢块部分或完全电解，再过滤电解液获得钢中夹杂物的电解方法，夹杂物 电解分离的主要过程为：试样电解→阳极清洗→淘洗→磁选→还原→洗涤→烘干→称重→ 夹杂物组成或性能检测，可以得到电解液中游离的夹杂物颗粒，便于夹杂物的分类、称重和 统计。该方法操作时间长，且电解液为强酸溶液，导致钢中的硫化物以及部分硅酸盐夹杂物 会溶于强酸，获得的夹杂物形态会部分缺失，丢失夹杂物在钢样的原位信息和空间分布信 息。 公开号为CN103060885  A的中国专利文献公布了一种高效提取钢中夹杂物的电解 装置及方法，其通过增加阳极试样数量并采用试样并联方式，增加电解过程反应面积，同时 通过不断旋转试样更新反应界面来实现加快电解，提高电解效率的目的。而本发明与上述 高效提取钢中夹杂物的电解装置及方法机理不同，上述高效提取钢中夹杂物的电解装置及 方法通过措施加速电解效率，进而加快萃取速度，相对减少了电解时间，但仍需10h以上；而 本发明机理为采用溶解钢基体，暴露夹杂物，通过控制电流的方式将处理时间缩短至5～ 60min，在保留夹杂物三维形态的同时，保留了完整的夹杂物位置信息，不需要萃取。 公开号为CN103898596  A的中国专利文献公布了一种有机电解液、提取钢中非金 属夹杂物的方法及电解装置，其电解液成分为：氯化锂2～5％，γ-丁内酯5～8％，乙二醇2 ～5％，苯基表面活性剂0.1～10％，余量为无水乙醇；通过在电解装置外加0.01～30T磁场 的方法加速电解，缩短电解时间；采用超声波震荡和真空过滤方式对夹杂物进行分离。而本 发明采用电解钢基体，暴露夹杂物，可将处理时间缩短至5～60分钟，在保留夹杂物三维形 态的同时，保留了完整的夹杂物在钢中的位置分布信息，无需萃取，且装置简单，无需强磁 场环境，操作方便，腐刻液安全性高。 公开号为CN110174426A的中国专利文献公开了金属材料中非金属夹杂物的三维 分析方法，其方法操做步骤：处理试样，双喷电解，旋转台旋转观察夹杂物。而本发明与上述 金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法存在有显著差异：(1)原理不同，上述金属材料中 非金属夹杂物的三维分析方法采用双喷电解法，试样电解出微小孔洞(直径0.1mm以内)，孔 5 CN 111596094 A 说　明　书 2/10 页 洞周围存在夹杂物，而本发明腐刻整个观察面，整个观察面均可观察裸露夹杂物；(2)对比 专利的装置(采用双喷电解仪)与本发明采用专用腐刻装置显著差异；(3)上述金属材料中 非金属夹杂物的三维分析方法制备的试样尺寸(直径Φ＝3mm)、电解液配制(酸性电解液)、 电流密度(未涉及)、电解温度(-40～-50℃)、电解时间(2～3min)均与本发明有实质性区 别。 公开号为CN102538703  A的中国专利文献公布了一种全尺寸提取和观察钢中非金 属夹杂物三维形貌的方法，它是将钢试样加工成薄片作为电解阳极，不锈钢薄板作为阴极， 将试样电解24～72h后，经多重过滤和分离后，可以得到不同粒径范围的非金属夹杂物，在 扫描电镜下可以清晰地观察到不同粒径范围的非金属夹杂物三维形貌。本发明与上述全尺 寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法原理有部分相似，但
技术实现要素：
上有显著差 异：(1)本发明与上述全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法操作原理不同， 上述全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法是电解、过滤，而本发明原位电 解、观察，不需要过滤提取等操作；(2)上述全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌 的方法没有记载装置、连接方式、操作方法、电解液配方等详细信息，本领域技术人员很难 完整、重复操作，本专利有详细的介绍，能完整实施电解过程；(3)上述全尺寸提取和观察钢 中非金属夹杂物三维形貌的方法制备的试样尺寸：(数公斤：(100～160mm长)×(50～90mm 宽)×(3～5mm厚)、电解时间(24～72h)、电解液配方、电流参数(0.05～0.08A/cm2)、电解温 度(对方未涉及)、操作细节等与本发明有显著的实质差别；上述全尺寸提取和观察钢中非 金属夹杂物三维形貌的方法实质是一种“大样电解法”，而本发明实质是“小样电解法”，两 种装置的效果完全不同。 公开号为CN102879412  A的中国专利文献公布了一种用于观察钢中非金属夹杂物 原位形貌的方法，对磨抛后的金相试样在电解抛光仪上进行表面电解腐蚀，电解液为含体 积百分数5％HCl、5％甘油及1％柠檬酸的甲醇溶液，电解抛光仪电流密度为0.02～0.10A/ cm2，电解温度：-15～-5℃，电解时间：20～40s；经橡胶棒去除腐蚀产物后，通过电子显微镜 观察夹杂物形貌。本发明与上述全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法显著 不同，与上述全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法相比，本发明的电解时 间、电解液配方、电流参数以及电解温度等参数根据所电解的具体钢种更易于调控。 公开号为CN101736392  A的中国专利文献公开了一种电解液及用其电解提取钢中 非金属夹杂物的方法，电解液配比及操作方法，加入电解液，设置电解参数后，进行电解，采 用离心分离含有夹杂物的电解液。而本发明与上述电解液及用其电解提取钢中非金属夹杂 物的方法存在显著差异：(1)原理不同，上述电解液及用其电解提取钢中非金属夹杂物的方 法将夹杂物从钢基体上电解下来，通过过滤得到夹杂物；而本发明溶解钢基体，从而暴露夹 杂物，不需要过滤操作；(2)上述电解液及用其电解提取钢中非金属夹杂物的方法未提及试 样处理、装置构造、后期观察等方面信息，而本发明介绍详细，可操作性强；(3)上述电解液 及用其电解提取钢中非金属夹杂物的方法制备的试样尺寸(未涉及)、电解时间(未涉及)、 电解液配方、电流密度、电解温度等与本发明均存在实质性区别。 公开号为CN108896643  A的中国专利文献公布了一种本位观察钢中非金属夹杂物 立体形貌的方法，它是将打磨抛光后观测面最大径向尺寸小于70mm的试样置于装有体积百 分数为10～20％丙三醇，60～70％无水乙醇和15～30％高氯酸电解液的电解装置中电解侵 6 CN 111596094 A 说　明　书 3/10 页 蚀，设定电压1～5V，侵蚀时间控制在100～240s，再用纯水和无水乙醇依次清洗侵蚀后的试 样表面，最后进行本位观察裸露在钢基体表面非金属夹杂物的立体形貌。本发明与上述本 位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法显著不同：上述本位观察钢中非金属夹杂物立体 形貌的方法采用酸性极强的高氯酸电解液，对钢中夹杂物特别是硫化物有极强的破坏，而 本发明为非酸性中性溶液；本发明的试样、电解时间、电解液配方、电流参数、电解温度、操 作细节等与上述本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法相比，均有实质的差别。