技术摘要：
本发明涉及三氟化硼四氢呋喃络合物制备技术领域，尤其涉及一种三氟化硼四氢呋喃络合物的制备方法。本发明提供的制备方法在真空条件下进行，能够使四氢呋喃蒸气和三氟化硼蒸气瞬间络合，避免了四氢呋喃的氧化变色；同时在真空条件下采取独立的脱硫处理，而避免以蒸馏的  全部
背景技术：
三氟化硼四氢呋喃络合物是制备多种医药产品(比如头孢类、沙星类)的催化剂， 也是制备硼烷和靶向药物等的重要原料。该产品传统的生产方式是向反应罐中加入四氢呋 喃，降温过程中向四氢呋喃液体中通入三氟化硼气体形成三氟化硼络合物，然后蒸馏去除 颜色得到成品。此生产方式问题在于：1.反应过程中若温度太低，反应时间过长，容易造成 四氢呋喃聚合(三氟化硼本身也是四氢呋喃聚合的催化剂)；2.为了避免聚合，就需要加快 三氟化硼充入速度(实验证明，2h内三氟化硼含量达到40％以上，理论上当所述三氟化硼含 量为48.57％时，可避免聚合)，但加快三氟化硼的充入速度势必会造成反应体系的温度升 高，未反应四氢呋喃在较高温度下易被氧化变色，产品色剂升高；3.为除去产品颜色达到客 户需求，则必须进行蒸馏，增加工序与空气接触的机会，造成产品水分升高(产品水分在 3000ppm左右，该产品极易夺取空气中水分而造成三氟化硼的分解)，无法满足部分产品比 如硼烷制备的需要，同时由于蒸馏而形成的废液；4.无法有效排除或降低产品中二氧化硫 的含量(基本在1000ppm左右)，无法满足下游产品对氢化反应步骤的产品的需要。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种三氟化硼四氢呋喃络合物的制备方法，所述制备方法 可以使四氢呋喃和三氟化硼瞬间络合、在真空条件下能够避免四氢呋喃被氧化变色，采取 独立的脱硫过程，取消蒸馏脱硫的过程，降低了产品中的水含量和二氧化硫含量。 为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案： 本发明提供了一种三氟化硼四氢呋喃络合物的制备方法，包括以下步骤： 在第一真空条件下，将四氢呋喃蒸气和三氟化硼蒸气通入反应罐中进行络合反 应，得到所述三氟化硼四氢呋喃络合物粗品； 在第二真空条件下，将所述三氟化硼四氢呋喃络合物粗品加热，进行脱硫处理，得 到所述三氟化硼四氢呋喃络合物。 优选的，所述四氢呋喃蒸气的质量流量为(25～50)kg/h。 所述四氢呋喃蒸气的摩尔流量与所述三氟化硼蒸气的摩尔流量相同。 优选的，第一真空条件和第二真空条件的真空度均为-0.1MPa。 优选的，所述加热的温度为50～70℃。 优选的，所述四氢呋喃蒸气的制备方法包括以下步骤： 在搅拌的条件下，将四氢呋喃加热，得到气液平衡状态的四氢呋喃。 优选的，所述搅拌的转速为70～90转/分钟； 所述加热的温度为80℃，所述气液平衡状态的压力为0.15MPa。 3 CN 111574547 A 说　明　书 2/6 页 优选的，所述络合反应在冷却系统中进行； 所述冷却系统中的降温水的温度为-10℃。 优选的，所述脱硫处理在搅拌的条件下进行； 所述搅拌的转速为70～90转/分钟。 本发明提供了一种三氟化硼四氢呋喃络合物的制备方法，包括以下步骤：在第一 真空条件下，将四氢呋喃蒸气和三氟化硼蒸气通入反应罐中进行络合反应，得到所述三氟 化硼四氢呋喃络合物粗品；在第二真空条件下，将所述三氟化硼四氢呋喃络合物粗品加热， 进行脱硫处理，得到所述三氟化硼四氢呋喃络合物。本发明所述的制备方法在真空条件下 进行，能够使四氢呋喃蒸气和三氟化硼蒸气瞬间络合，避免了四氢呋喃的氧化变色；同时在 真空条件下采取独立的脱硫处理，而避免以蒸馏的方式脱硫，降低了产物中的水分含量和 二氧化硫含量；根据实施例的记载，利用本发明所述的制备方法制备得到的三氟四氢呋喃 络合物中的水分含量达到了960ppm以下，二氧化硫含量达到了90ppm以下。 附图说明 图1为实施例1～5所述的制备方法采用的装置示意图； 其中，1-四氢呋喃进口，2-第一真空泵，3-第一计量表，4-第一压力表，5-第一蒸气 进口，6-四氢呋喃汽化罐，7-第一温度计，8-真空压力表，9-冷水进口，10-第二温度计，11- 第一氮气进口，12-第二真空泵，13-反应罐，14-冷水出口，15-第二计量表，16-三氟化硼进 口，17-第三真空泵，18-第二氮气进口，19-第二压力表，20-第三温度计，21-脱硫罐，22-出 料口，23-第二蒸气出口，24-第二蒸气进口，25-第二蒸气出口。