技术摘要：
本发明公开了一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于：包括：将复合碱性催化剂和助催化剂加入到脂肪醇原料中，在惰性气体或氮气保护的条件下，升温至100℃～140℃，加入环氧乙烷，反应后得到脂肪醇聚氧乙烯醚产物；所述的复合碱性催化剂由以下重量百分含量的原料制  全部
背景技术：
脂肪醇聚氧乙烯醚是一类重要的非离子表面活性剂，具有优良的润湿、乳化以及 去污能力，脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)以及其平平加系列产品已广泛应用于洗涤、印刷、纺织、 橡胶等不同领域，其中，聚乙二醇单甲醚、丙烯醇乙氧基化物等是制备聚羧酸类水泥减水剂 的主要原料。 脂肪醇聚氧乙烯醚产品性能随脂肪醇聚氧乙烯醚分子中乙氧基数以及碳链长短 的不同而变化，是一类具有不同乙氧基聚合度的混合物。脂肪醇聚氧乙烯醚产品的相对分 子量分布宽窄是影响脂肪醇聚氧乙烯醚产品物理化学性能的重要因素。研究表明，与宽分 子量分布脂肪醇聚氧乙烯醚产品相比，窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚产品具有有效组分含量 高、配伍性优良、应用性能稳定等优点。 决定脂肪醇聚氧乙烯醚产品相对分子量分布的因素主要是制备脂肪醇聚氧乙烯 醚反应中所使用的催化剂，该催化剂分为三类，为酸催化剂、碱催化剂以及碱土金属催化 剂。目前工业上使用最多的是碱催化剂，但使用碱催化剂制备的脂肪醇聚氧乙烯醚的产品 属于宽分布，其产品中游离脂肪醇含量高，使产品性能受到很大影响；使用酸催化剂，虽然 其反应温度比碱催化低，且脂肪醇聚氧乙烯醚产品分布较窄，但是易生成副产物聚乙二醇 和二噁烷。碱土金属催化剂是目前窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚制备中的研究热点，美国的 Conoco公司、Union  Carbide以及Shell  Oil已经公开了有关于碱土金属催化剂的20多篇专 利，涉及到的碱土金属有钡、锶、钙和镁，其盐类则有氧化物、氢氧化物、醋酸盐以及烷氧基 化合物，但是这些碱土金属催化剂制备的脂肪醇聚氧乙烯醚，其分布仍然相对较宽，其得到 的脂肪醇聚氧乙烯醚产品的性能仍有很大的提高空间。 同时，在制备碱土金属催化剂时，由于制备过程中存在固液混合体，而对于该固液 混合体均需要进行回收，通常在过滤器上处理，将溶液过滤后固体留在过滤板上，而过滤板 一般处于设备内部，对于过滤板上的固体收集较为不便；且一般的溶液制备和过滤操作通 过两个设备进行，两个操作不够连贯，在搬运过程中容易对碱土金属催化剂的质量产生影 响。
技术实现要素：
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种利于大规模生产的脂肪醇聚氧乙烯醚 制备方法。 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法， 其特征在于：包括：将复合碱性催化剂和助催化剂加入到脂肪醇原料中，在惰性气体或氮气 保护的条件下，升温至100℃～140℃，加入环氧乙烷，反应后得到脂肪醇聚氧乙烯醚产物； 4 CN 111592646 A 说　明　书 2/9 页 所述的复合碱性催化剂由以下重量百分含量的原料制成： 碱金属氢氧化物  20%～79%； 碱土金属硝酸盐  1%～60%； 碱土金属碳酸盐  1%～60%； 所述的复合碱性催化剂的粒径等于或小于10mm； 所述的助催化剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵； 所述的复合碱性催化剂的制备方法包括以下步骤：将碱性金属氢氧化物加入到反应桶 内，将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐混入至碱金属氢氧化物水溶液中，在5℃～45℃下 充分搅拌后过滤、干燥、煅烧成颗粒后过筛得到复合碱性催化剂； 其中，所述反应桶顶部设有进料口，所述反应桶上方设有支撑板，所述支撑板上设有连 接轴，所述连接轴穿设于所述进料口内，所述连接轴上设有盛料箱，所述盛料箱上设有多个 第一通孔，所述盛料箱侧壁上设有第一开口，所述第一开口顶部设有第一活动腔，所述第一 活动腔内穿设有与所述第一开口相配合的第一挡板；所述支撑板上设有用以驱动所述连接 轴转动的第一驱动电机，所述支撑板上还设有驱动所述盛料箱往上运动的第二驱动电机； 所述反应桶侧壁上设有第二开口，所述第二开口内设有第二挡板，所述反应桶内设有筛板， 当所述第二挡板往上运动时，所述筛板往下运动；在制备复合碱性催化剂时，将碱性金属氢 氧化物制成溶液倒入到反应桶内，碱性金属氢氧化物溶液加满反应桶后，开启第一挡板，将 碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐放入到盛料箱内，盛料箱装满后，第二驱动电机驱动盛 料箱往下运动，盛料箱经过进料口进入到反应桶内，第一驱动电机驱动连接轴转动，碱土金 属硝酸盐和碱土金属碳酸盐随盛料箱转动，将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐混入到溶 液中；当连接轴转动预设时间后，第一驱动电机停止工作，溶液从筛板上经过，溶液从筛板 上通过，固体留在筛板上；溶液从第二开口处排出后，往上推动第二挡板，筛板带动过滤物 往下运动，将过滤物随筛板一同取出，完成对溶液和固体的收集。 溶液在反应桶内制备后无需再对溶液做搬运，溶液可直接从筛板上经过对溶液起 过滤处理，将溶液中的固体分离出，提升催化剂制备效率；将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳 酸盐放入到盛料箱内后放入到到反应桶内，以便对碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐做回 收利用，避免溶液中的固体过多将筛板堵塞；当溶液制备完成后，第二驱动电机可驱动盛料 箱往上运动，盛料箱将剩余的碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐从反应桶内升起，以便对 多余的碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐做收集，减轻筛板负担，降低对碱土金属硝酸盐 和碱土金属碳酸盐的回收难度；在对溶液收集钱溶液从筛板上经过，在筛板作用下将溶液 中的固体分离出，以单独获得溶液；当溶液全部排出后，往上推动第二挡板，在第二挡板作 用下使筛板往下运动，筛板运动至第二开口位置处，以便直接将筛板从第二开口内取出，从 而对筛板上的固体做收集，降低对固体的收集难度；利用将第二开口开启的动作使筛板自 动下降，可直接将筛板从第二开口内取出，极大的降低筛板的取料难度。 所述的碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或者两种以上； 所述的碱土金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钡中的一种或者两种以上； 所述的碱土金属碳酸盐为碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡中的一种或者两种以上。 在800℃～1000℃煅烧5h～7h成颗粒。 所述的复合碱性催化剂与助催化剂的重量比为50～1000:1。 5 CN 111592646 A 说　明　书 3/9 页 在120℃～210℃和0.01MPa～20MPa下反应0.2h～0.8h。 所述盛料箱上升设有第一通腔，所述连接轴穿设于所述第一通腔内，所述连接轴 上设有第一滑槽，所述第一通腔内壁上设有与所述第一滑槽相配合的第一滑块；所述盛料 箱内设有第一连接管，所述第一连接管底部设有第一连接环，所述盛料箱底部设有与所述 第一连接环相配合的第一活动槽，所述第一连接环侧壁上设有与所述第一活动槽相配合的 第二连接环，所述第一连接管上设有多个第一连接槽，所述第一连接槽内设有第一连接板， 所述第一连接板上设有多个搅拌杆，所述连接轴底部可转动连接有与所述第一连接环相配 合的限位板，所述反应桶内壁上设有第一连接杆，所述第一连接杆上设有第二连接板，第二 连接板上设有限位杆，所述限位板底部设有与所述限位杆相配合的第一限位槽；在将碱土 金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐放入到盛料箱内后，第二驱动电机驱动盛料箱往下运动，盛 料箱进入到反应桶内，盛料箱运动至连接轴底部，第一驱动电机驱动连接轴转动，限位杆将 限位板固定，连接轴带动盛料箱相对限位板转动，搅拌杆与盛料箱内的碱土金属硝酸盐和 碱土金属碳酸盐接触，推动碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐在盛料箱内运动，完成催化 剂制备。 所述第一开口内壁上设有第一连接块，所述第一连接块上设有第二连接槽，所述 第二连接槽底部设有第二限位槽，所述第一挡板侧壁上设有第二连接杆，所述第二连接杆 底部设有与所述第二连接槽相配合的第二连接块，所述第二连接块侧壁上设有第二活动 槽，所述第二活动槽内设有第一活动块和第二活动块，所述第一活动块与所述第二活动块 通过一第二支撑弹簧相连，所述第一活动块上活动连接有第三连接板，所述第二活动块上 活动连接有第四连接板，所述第三连接板与所述第四连接板一端铰接于一点，所述第一挡 板侧壁上设有第一推板，所述第一推板上设有用于推动所述第二活动块往下运动的第二推 板；在将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐装入到盛料箱内后，往下推动第一推板，第一推 板带动第一挡板往下运动，第一挡板移动至第一开口位置处，第二连接块随第一挡板往下 运动，第二连接块嵌入到第二连接槽内，往下推动第二推板，第二推板推动第二活动块往下 运动，第二活动块推动第三连接板和第四连接板转动，第三连接板和第四连接板往水平方 向转动进入到第二限位槽内，将第一挡板固定在第一开口处。 本发明具有以下优点：本发明脂肪醇聚氧乙烯醚的制备方法中，复合碱性催化剂 中的碱金属氢氧化物、碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐原料易得，价格便宜，由该三种原 料制备的复合碱性催化剂体现出较高的催化活性、较好的催化选择性。 本发明脂肪醇聚氧乙烯醚的制备方法中，采用复合碱性催化剂催化活性高、催化 剂用量少并且反应速度快，得到的脂肪醇聚氧乙烯醚产物的相对分子质量分布较窄，脂肪 醇聚氧乙烯醚产物具有优良的去污、润湿和乳化能力，配伍性强，生物降解性好，体现出优 异的产品性能。 本发明脂肪醇聚氧乙烯醚的制备方法中，该复合碱性催化剂的制备方法制备工艺 简单、可操作性强和易于实施，有利于大规模的工业化生产。 附图说明 图1为本发明反应桶的结构示意图。 图2为本发明反应桶的右视图。 6 CN 111592646 A 说　明　书 4/9 页 图3为图2中沿A-A处的剖视图。 图4为图3中的A处放大图。 图5为图3中的B处放大图。 图6为图2中沿B-B处的剖视图。 图7为图6中的C处放大图。 图8为本发明反应桶的正视图。 图9为图8中沿C-C处的剖视图。 图10为图9中的D处放大图。 图11为图9中的E处放大图。 图12为图9中的F处放大图。 图13为图8中沿D-D处的剖视图。 图14为图13中的G处放大图。 图15为图8中沿E-E处的剖视图。 图16为图15中的H处放大图。 图17为图8中沿F-F处的剖视图。 图18为图17中的I处放大图。 图19为图8中沿G-G处的剖视图。